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CN104497372B - 一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法 - Google Patents

一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，属于医用橡胶附件技术领域，用以提供一种对药物及人体组织无潜在毒性，同时具有抑菌杀菌和高阻隔性能的医用胶塞及其制备方法。将医用级橡胶生胶、天然芦荟提取物粉、医用级片状微纳米填料、加工助剂、辐射敏化剂按比例进行混炼、模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。该无菌、高阻隔性医用胶塞配方体系简单，采用常温辐射硫化，无高温分解产物生成，对药物和人体组织无潜在毒性,可用于医用注射器橡胶活塞、医用橡胶瓶塞等与药物直接接触的医用橡胶附件。

Description

一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法
技术领域
本发明属于医用橡胶附件领域，具体地说，涉及一种具有清洁、抑菌杀菌功能、高阻隔性医用胶塞及其制备方法。
背景技术
传统的医用胶塞多是天然橡胶或合成橡胶在复杂的硫磺硫化体系、过氧化物硫化体系、树脂硫化体系或金属氧化物硫化体系等作用下，于高温、高压条件下由传统硫化方式交联而成。专利CN101724180提供了一种天然橡胶或异戊橡胶在150-180℃硫磺硫化体系下，制得一种一次性无菌注射器橡胶活塞。专利CN102585389涉及在高温、高压条件下，使用氯化丁基橡胶替代天然橡胶，用叔辛基苯酚甲醛树脂硫化成型制备成医用胶塞。在高温高压条件下，上述复杂硫化体系中的硫磺、过氧化物、硫化促进剂等容易析出或分解，产生污染人体、药剂的渗出物、挥发物。《中国医疗器械杂志》2012年36卷第6期李静莉，杨婉娟等人通过对上市后一次性使用无菌注射器产品抽样发现,活塞由于成分复杂，最易引起细胞毒性。《特种橡胶制品》18卷第3期陈慧君认为橡胶活塞水浸取液中一般含有的还原性物质，可能来自硫化剂，促进剂和它们的高温反应产物。因此,上述传统硫化活塞中繁多的添加剂在高温加工时易分解出有害化学成分，一旦和药剂、体液接触，极有可能损害人体健康；目前仍难以制备满足高质量标准要求的医用橡胶塞制品。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种清洁、无菌、高阻隔性医用胶活塞及其制备方法。
本发明所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞，包含下列重量份的原料：医用级橡胶生胶100份、医用级片状微纳米填料5～30份、天然芦荟提取物0.1～2.0份、加工助剂5～8份、辐射敏化剂0～10份。
该医用胶塞配方体系简单、无菌，且具有抑菌杀菌功能，同时也具有无潜在毒性、无刺激、无腐蚀性、高化学稳定性和高阻隔性等优点。
所述清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将医用级橡胶生胶、医用级片状微纳米填料、天然芦荟提取物、加工助剂、辐射敏化剂混炼均匀；
(2)模压成型；
(3)常温常压下进行辐射硫化，辐射剂量为20～1000kGy；
(4)修型、烘干制无菌医用胶塞。
进一步的，步骤(3)中使用辐射敏化剂，所述辐射敏化剂为三官能团敏化交联剂或四官能团敏化交联剂中的一种或多种组合物。优选的，所述三官能团敏化交联剂为三羟基甲基丙烷、三(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种。所述四官能团辐射敏化交联剂为季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯或乙氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种。
优选的，步骤(3)中辐射硫化方法为，应用高能射线对橡胶塞模压型材进行辐射硫化。所述高能射线为Co60产生的γ射线或高能电子加速器产生的高能电子束。
优选的，步骤(1)中橡胶生胶为医用级异戊橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种的混合物。医用级片状微纳米填料为蒙脱土、粘土、滑石粉、三氧化二铝的一种或多种混合物。加工助剂为凡士林或硬脂酸中的一种或两种的混合物。天然芦荟提取物为天然芦荟经粉碎、加水共混、静置、多层过滤、真空浓缩、喷雾干燥而获得的天然芦荟粉状物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)配方中含有医用级片状微纳米填料，能够使胶塞具有高阻隔性能；
(2)在辐射硫化过程中，本发明的胶塞配方体系中的活性物质(如天然橡胶中的蛋白质、细菌微生物等)被辐射凝固，失去活性，保证了胶塞与药物接触的生物安全性，所制备的胶塞无潜在危险性、无腐蚀性，作用于医用设备更加安全可靠；
(3)所制得的胶塞，化学性质稳定；胶塞由键能较大的碳-碳键接而成，有效提高了胶塞的耐热氧老化性能；
(4)胶塞中含有天然芦荟提取物粉，具有抑菌杀菌消毒的作用；
