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CN104538591A - 锂离子电池负极材料的预锂化方法 - Google Patents

锂离子电池负极材料的预锂化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的预锂化方法，通过在金属锂表面包覆或包裹上锂离子阻隔层和/或对连接导体进行电阻值控制的方法，限制预锂化的电流大小，调节金属锂与负极材料之间的原电池反应速度，并以此来调控负极材料的嵌锂速度及表面SEI膜形成速度，从而在提高负极材料的首次库伦效率的基础上，改善负极材料的循环性能；并且本发明所采用的工艺简单、易于操作，适合于商业化锂离子电池负极材料的预锂化，补充因不可逆反应消耗的锂，从而提高电池的首次库伦效率、容量，并且改善其循环性能。

Description

锂离子电池负极材料的预锂化方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料的预锂化方法领域，特别涉及一种锂离子电池负极材料的预锂化方法。
背景技术
随着电子产品的快速发展，高能量、高功率密度锂离子电池的需求逐年增加，非石墨化碳材料、氧化物材料及复合材料等因高功率或高容量备受关注。然而，该类材料存在不可逆容量高，首次库伦效率低的严重问题，容易导致锂离子电池容量明显下降。目前，为了解决锂离子电池负极材料首次库伦效率低的问题，人们发展了化学还原法、人造SEI膜法和电化学预锂化法，其中电化学预锂化法是一种最直接的解决锂离子电池负极材料低首次库伦效率问题的方法。
在CN200480021793.X的专利中，公开了一种将锂与电极材料直接接触，再通过原电池反应实现电极材料的预锂化方法。然而，该方法容易产生“死锂”，即加入的锂不能被充分利用；并且锂与电极材料直接接触会造成锂化电流过大，引起电极材料结构破坏和致密而稳定的SEI膜难以形成，最终导致电极材料的循环性能下降。
在CN200910188470.4的专利中，公开了一种将锂沉积或嵌压在集流体上未敷料区，再利用原电池反应实现电极材料预锂化的方法，提高了锂的利用率，解决了“死锂”问题。但是，锂与电极材料是通过电阻非常小的集流体相连接，锂化电流将会非常大，同样易致使电极材料的循环性能下降。
在CN201210573270.2的专利中，针对锂化电流大的问题，公开了一种低温注液方法，使原电池反应在较低温度下进行，控制材料的嵌锂速度，从而在提高材料首次库伦效率和容量的同时，改善材料的循环性能。然而，该方法需要低温操作，工艺较复杂，成本高，而且低温下的电解液粘度增大，注液操作困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉，可以有效地控制预锂化电流，提高负极材料的首次库伦效率，并且显著改善其循环性能的锂离子电池负极材料预锂化方法。
为此，本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池负极材料的预锂化方法，包括如下步骤：
(一)在嵌压于集流体上的金属锂表面包覆或包裹上锂离子阻隔层，再将涂覆有负极浆料的集流体通过电阻值R≤0.1Ω的导体连接到所述集流体或所述金属锂上；
或在嵌压于集流体上的金属锂表面部分包覆或包裹上锂离子阻隔层，再将涂覆有负极浆料1的集流体通过电阻值R>0.1Ω的导体连接到所述集流体或所述金属锂上；
或在集流体上嵌压金属锂，再将涂覆有负极浆料的集流体通过电阻值R>0.1Ω的导体连接到所述集流体或所述金属锂上；
其中，所述阻隔层不溶于电解液且所述阻隔层上形成有至少一个微孔；
(二)将经所述步骤(一)处理的负电极与正电极组装成锂离子电池。
(三)将所述步骤(二)中组装的锂离子电池静置活化，金属锂与负极材料之间形成原电池反应，当反应至金属锂消耗完全，即完成了锂离子电池负极材料的预锂化。
在步骤(一)中，在金属锂表面包覆或包裹上锂离子阻隔层的作用是限制锂离子的扩散速度；导体的作用是构建金属锂与负极之间的电子通路以形成原电池，限制预锂化的电流大小。两种方法均有利于调节金属锂与负极材料之间的原电池反应速度，以此来调控负极材料的嵌锂速度及表面SEI膜形成速度，从而在提高负极材料的首次库伦效率的基础上，改善负极材料的循环性能。
在步骤(一)中，两种预锂化方法以导体电阻值R＝0.1Ω进行划界是因为在对锂离子电池进行短路安全性能测试试验中，一般以电阻小于0.1Ω的导体进行测试，，并且在电池实际使用中，导体电阻应大于0.1Ω。
