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CN104549385A - 一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN104549385A CN201410853655.3A CN201410853655A CN104549385A CN 104549385 A CN104549385 A CN 104549385A CN 201410853655 A CN201410853655 A CN 201410853655A CN 104549385 A CN104549385 A CN 104549385A
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张高科
郭盛
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Wuhan University of Technology WUT
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Wuhan University of Technology WUT
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Abstract

本发明属于催化剂新材料技术和环境净化技术领域,涉及一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂及其制备方法。具体包括如下步骤:(1)将氧化石墨加入到水中,超声分散后,得到氧化石墨烯分散液;(2)升温至70℃,依次缓慢加入NH4H2PO4和Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物水洗至中性,沉淀物于60~80℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂。该方法制得的催化剂能有效解决pH范围窄,后处理费用较高等问题,能在较宽的pH范围(pH2.18-10.40)内降解水中难降解的有机物并具有较好的催化稳定性。

Description

一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂新材料技术和环境净化技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂的制备方法。
背景技术
水是生命之源,然而随着工业的不断发展,水污染问题越来越严重,如何有效治理水污染,已成为世界范围内普遍面临的急需解决的重要问题之一。近年来,以产生氧化性自由基为主体的高级氧化技术引起了广大研究学者的极大关注。其中,Fenton体系所产生的·OH自由基标准电极电势仅低于F2,具有极强的氧化能力,对难生物降解或一般化学氧化剂难以奏效的有机废水有较好的处理效果,且使用范围广,反应条件温和,被认为是处理有毒有害且难生物降解有机废水的最具有应用前景的技术之一。然而,对于难降解且有毒有害的有机废水如染料废水、酚类废水等,传统的Fenton体系在实际应用中仍存在着很多不足,如反应的最佳pH值局限于2-4;反应中需用沉淀等方法将溶液中的铁离子分离出来,增加了处理成本;大多数需要在紫外光照射下发生催化作用,而且H2O2利用率不高。
为了克服传统的均相Fenton系统的不足,很多学者对非均相类Fenton光催化材料进行了研究。所谓非均相类Fenton氧化体系,是指使用非均相的铁系固体催化剂代替均相的亚铁盐与H2O2或O2反应,它的优点在于能使固体催化剂在保证催化活性的同时容易分离回收并能够重复利用,有效避免二次污染。这些现有技术研究虽然在解决铁离子流失等问题上做了大量的工作并取得了一定的成果,但是,其中很多催化氧化反应仍存在受pH值影响、稳定性较差、对有机污染物吸附富集能力较差等不足,因而限制了该技术的应用和推广。因此,如何设计新的非均相光/Fenton催化剂仍然是该领域的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂及其制备方法,该制备方法简单方便,催化剂合成温度低,所制备的催化剂能在较宽的pH范围(pH2.18-10.40)内降解水中难降解有机物并且具有较好的催化稳定性。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其特征在于,所述催化剂是由氧化石墨烯、NH4H2PO4和Fe(NO3)3·9H2O采用共沉淀的方法制备得到。
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)将氧化石墨加入到水中,超声分散后,得到氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,在氧化石墨烯分散液中依次缓慢加入NH4H2PO4和Fe(NO3)3·9H2O,调节溶液的pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物并水洗至中性,将沉淀物置于60~80℃干燥,得到用于非均相可见光/Fenton体系的催化剂(或称氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂)。
按上述方案,所述氧化石墨烯分散液的固液比为:每100ml水中分散有氧化石墨烯0.05g~0.2g。
按上述方案,所述氧化石墨烯:NH4H2PO4:Fe(NO3)3·9H2O=0.05~0.2:2.29:5.36。
本发明所述非均相可见光/Fenton体系固体催化剂的制备方法,除了应用于制备氧化石墨烯复合FePO4外,还可以用于制备其它可见光活性的碳材料Fenton催化剂,如FePO4/活性炭、FePO4/石墨烯可见光Fenton催化剂等。
