CN104556162B - 片状多晶γ-氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状多晶γ-氧化铝及其制备方法，片状多晶γ-氧化铝平均粒径为100-600nm，厚度为40-100nm，由5-40nm的γ-氧化铝晶粒组成。本发明的片状多晶γ-氧化铝的制备方法，包括如下内容：（1）无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；（2）将步骤（1）得到的凝胶用低碳醇浸泡，然后干燥、焙烧；（3）步骤（2）得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物。本发明多晶γ-氧化铝制备方法简单易行、成本低廉，具较强的可操作性。在重、渣油加氢催化剂制备领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状多晶γ-氧化铝及其制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
活性γ-氧化铝作为在加氢领域中应用广泛的一种载体材料，通常具有高孔容、高比表面积等较高的催化活性。研究发现：活性γ-氧化铝粉体在微观上通常是由不大于100nm的一次氧化铝纳米晶粒组成的，这些小晶粒由于界面能量的原因团聚在一起形成尺寸在微米级及以上的不规则的、无固定形状的二次颗粒，并构成多晶γ相。孔结构性质是活性γ-氧化铝的一个重要的控制参数，【工业催化，2000年，第6期，14-18页】将活性氧化铝的孔分为三类：聚结微粒子的一次粒子的晶粒间孔；微粒子晶粒间孔（二次粒子）；以及氧化铝产品成型时形成的缺陷孔。其中，一次粒子的晶粒间孔属于尺寸较小的微孔、介孔，对于加氢催化尤其是重渣油加氢而言属于非活性孔；二次粒子构成的微粒子晶粒间孔属于相对大的孔，是以氧化铝为载体的催化剂的重要物料传质及反应孔道。由上述活性氧化铝的孔道来源可以看出，氧化铝二次颗粒的不规则及不均匀性会导致二次颗粒之间孔隙尺寸的不均匀性，即孔道分布的弥散性。这对催化剂整体催化性能的发挥将产生不利的影响。
CN200910011627.6、CN200910206229.X及CN200910011626.1采用熔盐超增溶胶团法制备的氢氧化铝凝胶为原料，经成型和焙烧后，得到较为规整的棒状纳米氧化铝二次粒子，这种棒状的纳米粒子堆积形成框架结构，具有孔径大，孔隙率高，外表面孔口较大，孔道贯穿性好等优点。
上述三件专利说明了通过氧化铝二次颗粒形态的调整可以对材料的孔结构产生较大的影响。但这种熔盐超增溶胶团法调控二次颗粒形貌及尺寸的过程较为繁琐，为非常规制备方式。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种片状多晶γ-氧化铝及其制备方法，本发明多晶γ-氧化铝是由纳米级γ-氧化铝晶粒组成的氧化铝二次颗粒，本发明方法不需要特殊装备，简单易行、成本低廉，具有较强的可操作性。
本发明的片状多晶γ-氧化铝，平均粒径为100-600nm，厚度为40-100nm，多晶γ-氧化铝颗粒由5-40nm的γ-氧化铝晶粒组成。
本发明的片状多晶γ-氧化铝的孔径在8-50nm之间。
本发明的片状多晶γ-氧化铝的制备方法，包括如下内容：
（1）无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；
（2）将步骤（1）得到的凝胶用低碳醇浸泡，然后干燥、焙烧；
（3）步骤（2）得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物。
本发明方法中，步骤（1）中所述的无机铝盐为水溶性无机铝盐，选自氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种，优选为氯化铝；低碳醇为C5以下的醇，选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，更优选为乙醇和/或丙醇；低碳醇可以与水以任意比例混合，优选为水/低碳醇的质量比为0.5-2.0。
本发明方法中，步骤（1）所述的低碳环氧烷烃的碳数为2-4，优选为环氧乙烷和/或环氧丙烷。
本发明方法中，步骤（1）混合物中各组分含量，以质量百分计：无机铝盐10%-60%，优选为20%-35%，水和/或低碳醇的总含量为30%-70%，其余物料为低碳环氧烷烃。低碳环氧烷烃与无机铝盐满足下述关系：以摩尔量计，低碳环氧烷烃/Al3+为2.5-9，优选为3.5-7。
本发明方法中，步骤（1）所述的老化温度为20-90℃，优选30-60℃，老化时间为1-72小时，优选12-60小时。
本发明方法中，步骤（2）所述的低碳醇为C5以下的醇，优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，优选为乙醇和/或丙醇。
本发明方法中，步骤（2）所述的浸泡条件为：温度20-80℃，时间1-72小时。优选为30-60℃，时间12-60小时。
本发明方法中，步骤（2）所述的干燥温度不大于200℃，优选为不大于120℃，干燥程度为：在此温度下物料恒重。
