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CN104497906B - 一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法 Download PDF

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CN104497906B CN201410725194.1A CN201410725194A CN104497906B CN 104497906 B CN104497906 B CN 104497906B CN 201410725194 A CN201410725194 A CN 201410725194A CN 104497906 B CN104497906 B CN 104497906B
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Abstract

本发明公开了一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：1)将硼氢化物、含不饱和键的硅烷和溶剂混合；含不饱和键的硅烷为含有乙烯基的硅烷；溶剂为醚类溶剂；2)将三氟化硼络合物滴加于步骤1)中得到的混合物中，经反应即得含硼增粘剂。本发明具有以下优点：1)制备方法新颖、简单、高效，产物纯度高，操作工艺过程简单，适于工业化生产。2)制备的含硼增粘剂用于加成型硅橡胶组份中，可在不使用传统底涂剂的情况下大幅度的提高加成型硅橡胶的粘接性能，从而大大推广了加成型硅橡胶作为胶黏剂及密封剂的应用范围。3)含硼增粘剂适用面广，可提高加成型硅橡胶对于不锈钢、铝、黄铜、PET或PC等底材的粘接性能。

Description

一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法，属于硅橡胶粘结密封材料及其制备领域。
背景技术
加成型硅橡胶是乙烯基封端的硅油以及含氢硅油在铂催化剂的作用下通过硅氢加成来实现硫化成型。该种橡胶具有与被粘表面作用力弱，粘接性能差的特点。在之前的研究中，发展了多种提高加成型硅橡胶粘接性能的方法，比如使用底涂剂和增粘剂。使用底涂剂可以提高加成型硅橡胶对底材的粘接性能，但会增加工序，并且要使用有机溶剂，大量使用有机溶剂对环境不利。使用增粘剂普遍存在对粘接底材具有很大的选择性以及粘接性能提高小等问题。
Hamada在美国专利US4,332,844中介绍了一种制备加成型硅橡胶增粘剂的方法，其由含硅烷氧基化合物、含硅氢基的化合物、有机锡化合物制备。其中含硅烷氧基的化合物包括：Si(OEt)4、Si(OPr)4、MeSi(OEt)3、PhSi(OMe)3、ViSi(OMe)3、(Vi)2Si(OMe)2等。Plueddemann美国专利US4,659,851和US4,719,262中介绍了用于加成型硅橡胶的增粘剂，该增粘剂通过不饱和醇或酚和烷氧基硅烷在有机胺、锡化合物和钛化合物催化下反应制备。不饱和醇包括十一烯醇和子丁香酚等。烷氧基硅烷包括四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷等。该类增粘剂中含有大量烷氧基，增粘剂加入加成型硅橡胶后对不锈钢、铝和黄铜等底材具有一定的增粘效果，但是对于PC(聚碳酸酯)或PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)等塑料制品的增粘效果一般，而且由于硅烷氧基自身水解速度并不是很快，不能使其与不锈钢、铝、黄铜等底材表面充分反应，其增粘效果并不特别明显。
因此，迫切需要开发一种可以大幅增强加成型硅橡胶粘接性能且适用底材面广的化合物及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂及其制备方法，本发明含硼增粘剂用于加成型硅橡胶组份中，可在不使用传统底涂剂的情况下大幅度的提高加成型硅橡胶的粘接性能，从而大大推广了加成型硅橡胶作为胶黏剂及密封剂的应用范围；制备方法新颖、简单、高效，产物纯度高，操作工艺过程简单，适于工业化生产。
本发明提供的用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硼氢化物、含不饱和键的硅烷和溶剂混合；
所述含不饱和键的硅烷为含有乙烯基的硅烷；
所述溶剂为醚类溶剂；
2)将三氟化硼络合物滴加于所述步骤1)中得到的混合物中，经反应即得所述含硼增粘剂。
上述的制备方法，所述硼氢化物、所述含不饱和键的硅烷和所述三氟化硼络合物的物质的量比为1：4～8：1.2～1.4，具体可为1：4.06：1.31、1：4.46：1.32、1：4.00：1.26或1：4.00～4.46：1.26～1.32。
上述的制备方法，滴加所述三氟化硼络合物的温度可为-10℃～0℃，具体可为0℃、-10℃或-10℃～0℃；
所述反应依次在-10～0℃和25～80℃的条件下进行，具体可依次在-10～0℃和30℃～40℃、-10～0℃和30℃～40℃、-10℃和30℃、-10℃和40℃或0℃和40℃的条件下进行；
在-10～0℃下，反应时间可为2～4h，具体可为2h、4h或2～4h；
在25～80℃下，反应时间可为2～6h，具体可为4h、6h或4～6h；
所述反应中通入氮气作为保护气。
上述的制备方法，所述硼氢化物可为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化四乙胺；
所述含有乙烯基的硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基二氯甲基硅烷、乙烯基二甲基氯代硅烷、乙烯基二氯乙基硅烷、乙烯基乙基氯代硅烷、乙烯基二氯丙基硅烷、乙烯基丙基氯代硅烷、乙烯基二氯苯基硅烷、乙烯基二苯基氯代硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基二甲基乙基硅烷、乙烯基二甲基苯基硅烷、乙烯基甲基二乙基硅烷、乙烯基甲基二苯基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中至少一种；
所述醚类溶剂可为乙醚、四氢呋喃、硫醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇己醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇甲醚和三乙二醇二甲醚中至少一种。
上述的制备方法，所述三氟化硼络合物可为三氟化硼与乙醚、四氢呋喃、硫醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇己醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇甲醚或三乙二醇二甲醚的络合物。
上述的制备方法，步骤2)中，所述反应结束之后，所述方法还包括依次快速除去盐类副产物和快速除去溶剂的步骤。
上述的制备方法，采用压滤方法快速除去所述盐类副产物，所述压滤方法为在0.1～1.0MPa的压力下，使用200～800目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相，得到含有所述含硼增粘剂的液相；
采用减压蒸馏方法除去所述溶剂，所述减压蒸馏方法为在0.085～0.01MPa的压强、温度在20～150℃时将所述溶剂除去，从而得到纯净的所述含硼增粘剂。
本发明中所述的制备方法制备了一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂。
本发明制备的所述含硼增粘剂应用于制备加成型硅橡胶粘结密封剂中，能大幅度的提高加成型硅橡胶粘结密封剂的粘接强度，能直接用作粘结密封剂，使用时不需额外的底涂剂。