所制备的氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂的光催化性能通过可见光催化降解有机染料罗丹明B(RhB)进行表征。实验过程如下:以300W镝灯模拟可见光光源,用400nm的滤光片保证可见光的照射(λ>400nm);实验时量取10mg/L的RhB溶液100mL置于烧杯中,在无光的搅拌状态下加入氧化石墨烯复合FePO4催化剂0.1g,持续搅拌20min,使催化剂在溶液中分散均匀;然后将烧杯转移至经预热且光强稳定的反应器中,并向烧杯中迅速加入3%的H2O2溶液1mL,开始计时,隔一定时间取样,在554nm处测定溶液的吸光度。该催化剂在反应结束后,可直接通过简单静置进行分离回收,回收后的催化剂可继续循环使用。
本发明的有益效果:
(1)制备方法简单方便,催化剂合成温度低(60-80℃),能在较宽的pH范围(pH 2.18~10.40)内降解水中难降解的有机物并具有较好的催化稳定性,有效克服了传统的均相Fenton系统pH范围较窄的不足;
(2)将FePO4与具有高吸附性能的氧化石墨烯复合,增加了催化剂的光响应范围和吸附性能,从而有效提高了催化降解反应的速率,为处理有毒有害难降解有机废水提供了广阔的前景。
附图说明
图1为不同含量的氧化石墨烯与FePO4复合的催化剂的XRD图。
图2为不同含量的氧化石墨烯与FePO4复合的催化剂的紫外可见漫反射图谱,其中a为FePO4,b为2.5GO-FePO4,c为5GO-FePO4,d为10GO-FePO4
图3为不同含量的氧化石墨烯与FePO4复合的催化剂对RhB的可见光Fenton催化降解效果图。
图4为氧化石墨烯复合FePO4催化剂在可见光Fenton体系中对光催化降解RhB的循环使用次数效果对比图。
图5为不同的溶液初始pH值下氧化石墨烯复合FePO4催化剂在可见光Fenton体系中对RhB的脱色率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)称取0.05g、0.1g、0.2g氧化石墨分别加入到3份100mL水中,各自超声分散1h,得到3份氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,分别依次缓慢加入2.29g NH4H2PO4和5.36g Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物水洗至中性,沉淀物于80℃干燥,得到用于非均相可见光/Fenton体系的催化剂(2.5GO-FePO4、5GO-FePO4、10GO-FePO4)。
不同含量的氧化石墨烯复合FePO4非均相Fenton催化剂(5GO-FePO4、10GO-FePO4)的XRD图谱如图1所示。氧化石墨(001)衍射峰出现在2θ=10.67°,对应的晶格间距为FePO4在复合物中以无形貌形态存在,将单纯的FePO4样品在800℃焙烧4小时后,FePO4从非晶态转变为结晶态(JCPDS:84-876)。从图中可以看出,氧化石墨烯负载量为0.2g的复合物(10GO-FePO4)的XRD图谱中出现了一个弱的氧化石墨衍射峰(001),表明氧化石墨烯和FePO4成功复合,而负载量为0.05g(2.5GO-FePO4)和负载量为0.1g(5GO-FePO4)的复合物中因为氧化石墨含量太少而没有出现氧化石墨的特征峰。
不同含量的氧化石墨烯复合FePO4非均相Fenton催化剂(2.5GO-FePO4、5GO-FePO4、10GO-FePO4)的紫外可见漫反射图谱如图2所示。随着氧化石墨烯在复合物中的含量增加,复合物的吸收边带红移现象越明显,说明氧化石墨烯对复合物的光吸收性能有很大的促进作用。
该催化剂在降解RhB的实验中,投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min不同含量的氧化石墨烯复合FePO4催化剂对RhB的降解效果如图3所示,随着氧化石墨烯在复合物中含量的增加,复合物对RhB的吸附和降解性能都逐渐增强。出于降解效率和成本的考虑,后续均采用5GO-FePO4样品作为最优样品进行实验。
图4为实施例1所获得的催化剂(5GO-FePO4)催化降解RhB的循环实验降解效果对比图,结果表明该催化剂在可见光Fenton体系中具有很好的催化稳定性,可以通过简单的沉淀分离实现循环使用,成功解决了铁离子流失问题。
为了探讨溶液初始pH值(pH 2.18-10.40)对催化剂的催化性能的影响,RhB溶液的初始pH值用0.1mol/L的HCl溶液或者0.1mol/L的NaOH溶液进行调节,催化剂投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min不同的溶液初始pH的RhB的降解率均在90%以上(如图5)。
图5为实施例1所获得的催化剂(5GO-FePO4)在不同溶液初始pH值下对RhB的降解率,结果表明该催化剂在非均相催化剂的可见光Fenton体系中,初始pH值适用范围可拓宽至2.18-10.40,很好的解决了传统均相光Fenton体系适用pH值范围很窄(pH 2-4)的弊端。
实施例2
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)称取0.1g氧化石墨在100mL水中超声分散2h,得到固液质量比为0.1%的氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,依次缓慢加入2.29g NH4H2PO4和5.36g Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物,水洗至中性,沉淀物于60℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光/Fenton体系的催化剂。