嵌压有金属锂的集流体和涂覆有负极浆料的集流体可以为相同的金属，也可以为不同金属。
在步骤(三)中，锂离子电池静置活化过程，即金属锂与负极材料之间形成原电池反应至金属锂消耗完全的过程，这一过程可以静置情况下完成，也可以直接在通电使用过程中完成。
优选地，所述阻隔层的孔隙率≤80％，或阻隔层的微孔孔径不大于5mm。通过对不同材料制成的阻隔层上所形成的微孔的数量和微孔大小进行控制，可以对锂离子的扩散速度进行调节。
优选地，所述阻隔层的材料为不参与电化学反应的塑料膜、固体石蜡、铜箔或微孔隔膜。所述阻隔层可以为单层也可以为多层。
优选地，所述导体由至少一种可导电的金属或非金属制成；更优选地，制成所述导体的金属或非金属均不参与嵌锂反应。
所述导体和所述锂离子阻隔层，它们分别通过电阻和孔隙对预锂化电路中电子传输和锂离子传输限制，从而限制预锂化反应速度。这是因为在预锂化反应中，电子和锂离子均参与原电池反应，限制其一或两者，均可限制预锂化反应速度。
此外，通过对金属锂的用量的调整也可以较有效地调控负极材料的预锂化深度，即材料首次库仑效率的提高的程度。如果金属锂的用量超过负极材料首周电化学反应消耗的锂和电池静置活化时间足够长，那么电池的开路电压最终会降到0V，而过量的金属锂则会在后续的循环过程中逐步释放以补充循环过程中不可逆反应消耗的锂，但是负极材料的首次库仑效率及循环性能的改善不受影响，而其后期循环的库仑效率将会达到或者略微超过100％。
该锂离子电池负极材料的预锂化方法，通过在金属锂表面包覆或包裹上锂离子阻隔层和/或对连接导体进行电阻值控制的方法，限制预锂化的电流大小，调节金属锂与负极材料之间的原电池反应速度，并以此来调控负极材料的嵌锂速度及表面SEI膜形成速度，从而在提高负极材料的首次库伦效率的基础上，改善负极材料的循环性能；并且本发明所采用的工艺简单、易于操作，适合于商业化锂离子电池负极材料的预锂化，补充因不可逆反应消耗的锂，从而提高电池的首次库伦效率、容量，并且改善其循环性能。
附图说明
图1是本发明的实施例1中负极材料预锂化电极的结构示意图；
图2为本发明的实施例2中负极材料预锂化电极的结构示意图；
图3为本发明的对比例2中负极材料预锂化电极的结构示意图；
图4为本发明的对比例3中负极材料预锂化电极的结构示意图；
图5为本发明的对比例1～3与实施例1～2所制备的电池的开路电压与静置活化时间的关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的锂离子电池负极材料的预锂化方法进行详细说明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
如图1～2所示，该锂离子电池负极材料的预锂化方法，包括如下步骤：
(一)在嵌压于集流体21上的金属锂3表面包覆或包裹上锂离子阻隔层5，再将涂覆有负极浆料1的集流体22通过电阻值R≤0.1Ω的导体4连接到所述集流体21或所述金属锂3上；
或在嵌压于集流体21上的金属锂3表面部分包覆或包裹上锂离子阻隔层5，再将涂覆有负极浆料1的集流体22通过电阻值R>0.1Ω的导体4连接到所述集流体21或所述金属锂3上；
或在集流体21上嵌压金属锂3，再将涂覆有负极浆料1的集流体22通过电阻值R>0.1Ω的导体4连接到所述集流体21或所述金属锂3上；
其中，所述阻隔层5材料不溶于电解液且所述阻隔层5上形成有至少一个微孔；
(二)将经所述步骤(一)处理的负电极与正电极组装成锂离子电池。
(三)将所述步骤(二)中组装的锂离子电池静置活化，金属锂与负极材料之间形成原电池反应，当反应至金属锂消耗完全，即完成了锂离子电池负极材料的预锂化。
其中，所述阻隔层的孔隙率≤80％。所述阻隔层5材料为不参与电化学反应的塑料膜、固体石蜡、铜箔或微孔隔膜。所述阻隔层5为单层或多层。所述导体4由至少一种可导电的金属或非金属制成。制成所述导体4的金属不参与嵌锂反应。
在以下实施例1～4和对比例1～3中均采用具有良好的电化学性能硅-硅氧化物-碳复合负极材料(参照已公开专利CN201310683767.4的方法制备而成)作为活性材料，制成2032型扣式电池，以评估预锂化方法对锂离子电池负极材料电化学性能的改善效果。其中，涂敷于集流体22上的负极浆料1由硅-硅氧化物-碳复合负极材料、导电剂、PVdF以重量比为8:1:1组成，金属锂片作对电极，1mol/L LiPF6的EC/DMC(体积比为1:1)的溶液作电解液，Cellgard2400微孔隔膜作隔膜，集流体21和集流体22均为铜箔。
实施例1