利用本发明制备的所述含硼增粘剂具体制备加成型硅橡胶粘结密封剂的方法步骤如下：由加成型硅橡胶基础胶、所述含硼增粘剂和填料经混炼得到；
所述加成型硅橡胶基础胶、所述含硼增粘剂与所述填料的质量比可为100：0.5～3：15～35，具体可为100：0.95：19；
所述加成型硅橡胶基础胶可为乙烯基封端的甲基硅橡胶、苯基硅橡胶、氟硅橡胶或腈硅橡胶；
所述填料可为二氧化硅；
所述混炼的催化剂可为含铂的催化剂。
本发明中，使用所述三氟化硼络合物与所述硼氢化物反应，生成硼烷，得到的硼烷立即与所述含不饱和键的硅烷发生硼氢化反应，生成硼硅烷类化合物即所述含硼增粘剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)制备方法新颖、简单、高效，产物纯度高，操作工艺过程简单，适于工业化生产。
2)将所制备的含硼增粘剂用于加成型硅橡胶组份中，可在不使用传统底涂剂的情况下大幅度的提高加成型硅橡胶的粘接性能，从而大大推广了加成型硅橡胶作为胶黏剂及密封剂的应用范围。
3)本发明含硼增粘剂适用面广，可提高加成型硅橡胶对于不锈钢、铝、黄铜、PET或PC等多种底材的粘接性能。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、硼硅烷类化合物的制备及其应用
硼硅烷类化合物的制备：
在三口瓶中，氮气保护下，加入0.617g(约0.016mol)硼氢化钠和9.6g(约0.065mol)乙烯基三甲氧基硅烷，0℃下滴加3g(约0.021mol)三氟化硼乙醚溶液。滴加完三氟化硼乙醚溶液后，在温度为0℃条件下继续反应2h，然后将反应温度升至40℃，反应4h后结束。在1MPa的压力下，使用400目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相。所得含目标物的滤液在压强为0.01Mpa、温度为40℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到高纯度硼硅烷类化合物。
硼硅烷类化合物的应用：
将本实施例制备的0.5g硼硅烷类化合物与50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt(铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并分别涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
实施例2、硼硅烷类化合物的制备及其应用
硼硅烷类化合物的制备：
在三口瓶中，氮气保护下，加入2.472g(约0.065mol)硼氢化钠和43g(约0.290mol)乙烯基三甲氧基硅烷，0℃下滴加12.3g(约0.086mol)三氟化硼四氢呋喃溶液。滴加完三氟化硼乙醚溶液后，在温度为0℃条件下继续反应2h，然后将反应温度升至40℃，反应4h后结束。在1MPa的压力下，使用400目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相。所得含目标物的滤液在压强为0.01Mpa、温度为40℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到高纯度硼硅烷类化合物。
硼硅烷类化合物的应用：
将本实施例制备的0.5g硼硅烷类化合物与50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并分别涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
实施例3、硼硅烷类化合物的制备及其应用
硼硅烷类化合物的制备：
在三口瓶中，氮气保护下，加入2.472g(约0.065mol)硼氢化钠和43g(约0.290mol)乙烯基三甲氧基硅烷，-10℃下滴加12.1g(约0.086mol)三氟化硼乙醚溶液。滴加完三氟化硼乙醚溶液后，在温度为-10℃条件下继续反应2h，然后将反应温度升至30℃，反应4h后结束。在1MPa的压力下，使用400目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相。所得含目标物的滤液在压强为0.01Mpa、温度为40℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到高纯度硼硅烷类化合物。
硼硅烷类化合物的应用：
将本实施例制备的0.5g硼硅烷类化合物与50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并分别涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
实施例4、硼硅烷类化合物的制备及其应用
硼硅烷类化合物的制备：
在三口瓶中，氮气保护下，加入3.525g(约0.0936mol)硼氢化钠和55.5g(约0.374mol)乙烯基三甲氧基硅烷，-10℃下滴加16.7g(约0.118mol)三氟化硼乙醚溶液。滴加完三氟化硼乙醚溶液后，在温度为-10℃条件下继续反应2h，然后将反应温度升至30℃，反应4h后结束。在0.8MPa的压力下，使用400目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相。所得含目标物的滤液在压强为0.01Mpa、温度为40℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到高纯度硼硅烷类化合物。
硼硅烷类化合物的应用：
将本实施例制备的0.5g硼硅烷类化合物与50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并分别涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
实施例5、硼硅烷类化合物的制备及其应用
硼硅烷类化合物的制备：
在三口瓶中，氮气保护下，加入2.472g(约0.065mol)硼氢化钠和58g(约0.290mol)乙烯基三甲氧基硅烷，-10℃下滴加12.3g(约0.086mol)三氟化硼四氢呋喃溶液。滴加完三氟化硼乙醚溶液后，在温度为-10℃条件下继续反应4h，然后将反应温度升至40℃，反应6h后结束。在1MPa的压力下，使用200目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离，从而除去盐类副产物的固相。所得含目标物的滤液在压强为0.01Mpa、温度为45℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到高纯度硼硅烷类化合物。
硼硅烷类化合物的应用：
将本实施例制备的0.5g硼硅烷类化合物与50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并分别涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
对比例1、
将50g黏度为30000mPa.s的端乙烯基硅油、2.5g含氢量为0.085％的含氢硅油、10g二氧化硅和0.05g Karstedt铂催化剂混合均匀，即得加成型硅橡胶粘结密封剂，并涂在不锈钢片和PET膜上，在100℃下固化1h，即得不锈钢片的剪切试样和PET膜的剥离试样。
上述试样测得结果如表1所示。
综上，实施例1-5及对比例1中制备的加成型硅橡胶粘结密封剂的测试结果，如表1所示。
表1加成型硅橡胶粘结密封剂的测试结果
由表1可知，加入本发明含硼增粘剂后制备的加成型硅橡胶粘结密封剂，其对不锈钢片的剪切强度最高可以提高4.7倍，而对PET膜的180°剥离强度最高可以提高173倍，证明了加入本发明含硼增粘剂制备的加成型硅橡胶粘结密封剂对不锈钢片和PET膜的粘接性能有了明显的提升。由此可知，本发明含硼增粘剂能够增强加成型硅橡胶的粘接性能。