(5)本发明所述的医用胶塞配方体系简单，在常温常压下，采用辐射硫化方式进行硫化，配方体系中不含硫磺、促进剂、防老剂等容易析出或容易高温分解的成分，对药物和人体组织无潜在的毒性，从而进一步提高了橡胶制品的安全和质量保证。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步解释。
实施例1
一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，采用下述原料及方法制备得到：
原料：广东茂名顺丁橡胶(br9000)100g；医用级纳米蒙脱土5g；硬脂酸2g；凡士林3g；天然芦荟提取物粉0.1g。
制备方法为：将橡胶生胶在混炼机中在55r/min，60℃条件下进行混炼，2min后加入硬脂酸、凡士林，5min加入蒙脱土，混炼10min出料。后经模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。其中辐射硫化是在常温常压(15-25℃、0.1Mpa)条件下，应用高能电子加速器产生的高能电子束对该橡胶型材进行辐射硫化，辐射剂量为200kGy。
实施例2
一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，采用下述原料及方法制备得到：
原料：日本瑞翁异戊橡胶(2200)100g；医用级粘土30g；硬脂酸2g；凡士林3g；辐射敏化剂TMPTA5g；天然芦荟提取物粉1.0g。
制备方法为：将橡胶生胶和辐射敏化剂在混炼机中在55r/min，60℃条件下进行混炼，2min后加入硬脂酸、凡士林，5min加入粘土，混炼10min出料。后经模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。其中辐射硫化是在常温常压(15-25℃、0.1Mpa)条件下，应用高能电子加速器产生的高能电子束对该橡胶型材进行辐射硫化，辐射剂量为100kGy。
实施例3
一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，采用下述原料及方法制备得到：
原料：广东茂名顺丁橡胶(br9000)100g；医用级粘土15g；医用级蒙脱土5g；硬脂酸2g；凡士林3g；辐射敏化剂TMPTA10g；天然芦荟提取物粉2.0g。
制备方法为：将橡胶生胶和辐射敏化剂在混炼机中在55r/min，60℃条件下进行混炼，2min加入硬脂酸、凡士林，5min加入粘土、蒙脱土，混炼10min出料。后经模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。其中辐射硫化是在常温常压(15-25℃、0.1Mpa)条件下，应用高能电子加速器产生的高能电子束对该橡胶型材进行辐射硫化，辐射剂量为50kGy。
实施例4
一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，采用下述原料及方法制备得到：
原料：日本瑞翁异戊橡胶(2200)100g；医用级粘土15g；；硬脂酸3g；凡士林3g；辐射敏化剂TMPTA5g；天然芦荟提取物粉1.0g。
制备方法为：将橡胶生胶、辐射敏化剂和天然芦荟提取物粉在混炼机中在55r/min，60℃条件下进行混炼，2min加入硬脂酸、凡士林，5min加入粘土，混炼10min出料。后经模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。其中辐射硫化是在常温常压(15-25℃、0.1Mpa)条件下，应用高能电子加速器产生的高能电子束对该橡胶型材进行辐射硫化，辐射剂量为100kGy。
实施例5
一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞及其制备方法，采用下述原料及方法制备得到：
原料：日本瑞翁异戊橡胶(2200)80g；广东茂名顺丁橡胶(br9000)20g；医用级粘土20g；医用级蒙脱土10g；硬脂酸4g；凡士林4g；辐射敏化剂TMPTA10g；天然芦荟提取物粉2.0g。
制备方法为：将橡胶生胶、辐射敏化剂和天然芦荟提取物粉在混炼机中在55r/min，60℃条件下进行混炼，2min加入硬脂酸、凡士林，5min加入粘土、蒙脱土，混炼10min出料。后经模压成型、辐射硫化，修型、烘干等工序，制成医用胶塞。其中辐射硫化是在常温常压下(15-25℃、0.1Mpa)，应用高能电子加速器产生的高能电子束对该橡胶型材进行辐射硫化，辐射剂量为50kGy。
将实施例1-5中制得的医用橡胶塞浸取液的pH值与空白液对照，pH值之差小于1.0，符合中华人民共和国医药行业标准YY/T0243—2003一次性使用无菌注射器用活塞规定中酸碱度的标准。经实验测定，制得的医用橡胶塞中无硫磺、抗氧剂等有害组分，医用橡胶塞本身无急性毒性，与药品接触不会释放和析出对患者产生副作用的物质，符合中华人民共和国医药行业标准中生物性能的标准。采用浸渍培养法测定了实施例中样品的抗菌率，根据GBT7755-2003标准测定了实施例中样品的透气率，其中实施例1-5的抗菌率分别为2.8％、21.5％、39.6％、23.4％、42.8％；实施例1-5的透气率较传统胶塞分别降低了25.61％、46.38％、49.26％、28.45％、55.18％；实施例1-5的交联密度分别为11.43×10-5mol/cm3、13.89×10-5mol/cm3、14.61×10-5mol/cm3、13.92×10-5mol/cm3、14.68×10-5mol/cm3；实施例1-5的样品均为具有高阻隔性能、抑菌杀菌功能、无潜在毒性、无刺激、无腐蚀、高化学稳定性的医用胶塞。

