CN104528741B - 一种有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶及其制备方法，具体步骤包括使用含有氨基的硅氧硅作为起始硅源且仅以乙醇为溶剂，通过含有醛基的有机功能体进行功能复合和化学改性，提高气凝胶网络的强度并得到具有疏水性能的湿凝胶，最后通过常压干燥制备得到力学性能良好的改性纳米孔二氧化硅气凝胶。本发明提供的有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶制备方法工艺简单、流程短且采用常压干燥技术，大大降低了气凝胶的制备成本，有利于实现其规模化生产并推进其实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米孔二氧化硅气凝胶的制备方法，具体地说是一种以含氨基的硅氧烷和含有醛基的有机功能体反应得到的复合前驱体为硅源，通过水解制备出湿凝胶，最后通过常压干燥制备的有机复合改性的纳米孔二氧化硅气凝胶。
背景技术
纳米多孔材料SiO2气凝胶是一种低密度、低热导率和高孔隙率的新型多孔非晶材料，具有独特的热学、声学、光学及电学性能，在绝热保温、隔音、吸附等诸多领域有着广泛的应用。但由于自身的低密度和高孔隙率使其力学性能较差(抗压强度一般小于5MPa)，在工程应用中受到了极大的限制，其实际使用也仅限于高能物理及航空航天等特殊领域。因此，寻求综合性能优良的二氧化硅气凝胶绝热复合材料仍然是国际上研究的主要方向。
为改善二氧化硅气凝胶的力学性能以扩大其使用范围，国内外的研究人员采用其他材料作为增强组分对其进行了增强增韧的研究，所使用的典型增强材料包括硬硅钙石、陶瓷纤维、无纺布、碳纤维及石英纤维毡等。但是，采用这种方法制备的气凝胶复合材料中基体材料和增强材料之间通常不能形成有效的共价键，因此制备得到二氧化硅气凝胶复合材料存在脆性未能从根本上得到解决。近年来，部分研究者开展了聚合物增强二氧化硅气凝胶的研究，聚合物与气凝胶基体能够形成共价键进而提高气凝胶的骨架强度，从本质上改善了二氧化硅气凝胶的力学性能。Leventis N等人(Nano.Lett.,2002,2,957)采用聚六亚甲基二异氰酸酯对正硅酸甲酯制备的二氧化硅气凝胶进行改性，通过CO2超临界干燥制备聚氨酯改性气凝胶，强度提高了近100倍。但此方法使用的原料和干燥设备非常昂贵，制备成本高。CN101072727A公开了一种含有键合硅的线型聚合物的有机改性二氧化硅气凝胶的制备方法，通过聚合物的碳原子和二氧化硅网络中的硅原子之间形成共价键得到线型聚合物改性的气凝胶，具有较低的密度和热导率。但该改性方法耗时较长，制备流程较为复杂，同时使用较为昂贵的CO2超临界干燥方法，增加了制备成本。
因此，开发一种新型的有机功能体改性的二氧化硅气凝胶，在获得优异力学性能的同时保持其原有的绝热、阻燃、轻质等优势，并实现其低成本规模化生产，对新型气凝胶材料的推广应用具有重大的理论指导意义和潜在经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型有机复合改性纳米孔二氧化硅气凝胶的常压制备方法。通过选择合适硅源和有机功能体反应得到新型复合前驱体，再水解制备湿凝胶，最后采用常压干燥技术，得到力学性能良好且成本低的有机复合改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
本发明的技术方案是：使用含有氨基的硅氧硅作为起始原料且仅以乙醇为溶剂，通过添加含有醛基的有机功能体进行功能复合和化学改性，在酸催化剂作用下直接得到具有疏水性能的湿凝胶，最后在常压下制备得到力学性能良好的有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
一种有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶，所述气凝胶是由含氨基的硅氧烷和含醛基的有机功能体反应得到的复合前驱体水解制备，其中含氨基的硅氧烷和含醛基的有机功能体的投料摩尔比为1：0.2-1，
所述的含氨基的硅氧烷的结构通式为：
所述含醛基的有机功能体的结构式为：
所述含氨基的硅氧烷中的R1基团为甲氧基CH3O-、乙氧基CH3CH2O-、丙氧基C3H7O-或丁氧基C4H9O-；所述的R2基团与R1相同或为甲基(-CH3)；所述的n1为1-6的任意整数；
所述含醛基的有机功能体中的R3基团为苯基、联苯基、环己烷基、联环己烷基、碳链长度为2-10的烷烃基CnH2n或羟基纤维素纳基C8H16NaO8的一种。
本发明的另一目的是提供上述气凝胶的制备工艺：具体制备步骤为：
步骤1.有机改性纳米孔二氧化硅湿凝胶的制备:
将硅源、有机醛类、无水乙醇和一定浓度的酸以一定的重量比混合，在室温下搅拌10-30min混合均匀，将上述溶液密封保存，在20-80℃保温6-36h形成湿凝胶；其中，前驱体硅源、醛类、无水乙醇和盐酸的重量比为1：0.2-1：15-30：0.06-0.6；
其化学改性的反应式如下所示：
其中，所述含氨基的硅源中的R1基团为甲氧基(CH3O-)、乙氧基(CH3CH2O-)、丙氧基(C3H7O-)、丁氧基(C4H9O-)的一种；
所述的R2基团与R1相同或甲基(-CH3)；
所述的n1为1-6的任意整数；
所述含醛基的有机体中的R3基团为苯基()、联苯基()、环己烷基()、联环己烷基()、碳链长度为2-10的烷烃基(—CnH2n，n为2-10的任意整数)、羟基纤维素纳基(C8H16NaO8)的一种；
所述的R4基团可以和R1相同，也可以是甲基(-CH3)；
所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或几种，浓度为0.1M-5M中任意一种；
步骤2.对有机改性纳米孔二氧化硅湿凝胶进行溶剂交换：