如图1所示，在铜箔集流体21上嵌压有厚度为0.1mm金属锂薄层，再将涂覆有负极浆料1的铜箔集流体22通过电阻值为1Ω的Cr20Ni80电阻丝连接到所述铜箔集流体21上，其中，金属锂薄层的重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的10％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
实施例2
如图2所示，在嵌压于铜箔集流体21上的厚度为0.1mm金属锂薄层表面紧密包裹一层铜箔作为锂离子阻隔层，并在作为阻隔层的铜箔上穿刺有两个孔径为0.5mm的微孔，再将涂覆有负极浆料1的铜箔集流体22通过电阻值R＝0.005Ω的铜丝连接到所述铜箔集流体21上，其中，金属锂薄层的重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的10％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
实施例3
在嵌压于铜箔集流体21上的厚度为0.1mm金属锂薄层3表面紧密包裹一层石蜡作为锂离子阻隔层，并在作为阻隔层的石蜡上穿刺有1个孔径为0.2mm的微孔，再将涂覆有负极浆料1的铜箔集流体22通过电阻值R＝0.005Ω的铜丝连接到所述铜箔集流体21上，其中，金属锂薄层的重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的10％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
实施例4
在嵌压于铜箔集流体21上的厚度为0.1mm金属锂薄层上紧密包裹四层Cellgard 2400微孔隔膜作为锂离子阻隔层，再将涂覆有负极浆料1的铜箔集流体22通过电阻值为0.1Ω的电阻丝连接到所述铜箔集流体21上，其中，金属锂薄层的重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的5％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
对比例1
在铜箔集流体上涂覆有硅-硅氧化物-碳复合负极材料制备的负极浆料1作为负极，与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
对比例2
如图3所示，在铜箔集流体22上涂覆由硅-硅氧化物-碳复合负极材料制备的负极浆料1，并在所属负极材料的部分表面上嵌压了厚度为0.1mm的金属锂薄层3，金属锂薄层的重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的10％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
对比例3
如图4所示，在铜箔集流体22上形成有未涂覆硅-硅氧化物-碳复合负极材料得未敷料区，并在未敷料区上嵌压了厚度为0.1mm的金属锂薄层，其重量为硅-硅氧化物-碳复合负极材料重量的10％，然后将经上述处理的负电极与正电极组装成锂离子电池，静置活化24h。
性能测试：
首次库伦效率测试：
锂离子电池的首次充放电库伦效率可以直接反映出该电池体系的电化学性能，一般电池负极材料的效率低会影响其对应的正极容量的发挥。因此首次充放电库伦效率对于评估电池性能起关键作用。
在本具体实施方式中对各实施例和对比例的首次库伦效率测试条件：室温条件下，将电池在100mA/g的电流密度下进行恒流充放电，电压范围为0.01～3.0V，记录电池首次库伦效率。
可逆容量测试：
对电池循环一定周期后的可逆容量测试可以对电池的循环性能进行有效评价，其循环一定周期后的可逆容量与首次可逆容量的差值越小，其可逆容量保持率越高，即能量损失速度越慢，证明该电池使用周期更长。
在本具体实施方式中对各实施例和对比例的首周可逆容量测试及100周循环后的可逆容量测试条件：室温条件下，将电池在100mA/g的电流密度下进行恒流充放电，电压范围为0.01～3.0V，并循环100个周期，记录电池首周可逆容量和100周循环后可逆容量，计算100周循环后容量保持率。
表1.对比例1～3及实施例1～4所制备2032型扣式电池的电化学性能测试结果：
对比例2和对比例3是对负极材料进行预锂化的现有方案，与对比例1相比可以看出，通过对负极材料进行预锂化可以有效提高首次库伦效率和循环性能。而与对比例2相比对比例3所采用的对负极材料的预锂化方法具有更好的循环性能。
实施例1～4为本发明技术方案所公开的对负极材料进行预锂化以提高首次库伦效率和循环性能的具体实施方式。