本发明方法中，步骤（2）所述的焙烧条件为：400-750℃焙烧1-12小时，优选500-650℃焙烧3-6小时。
本发明方法中，步骤（3）所述的氨水浓度为0.01-0.5mol/L。本发明中，以摩尔量计，氨水/Al3+比值0.5-20，优选为1.0-5.0；氨水的体积至少能够将所处理的物料完全浸没。
本发明方法中，步骤（3）所述的密闭水热条件为：130-180℃下水热处理1-12小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述的干燥温度不大于200℃，优选为不大于120℃，干燥程度：在此温度下物料恒重。
本发明方法中，步骤（3）所述的焙烧条件为：400-750℃焙烧1-12小时，优选500-650℃焙烧3-6小时。
本发明的片状多晶γ-氧化铝在重、渣油加氢催化剂制备中的应用。
与现有不规则γ-氧化铝二次颗粒相比，本发明的γ-氧化铝二次颗粒具有片状形貌，片状二次颗粒由γ-氧化铝一次小晶粒组成，形成多晶γ-氧化铝，因此可以保持传统多晶不规则氧化铝颗粒的活性。本发明的片状氧化铝在形貌和尺寸上统一性相对较高，可作为成型氧化铝载体的原料，经适当处理，能够显著提高载体材料中由二次粒子形成的孔隙尺寸分布的集中性，从而改善催化剂的催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状γ-氧化铝的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1制备的片状γ-氧化铝的透射电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的片状γ-氧化铝的X射线衍射（XRD）谱图。
图4为本发明实施例1制备的片状γ-氧化铝的孔结构分布图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法加以详细的说明。片状γ-氧化铝颗粒尺寸根据扫描电镜图像测量。随机量取20个颗粒的面的最大长度，取其平均值作为颗粒的尺寸值；随机量取20个颗粒，测量其侧面厚度，取其平均值作厚度。组成片状颗粒的小晶粒通过透射电镜观察，观察其尺寸范围。晶型采用X射线衍射表征。孔分布采用低温氮气物理吸附法测定。
实施例1
将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为：水23%，乙醇23%，氯化铝20%，环氧丙烷34%。混合均匀后，所得凝胶于30℃下老化60小时，然后用乙醇浸泡老化后的凝胶，30℃下浸泡60小时。完毕后除去液相，120℃下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在500℃下焙烧6小时，冷却到室温，再浸入到过量的至少将其完全淹没的0.01M的氨水中(以摩尔量计，氨水/Al3+比值为5.0)，然后密闭并升温到135℃水热处理12小时。将120℃下干燥后的产物于650℃下焙烧3小时，冷却后经扫描电镜观察可知，产物形貌表现为片状，其尺寸为151nm，厚度为36nm。将样品研磨并超声分散后，用透射电镜观察可知，片状颗粒由8-30nm的更小晶粒组成。由于简单研磨和超声处理不可能破坏单晶颗粒，故片状颗粒并不是大单晶晶粒。产物的XRD结果表明，其为γ-氧化铝。因此，片状颗粒为多晶γ-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有8-20nm的较窄的介孔分布。
实施例2
室温下，将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为：水15%，乙醇20%，氯化铝35%，环氧丙烷30%。混合均匀之后，所得凝胶于40℃下老化48小时，然后用丙醇浸泡老化后的混合物，温度为40℃，时间为48小时，完毕后除去液相，100℃下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在600℃下焙烧6小时，冷却到室温，再浸入到过量的至少将其完全淹没的0.1M的氨水中(以摩尔量计，氨水/Al3+比值为2.0)，然后密闭并升温到150℃水热处理5小时。将100℃下干燥后的产物于550℃下焙烧5小时。冷却后，扫描电镜观察可知，产物形貌为片状，其尺寸为254nm，厚度为41nm。将样品研磨并超声分散后，用透射电镜观察可知，片状颗粒由10-25nm的小晶粒组成。产物的XRD结果表明，其为γ-氧化铝。所以，片状颗粒为多晶γ-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有10-21nm的较窄的介孔分布。
实施例3
室温下，将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为：水30%，乙醇23%，氯化铝25%，环氧丙烷22%。混合均匀之后，所得凝胶于60℃下老化12小时，然后用乙醇60℃浸泡老化后的混合物24小时，之后除去液相，120℃下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在550℃下焙烧5小时，冷却到室温，再浸入到过量的至少将其完全淹没的0.3M的氨水中(以摩尔量计，氨水/Al3+比值为3.0)，然后密闭并升温到165℃水热处理9小时。将120℃下干燥后的产物于500℃下焙烧8小时，冷却后扫描电镜观察可知，产物形貌为片状，尺寸为542nm，厚度为89nm。将样品研磨和超声分散后，用透射电镜观察可知，片状颗粒由10-35nm的小晶粒组成。产物的XRD结果表明，其为γ-氧化铝，因此片状颗粒为多晶γ-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有35-47nm的较窄的介孔分布。