Claims (9)

1.一种用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硼氢化物、含不饱和键的硅烷和溶剂混合；
所述含不饱和键的硅烷为含有乙烯基的硅烷；
所述溶剂为醚类溶剂；
2)将三氟化硼络合物滴加于所述步骤1)中得到的混合物中，经反应即得所述含硼增粘剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硼氢化物、所述含不饱和键的硅烷和所述三氟化硼络合物的物质的量比为1：4～8：1.2～1.4。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：滴加所述三氟化硼络合物的温度为-10～0℃；
所述反应依次在-10～0℃和25～80℃的条件下进行；
在-10～0℃下，反应时间为2～4h；
在25～80℃下，反应时间为2～6h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化四乙铵；
所述含有乙烯基的硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基二氯甲基硅烷、乙烯基二甲基氯代硅烷、乙烯基二氯乙基硅烷、乙烯基乙基氯代硅烷、乙烯基二氯丙基硅烷、乙烯基丙基氯代硅烷、乙烯基二氯苯基硅烷、乙烯基二苯基氯代硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基二甲基乙基硅烷、乙烯基二甲基苯基硅烷、乙烯基甲基二乙基硅烷、乙烯基甲基二苯基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中至少一种；
所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、硫醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇己醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇甲醚和三乙二醇二甲醚中至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的三氟化硼络合物为三氟化硼与乙醚、四氢呋喃、硫醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇己醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇甲醚或三乙二醇二甲醚的络合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述反应结束之后，所述方法还包括依次快速除去盐类副产物和快速除去溶剂的步骤；
采用压滤方法快速除去所述盐类副产物；所述压滤方法为在0.1～1.0MPa的压强下，使用200～800目的滤布，将反应后的混合物中固液两相进行快速分离；
采用减压蒸馏方法除去所述溶剂；所述减压蒸馏方法为在0.085～0.01MPa的压强、温度在20～150℃时将所述溶剂除去。
7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的用于加成型硅橡胶的含硼增粘剂。
8.权利要求7所述含硼增粘剂在制备加成型硅橡胶粘结密封剂中的应用。
9.一种加成型硅橡胶粘结密封剂，其特征在于：它由加成型硅橡胶基础胶、权利要求7所述含硼增粘剂和填料经混炼得到；
所述加成型硅橡胶基础胶、所述含硼增粘剂与所述填料的质量比为100：0.5～3：15～35。
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