实施例1是通过在集流体上嵌压金属锂，再将涂覆有负极浆料1的集流体通过电阻值R>0.1Ω的导体连接到所述集流体或所述金属锂上的方法完成对负极材料进行预锂化。该方法通过对连接导体的电阻值进行限定以到达对预锂化电流的限制，即调节金属锂与负极材料之间的原电池反应速度。与对比例3相比，其首次库伦效率依然保持在100％以上，无损失；并且其循环100周后可逆容量仅由623.7mAh/g下降到569.6mAh/g，其可逆容量保持率为91.3％，即相对于对比例3具有更优的循环性能。
实施例2～4是通过在嵌压于集流体上的金属锂表面包覆或包裹上锂离子阻隔层，再将涂覆有负极浆料1的集流体通过电阻值R≤0.1Ω的导体连接到所述集流体或所述金属锂上的方法完成对负极材料进行预锂化。该方法通过锂离子阻隔层限制锂的溶出速度以到达对预锂化电流的限制，即调节金属锂与负极材料之间的原电池反应速度。
与对比例3相比，实施例2采用铜箔作为锂离子阻隔层，其首次库伦效率依然保持在100％以上，无损失；并且其循环100周后可逆容量仅由607.0mAh/g下降到601.6mAh/g，其可逆容量保持率为99.1％，即电池循环性能得到了显著的提升。
与对比例3相比，实施例3采用石蜡作为锂离子阻隔层并在其上穿刺有两个孔径为0.5mm的微孔，其首次库伦效率为81.5，有一定的电损，其循环100周后可逆容量由626.5mAh/g下降到557.4mAh/g，其可逆容量保持率为89.9％，即电池循环性能也有所提升。
与对比例3相比，实施例4金属锂薄层上紧密包裹四层Cellgard 2400微孔隔膜作为锂离子阻隔层，其首次库伦效率为98.0％，电损失较小，其循环100周后可逆容量仅由620.8mAh/g下降到574.2mAh/g，其可逆容量保持率为92.5％，即电池循环性能得到有效提升。
结合图5，即对比例1～3与实施例1～2所制备的电池的开路电压与静置活化时间的关系图进行分析，可以看出采用本发明预锂化方法的实施例实现负极材料的预锂化，电池的开路电压下降缓慢，有利于负极材料表面形成稳定而致密的SEI膜，从而能够显著提高其循环性能。
负极活性材料除在实施例中采用的新型硅-硅氧化物-碳复合负极材料外，还采用了软碳和氧化铁等作为负极材料，并进行如实施例中的预处理方法对负极材料进行预处理，同时进行了电化学性能测试，也具有良好效果，即有效提高首次库伦效率和循环性能。

Claims (6)

1.一种锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(一)在嵌压于集流体(21)上的金属锂(3)表面包覆或包裹锂离子阻隔层(5)，再将涂覆有负极浆料(1)的集流体(22)通过电阻值R≤0.1Ω的导体(4)连接到所述集流体(21)或所述金属锂(3)上；
或在嵌压于集流体(21)上的金属锂(3)表面部分包覆或包裹上锂离子阻隔层(5)，再将涂覆有负极浆料(1)的集流体(22)通过电阻值R>0.1Ω的导体(4)连接到所述集流体(21)或所述金属锂(3)上；或在集流体(21)上嵌压金属锂(3)，再将涂覆有负极浆料(1)的集流体(22)通过电阻值R>0.1Ω的导体(4)连接到所述集流体(21)或所述金属锂(3)上；
其中，所述阻隔层(5)的材料不溶解于电解液且所述阻隔层(5)上形成有至少一个微孔；
(二)将经所述步骤(一)处理的负电极与正电极组装成锂离子电池；
(三)将所述步骤(二)中组装的锂离子电池静置活化，金属锂与负极材料之间形成原电池反应，当反应至金属锂消耗完全，即完成了锂离子电池负极材料的预锂化。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，所述阻隔层的孔隙率≤80％。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，所述阻隔层(5)材料为塑料膜、固体石蜡、铜箔或微孔隔膜。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，所述阻隔层(5)为单层或多层。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，所述导体(4)由至少一种可导电的金属或非金属制成。
6.根据权利要求1～5任一项权利要求所述的锂离子电池负极材料的预锂化方法，其特征在于，制成所述导体(4)的金属或非金属均不参与嵌锂反应。
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