该实施例制备的催化剂在降解RhB的实验中,投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min RhB的降解率为96.8%。说明所制备的催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机染料RhB具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较宽的pH条件下(pH 2.18-10.40)都具有较好的催化稳定性,本实施例所获得的催化剂催化降解RhB的循环降解实验效果和在不同的溶液初始pH值下对RhB的降解率的结果同实施例1。
实施例3
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)称取0.1g氧化石墨在100mL水中超声分散0.5h,得到固液质量比为0.1%的氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,依次缓慢加入2.29g NH4H2PO4和5.36g Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物,水洗至中性,沉淀物于70℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光/Fenton体系的催化剂。
该催化剂在降解RhB的实验中,投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min RhB的降解率为97.2%。说明所制备的催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较为广泛的pH环境下都具有较好的催化稳定性,本实施例所获得的催化剂催化降解RhB的循环降解实验效果和在不同的溶液初始pH值下对RhB的降解率的结果同实施例1。
实施例4
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)称取0.05g氧化石墨在100mL水中超声分散1h,得到固液质量比为0.05%的氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,依次缓慢加入2.29g NH4H2PO4和5.36g Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物,水洗至中性,沉淀物于80℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光/Fenton体系的催化剂。
该非均相Fenton催化剂在降解RhB的实验中,投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min RhB的降解率为91.2%。说明所制备的催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较为广泛的pH环境下都具有较好的催化稳定性,本实施例所获得的催化剂催化降解RhB的循环降解实验效果和在不同的溶液初始pH值下对RhB的降解率的结果同实施例1。
实施例5
一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)称取0.2g氧化石墨在100mL水中超声分散1h,得到固液质量比为0.2%的氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,依次缓慢加入2.29g NH4H2PO4和5.36g Fe(NO3)3·9H2O,调节pH=1.5;
(3)70℃搅拌1h后,取沉淀物,水洗至中性,沉淀物于80℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光/Fenton体系的催化剂。
该催化剂在降解RhB的实验中,投加量为1.0g/L,RhB初始浓度为10mg/L,H2O2浓度为10mmol/L,照射光的波长λ>400nm,120min RhB的降解率为97.3%。说明所制备的催化剂在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机污染物具有较好的可见光催化性能。
所制备的催化剂在较为广泛的pH环境下都具有较好的催化稳定性,本实施例所获得的催化剂催化降解RhB的循环降解实验效果和在不同的溶液初始pH值下对RhB的降解率的结果同实施例1。

Claims (4)

1.一种氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂,其特征在于,所述催化剂是由氧化石墨、NH4H2PO4和Fe(NO3)3.9H2O采用共沉淀的方法制备得到。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)将氧化石墨加入到水中,超声分散后,得到氧化石墨烯分散液;
(2)升温至70℃,在氧化石墨烯分散液中依次缓慢加入NH4H2PO4和Fe(NO3)3.9H2O,调节溶液的pH=1.5;
(3)70℃搅拌1 h后,取沉淀物并水洗至中性,将沉淀物置于60~80℃干燥,得到氧化石墨烯复合FePO4非均相可见光Fenton催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,所述氧化石墨烯分散液的固液质量比为:每100ml水中分散有氧化石墨烯0.05g~0.2g。
4.根据权利要求2所述的制备方法,所述氧化石墨烯:NH4H2PO4: Fe(NO3)3.9H2O的质量比为0.05~0.2:2.29 :5.36 。
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