除去湿凝胶中的乙醇/水混合液，加入有机溶剂放在烘箱中40℃浸泡10-24h，置换湿凝胶中的水。将上述步骤重复1-4次。
所述的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正己烷中的一种或几种混合。
步骤3.有机改性纳米孔二氧化硅的常压干燥
将第(2)步中的浸泡陈化后的凝胶放置于烘箱中，以1-5℃/min的升温速率升温至60-120℃，常压干燥24-120h后即得到有机物复合改性的纳米孔二氧化硅气凝胶。
采用此有机复合的纳米孔二氧化硅气凝胶，其前驱体中相比传统硅源中的Si-O-Si键，含有柔性的Si-C键以及刚性的苯环和C＝N键，因而在常压干燥中能够保持纳米孔道结构时又具有良好的力学性能。实施例1中所制备的有机复合气凝胶相比采用正硅酸乙酯超临界制备的气凝胶，密度稍有所增加，但成型性大大提高，力学强度提升10倍。
本发明的优点在于：1)通过有机醛和氨基的化学修饰，能够从根本上增强气凝胶的骨架结构；2)采用硅氧烷作为起始硅源能够直接制备出具有疏水性能的气凝胶；(3)化学修饰和凝胶形成通过一步进行，缩短制备时间，同时修饰后凝前胶能够在常压条件下进行干燥，大大降低了气凝胶的制备成本；(4)本发明提供了一种力学性能良好的有机复合改性纳米孔二氧化硅气凝胶的简便、低成本制备方法，为气凝胶规模化应用奠定了理论基础。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
将3-氨丙基三甲氧基硅烷、对苯二甲醛、0.2M的盐酸溶液和无水乙醇以1：0.33：20：0.4的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温12h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后程序升温至80℃(1℃/min)，常压干燥36h后得到有机复合改性纳米孔SiO2气凝胶。
实施案例2
将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、对苯二甲醛、0.4M盐酸和无水乙醇以1：1：15：0.4的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温12h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后程序升温至60℃(2.5℃/min)，常压干燥36h后得到有机复合改性纳米孔SiO2气凝胶。
实施案例3
将3-氨丙基三甲氧基硅烷、4,4’-联苯二甲醛、0.4M的盐酸溶液和无水乙醇以1：0.8：17：0.5的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温12h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后程序升温至120℃(5℃/min)，常压干燥36h后得到有机复合改性纳米孔SiO2气凝胶。
Claims (4)
1.一种有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶，其特征在于,所述气凝胶是由含氨基的硅氧烷和含醛基的有机功能体反应得到的复合前驱体水解制备，其中含氨基的硅氧烷和含醛基的有机功能体的投料摩尔比为1：0.2-1；
所述的含氨基的硅氧烷的结构通式为：
，
所述含醛基的有机功能体的结构式为：；
所述含氨基的硅氧烷中的R1基团为甲氧基 CH3O-、乙氧基CH3CH2O-、丙氧基C3H7O-或丁氧基C4H9O-；所述的R2基团与R1相同或为甲基-CH3；所述的n1为1-6的任意整数；
所述含醛基的有机功能体中的R3基团为苯基、联苯基 、环己烷基、联环己烷基 、碳链长度为2-10的烷烃基CnH2n或羟基纤维素钠基C8H16NaO8的一种。
2.一种制备权利要求1所述有机改性纳米孔二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1. 有机改性纳米孔二氧化硅湿凝胶的制备：
将含氨基的硅氧烷、含醛基的有机功能体、无水乙醇和一定浓度的酸以一定的重量比混合，在室温下搅拌10-30 min混合均匀，将上述溶液密封保存，在20-80 ℃保温6-36 h形成湿凝胶；其中，所述含氨基的硅氧烷、含醛基的有机功能体、无水乙醇和酸的重量比为1：0.2-1：15-30：0.06-0.6；
其化学改性的反应式如下所示：
其中，所述含氨基的硅源中的R1基团为甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基；
所述的R2基团与R1相同或为甲基；
所述的n1为1-6的任意整数；
所述含醛基的有机功能体中的R3基团为苯基、联苯基、环己烷基、联环己烷、碳链长度为2-10的烷烃基或羟基纤维素钠基；
所述的R4基团与R1相同或为甲基-CH3；
步骤2.对有机改性纳米孔二氧化硅湿凝胶进行溶剂交换：
除去湿凝胶中的乙醇/水混合液，加入有机溶剂放在烘箱中40 ℃浸泡10-24 h，置换湿凝胶中的水，将上述步骤重复1-4次，即得浸泡陈化后的凝胶；
步骤3.有机改性纳米孔二氧化硅的常压干燥
将第步骤2中的浸泡陈化后的凝胶放置于烘箱中，以1-5℃/min的升温速率升温至60-120 ℃，常压干燥24-120 h后即得到有机物复合改性的纳米孔二氧化硅气凝胶。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正己烷中的一种或几种混合。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或几种，浓度为0.1 M-5 M。
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