实施例4
室温下，将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为：水30.5%，乙醇30.5%，氯化铝20%，环氧丙烷19%。混合均匀之后，所得凝胶于55℃下老化12小时，然后用乙醇60℃浸泡老化后的混合物12小时，浸泡完毕并除去液相后，40℃下干燥直至产物不
再发生明显的减重，然后在650℃下焙烧3小时，冷却到室温，再浸入到体积过量的0.5M的氨水中(以摩尔量计，氨水/Al3+比值为1.0)，然后密闭并升温到180℃水热处理2小时。将80℃下干燥后的产物于550℃下焙烧6小时，冷却后，扫描电镜观察可知，产物形貌表现为片状，片的尺寸为159nm，厚度为42nm。将样品研磨和超声分散后，用透射电镜观察可知，片状颗粒由10-30nm的小晶粒组成。由于简单研磨及超声处理不可能破坏单晶颗粒，因此片状颗粒并不是大单晶晶粒。产物的XRD结果表明，其为γ相氧化铝，因此片状颗粒实际上为多晶γ-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有15-25nm的较窄的介孔分布。
Claims (9)
1.一种片状多晶γ-氧化铝，其特征在于：γ-氧化铝的平均粒径为100-600nm，厚度为40-100nm，多晶γ-氧化铝颗粒由5-40nm的γ-氧化铝组成；其中片状多晶γ-氧化铝的制备方法，包括如下内容：（1）无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；（2）将步骤（1）得到的凝胶用低碳醇浸泡，然后干燥、焙烧；（3）步骤（2）得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物；步骤（1）混合物中各组分含量，以质量百分计：无机铝盐10%-60%，水和/或低碳醇的总含量为30%-70%，其余物料为低碳环氧烷烃；低碳环氧烷烃与无机铝盐满足下述关系：以摩尔量计，低碳环氧烷烃/Al3+为2.5-9；步骤（1）所述的老化温度为20-90℃，老化时间为1-72小时；步骤（2）和（3）所述的干燥温度不大于200℃；步骤（2）和（3）所述的焙烧条件为：400-750℃焙烧1-12小时；步骤（3）所述的密闭水热条件为：130-180℃下水热处理1-12小时；步骤（3）所述的氨水浓度为0.01-0.5mol/L，氨水的用量至少能够将所处理的物料完全浸没；以摩尔量计，氨水/Al3+比值为0.5-20。
2.按照权利要求1所述的γ-氧化铝，其特征在于：γ-氧化铝的孔径在8-50nm之间。
3.权利要求1或2所述的片状多晶γ-氧化铝的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；（2）将步骤（1）得到的凝胶用低碳醇浸泡，然后干燥、焙烧；（3）步骤（2）得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物；步骤（1）混合物中各组分含量，以质量百分计：无机铝盐10%-60%，水和/或低碳醇的总含量为30%-70%，其余物料为低碳环氧烷烃；低碳环氧烷烃与无机铝盐满足下述关系：以摩尔量计，低碳环氧烷烃/Al3+为2.5-9；步骤（1）所述的老化温度为20-90℃，老化时间为1-72小时；步骤（2）和（3）所述的干燥温度不大于200℃；步骤（2）和（3）所述的焙烧条件为：400-750℃焙烧1-12小时；步骤（3）所述的密闭水热条件为：130-180℃下水热处理1-12小时；步骤（3）所述的氨水浓度为0.01-0.5mol/L，氨水的用量至少能够将所处理的物料完全浸没；以摩尔量计，氨水/Al3+比值为0.5-20。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的无机铝盐为水溶性无机铝盐，选自氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的低碳醇为C5以下的醇，选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的低碳环氧烷烃的碳数为2-4。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的低碳醇为C5以下的醇，选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的浸泡条件为：温度20-80℃，时间1-72小时。
9.权利要求1或2所述的γ-氧化铝在重、渣油加氢催化剂制备中的应用。
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