Claims (9)

1.一种清洁无菌高阻隔性医用胶塞，其特征在于，包含下列重量份的原料：医用级橡胶生胶100份、医用级片状微纳米填料5～30份、天然芦荟提取物0.1～2.0份、加工助剂5～8份、辐射敏化剂0～10份，所述加工助剂为凡士林或硬脂酸中的一种或两种的混合物。
2.一种权利要求1所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将医用级橡胶生胶、医用级片状微纳米填料、天然芦荟提取物、加工助剂、辐射敏化剂混炼均匀；
(2)模压成型；
(3)常温常压下进行辐射硫化，辐射剂量为20～1000kGy；
(4)修型、烘干制无菌医用胶塞。
3.根据权利要求2所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，所述辐射敏化剂为三官能团敏化交联剂或四官能团敏化交联剂中的一种或多种组合物。
4.根据权利要求3所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，所述三官能团敏化交联剂为三羟基甲基丙烷、三(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯，所述四官能团辐射敏化交联剂为季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯或乙氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯。
5.根据权利要求2所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，步骤(1)中橡胶生胶为医用级异戊橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求2所述的高阻隔性无菌医用胶塞的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述片状微纳米填料为医用级蒙脱土、粘土、滑石粉、三氧化二铝的一种或多种混合物。
7.根据权利要求2所述的清洁高阻隔性的无菌医用胶塞的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述天然芦荟提取物为天然芦荟经粉碎、加水共混、静置、多层过滤、真空浓缩、喷雾干燥获得的天然芦荟粉状物。
8.根据权利要求2所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，步骤(3)中辐射硫化方法为，用高能射线对橡胶塞模压型材进行辐射硫化。
9.根据权利要求8所述的清洁无菌高阻隔性医用胶塞的制备方法，其特征在于，所述高能射线为Co60产生的γ射线或高能电子加速器产生的高能电子束。
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