CN104475018A - 载溴型炭吸附剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载溴型炭吸附剂、其制备方法及应用，是一种抑制N2吸附的表面气相沉积溴基团的炭基多孔吸附材。其制备方法，包括：将未经处理过的原始活性炭平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区；调节质量流量控制器获得3-20ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽，在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时；取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭产品。本发明能提高活性炭对CH4/N2的分离系数。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体来说涉及一种载溴型炭吸附剂，同时还涉及该载溴型炭吸附剂的制备方法，及该载溴型炭吸附剂用于吸附分离煤层气中CH4/N2方面的用途。
背景技术
煤层气，俗称煤矿瓦斯气，主要成分为CH4和N2，是近几十年在世界上迅速崛起的新型能源。煤层气的开发利用具有能源、环保、煤矿安全等环境、经济和社会多重效益。中国具有丰富的煤层气资源，与常规天然气相当，贮存量居世界第三，据有关矿区调研结果，我国煤矿区煤层中平均煤层气含气量为9.76m3/t，40%以上的矿区煤层气含量大于10m3/t，煤层气可采储量达811.64亿m3。
现今，对于煤层气中CH4/N2的分离和富集，主要采用的变压吸附浓缩技术（PSA）。变压吸附应用于煤层气中CH4和N2分离，具有能耗低、操作灵活方便、常温下连续运行等优点。对于煤层气，目前已开展小规模试验还未进行工业化应用，开发出高分离系数的吸附剂，是提高变压吸附技术提纯低浓度煤层气经济效益的关键。
活性炭是广泛使用的吸附剂，由于其具备发达的孔道结构和较大的比表面积，因而具有较好的吸附作用。但是对于煤层气体系来说，CH4分子和N2分子动力学直径接近，且在活性炭上的吸附机理类似。因此，使用活性炭作为分离富集煤层气用吸附剂，存在CH4/N2选择分离性差的缺点。Baksh等曾经使用浸渍蒸汽法对活性炭进行Br2沉积和ICl沉积改性，可将活性炭CH4/N2分离系数提高至4，但由于其改性工艺周期较长且难以控制，造成活性炭孔道结构被破坏，总吸附量下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种在不改变CH4吸附量的同时，降低活性炭对N2的吸附，从而提高活性炭对CH4/N2的分离系数的载溴型炭吸附剂。
本发明另一个目的在于提供了该载溴型炭吸附剂的制备方法。
本发明再一个目的在于提供该载溴型炭吸附剂用于吸附分离煤层气中CH4/N2。
本发明的一种载溴型炭吸附剂，是一种抑制N2吸附的表面气相沉积溴基团的炭基多孔吸附材。
本发明的一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将未经处理过的原始活性炭平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区；
（2）调节质量流量控制器获得3-20ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽，在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时；
（3）取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭产品。
其中：原始活性炭为比表面积800-1500m2/g、平均孔径1-3nm的果壳型活性炭。
本发明的载溴型炭吸附剂应用于吸附分离煤层气中CH4/N2的方法，包括如下步骤：
（1）将装有一定量活性炭的吸附柱置于低温恒温水槽中，水浴温度为25℃；
（2）调节质量流量器获得流量为5mL/min的模拟煤层气，持续通入吸附床层内；
（3）经吸附柱吸附后的尾气通过气相色谱进行连续在线监测；
（4）当尾气中CH4浓度达到原料气的5%时，利用真空泵对吸附柱进行脱附处理处理，得到经活性炭分离富集后的产品气。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：根据电四级矩理论可知，球对称电荷分布没有电四极矩，即CH4分子不具有电四级矩，而Br2和N2分子都具备表现出相互排斥的电四级矩，从而可以利用这一性质对活性炭进行溴负载，在不影响CH4的吸附量的同时抑制对N2的吸附。本发明利用溴较好的挥发性，且在加热条件下，Br2分子运动剧烈，能够进入部分小于CH4分子直径的孔道中，并在降温后均匀地附着于该类孔道中，而这些孔道对CH4吸附影响不大。以果壳型活性炭为基体，在其表面进行溴负载，以改变其表面化学性质，提高其用作吸附剂时对煤层气中CH4/N2的选择吸附效能。本发明在不改变CH4吸附量的同时，降低活性炭对N2的吸附，从而提高活性炭对CH4/N2的分离效能。
具体实施方式
实施例1：
一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：称取5g原始活性炭样品平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区，调节质量流量控制器获得体积流量为3ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽。在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时后取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭样品。取上述性炭样品为吸附剂，在25℃下对模拟煤层气进行分离吸附，得到的产品气中CH4浓度从20%提高到33.47%； 298K，1atm下该活性炭CH4和N2的吸附量分别为1.46555mmol/g和0.32764mmol/g，其CH4/N2分离系数4.473。
对比例1
称取5g 原始活性炭样品平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区，调节质量流量控制器获得体积流量为3ml/min的N2，在N2气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时后取出样品，自然降至室温得到活性炭样品。取上述活性炭样品为吸附剂，在25℃下对模拟煤层气进行分离吸附，得到的产品气中CH4浓度从20%提高到26.32%； 298K，1atm下该活性炭CH4和N2的吸附量分别为1.54822mmol/g和0.65054mmol/g，其CH4/N2分离系数2.380。
实施例2
一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：称取5g原始活性炭样品平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区，调节质量流量控制器获得体积流量为5ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽。在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时后取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭样品。取上述活性炭样品为吸附剂，在25℃下对模拟煤层气进行分离吸附，得到的产品气中CH4浓度从20%提高到35.96%；298K，1atm下该活性炭CH4和N2的吸附量分别为1.48076mmol/g和0.31679mmol/g，其CH4/N2分离系数4.674。
实施例3
一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：称取5g 原始活性炭样品平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区，调节质量流量控制器获得体积流量为10ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽。在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时后取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭样品。取上述活性炭样品为吸附剂，在25℃下对模拟煤层气进行分离吸附，得到的产品气中CH4浓度从20%提高到32.08%；298K，1atm下该活性炭CH4和N2的吸附量分别为1.45840mmol/g和0.34705mmol/g，其CH4/N2分离系数4.202。
实施例4
一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：称取5g原始活性炭样品平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区，调节质量流量控制器获得体积流量为20ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽。在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时后取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭样品。取上述活性炭样品为吸附剂，在25℃下对模拟煤层气进行分离吸附，得到的产品气中CH4浓度从20%提高到29.4%；298K，1atm下该活性炭CH4和N2的吸附量分别为1.41663mmol/g和0.36307mmol/g，其CH4/N2分离系数3.902。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种载溴型炭吸附剂，是一种抑制N2吸附的表面气相沉积溴基团的炭基多孔吸附材。
2.如权利要求1所述一种载溴型炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将未经处理过的原始活性炭平铺在瓷舟内，将瓷舟放入高温管式炉炉膛温控区；
（2）调节质量流量控制器获得3-20ml/min的N2，通过装有液溴的溴蒸汽发生瓶吹出溴蒸汽，在溴蒸汽气氛下对活性炭定点加热至300℃，恒温5小时；
（3）取出样品，放置于通风橱内，自然降温且质量变化率小于0.5%/h时，得到溴蒸汽沉积活性炭产品。
3.如权利要求2所述一种载溴型炭吸附剂的制备方法，其中：原始活性炭为比表面积800-1500m2/g、平均孔径1-3nm的果壳型活性炭。
4.一种载溴型炭吸附剂用于吸附分离煤层气中CH4/N2中的应用。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150401 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |