CN104458798B - 一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法 - Google Patents

Abstract

一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法，是基于点热源热敏电阻法测量介质导热系数和传热系数。通过给热敏电阻确定功率，根据热敏电阻的电阻反馈和温度衰减数据，利用计算模型获取测量介质的导热系数和传热系数。本方法首先对热敏电阻测量模型的参数进行校正；利用反应釜下部活塞缓慢挤压待测介质，统一待测物样的标准；充入反应气体并将压力和温度控制在目标范围内；通过电源输入控制系统对热敏电阻输入确定的功率值，利用数据采集装置采集热敏电阻的阻值和温度值，最终利用计算模型获取导热系数和传热系数。本发明的设计可以满足不同介质高压低温下原位合成,并实现多相态物质不同空间、不同时间的导热系数、传热系数原位测量。

Description

一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法

技术领域

本发明涉及一种用于高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法，属于传热测试技术领域。

背景技术

基于热敏电阻点热源测量系统是一种测量不同介质导热系数、传热系数的相对测量方法。通过稳压直流电源供给热敏电阻指定的功率，热敏电阻与测量物样直接接触，根据热敏电阻自身温度衰减数据并利用计算模型计算出待测介质的导热系数和传热系数。该技术方法可适用于测量不同条件下、不同多孔介质内部导热系数和传热系数，通过利用高压密封装置可以将热敏电阻测量探头置入高压低温反应釜中，原位测量多相态介质在高压低温条件下的导热系数和传热系数。对于低温高压下的存在多相态的介质，通过活塞对测量物样压制标准化处理，多点原位实时在线测量的方法可以求出不同空间和不同时刻的导热系数，同时对于存在流动的多相态介质可以通过传热模型计算出传热系数。传统的热线法和平板面热源法测量物样导热系数，在常压条件下应用较多，但在低温高压条件下应用的较少，尤其是存在多相态的条件下，在易用性和操作便捷程度上较差。另外，由于传统的热线法和平板面热源法发热量通常较大，在多相态物质共存下，容易造成多相态物质的自身物性和状态的改变，从而造成较大的测量误差，在应用的过程中有一定的局限性，同时传统的热线法和平板面热源法上尚未实现导热系数和传热系数的同步测量。目前在原位测量高压低温条件下多相态下的导热系数和传热系数测试方法还未见报道.

发明内容

为了解决以上高压低温多相态导热系数和传热系数测量过程中的问题，本发明在一种高压低温导热系数传热系数的原位测量装置基础上开发了一种用于测量高压低温条件下多相态物质导热系数和传热系数测试方法，其目在线原位测量高压低温下多相态物质导热系数和传热系数。

本发明采用的技术方案是：

一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试装置，包括热敏电阻测量探头、高压低温反应釜、电源输入控制系统以及数据采集系统等；热敏电阻测量探头自下而上为热敏电阻、高压密封装置和电路控制板。热敏电阻在热敏电阻测量探头的下端，热敏电阻测量探头中间部分是高压密封装置，热敏电阻测量探头上部的空腔连接有电路控制板；热敏电阻直接插入高压低温反应釜中，中间的高压密封装置与高压低温反应釜连接，热敏电阻测量探头的顶端在高压低温反应釜外部。

热敏电阻的连接导线采用绝缘漆涂层，防止线路与含有液体的介质接触后产生短路。处理后的热敏电阻的连接导线首先穿过不锈钢细管，再穿过高压密封装置。环氧树脂灌注的不锈钢细管用于包裹保护连接导线，同时将热敏电阻固定在不锈钢细管的端口。高压密封装置内部采用耐压塑料挤压热敏电阻的连接导线，用于对连接导线进行高压密封；不锈钢细管与高压密封装置利用环氧树脂粘接固定，为了避免在高压环境中，不锈钢管内外产生巨大压差，要不锈钢细管上进行均匀打孔处理,孔径1mm、孔距15mm，用于消除管道内外压差，这样插入高压反应釜内的所有元件都处于压力平衡环境下，能够更加稳定的工作。

其中热敏电阻测量探头采用快速接头与高压低温反应釜连接，便于安装和拆卸。电路控制板上主要有变电阻和电路保护元件，变电阻用于调节电路中电流值，电路保护元件用于防止电路中瞬时电流过大，保护热敏电阻和整个电路。热敏电阻测量探头的顶部电路输出口与外部的稳压直流电源控制系统和数据采集系统连接，稳压直流电源用于给热敏电阻供电，并能够控制电路中电流变化。数据采集系统采集热敏电阻的电阻值以及电路中电流值等参数。

高压低温反应釜有两室，两室之间由活塞连接，测量物样直接放入高压低温反应釜的上室中。通过恒压泵在高压低温反应釜下端注水推动活塞，用于压制上室内的测量物样，利用恒定压力对测量物样进行标准化压制。高压低温反应釜顶部预留有温度传感器接口、压力传感器接口、热敏电阻测量探头接口和进气排气接口；上述接口均采用快速接头接口，位置均可以互换。位移传感器位于高压低温反应釜下盖中心位置，可检测活塞运动位移并确定高压低温反应釜两室的容积。其中气体和液体可以利用恒流泵、储气罐输入至高压低温反应釜中，此外高压气体也可以在背压阀的控制下，以设定的压力从排气口排出，排进排出的气液可以通过流量计测量其流速及累计流量。温度传感器、压力传感器以及热敏电阻测量探头同步在线进行测量，并将数据统一输出，利用计算模型进行计算测量物样的导热系数和局部表面传热系数。

上述的不锈钢细管上均匀打孔的孔径为1mm，孔距为15mm。

采用上述的原位测试装置进行原位测试方法，包括如下步骤：

第一步，对热敏电阻测量模型参数进行校正

利用标准物质根据待测介质的特性分别对公式(1)-(5)中的β、α、t、k_b和d进行校正，校正后进行测量计算；

$R=28044.795\exp \left[\mathrm{\β}(\frac{1}{T}-\frac{1}{273.15})\right]---\left(1\right)$

$\frac{1}{k_m}=4\mathrm{\πa}\frac{\mathrm{\ΔT}}{P}-\frac{0.2}{k_b}---\left(2\right)$

${\mathrm{Nu}}_d={\{\frac{\mathrm{\π}{k}_{f}d(1/2+t/d)R_s\{\mathrm{\β}/1n[\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)]-T_f\}}{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}-\frac{1}{6}\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)\}}^{-1}---\left(3\right)$

${\mathrm{Bi}}_t={\mathrm{Nu}}_d\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)---\left(4\right)$

$h=\frac{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}{\mathrm{\πd}(\frac{d}{2}+t)R_s\{\mathrm{\β}/1n[\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)]-T_f\}}(1+\frac{{\mathrm{Bi}}_t}{6})---\left(5\right)$

公式(1)-(5)中，R：热敏电阻阻值，Ω；β：热敏电阻温度系数；T：热敏电阻自身温度，K；K_m：待测介质导热系数，W/m K；a：热敏电阻半径，m；ΔT：热敏电阻温升，K；P：热敏电阻发热功率，W；K_b：热敏电阻探头导热系数，W/m K；Nu_d：平均努赛尔数，hd/kf；K_f：待测介质的导热系数，W/m K；d：热敏电阻传热模型直径，m；t：热敏电阻传热模型厚度，m；R_s：标准电阻阻值，Ω；V：热敏电阻电压压降，V；V_s：标准电阻电压压降，V；α：热敏电阻校正常数，Ω；K：热敏电阻探头自身导热系数，W/m K；Bi_t：毕奥数；h：平均传热系数，W/m²K；

第二步，填充测量物样制作标准测试样本

打开高压低温反应釜上盖，填入待测固体和液体，盖上后盖后，插入温度、压力、热敏电阻测量探头；多个热敏电阻测量探头插入反应釜的不同位置；打开所有进出口阀门，利用恒压泵缓慢推动活塞上移，挤压测量物样至设定压力,并稳定一段时间；抽真空后注入高压气体；利用真空泵抽出高压低温反应釜中残余气体，再采用注气泵注入高压气体至设定压力；将热敏电阻测量探头与直流电源系统连接，同时将温度传感器、压力传感器接线与数据采集模块接好并连接计算机；

第三步，测量导热系数和传热系数

待测量物样达到设定状态后开始测量，首先打开稳压直流电源，通过电路板上变电阻控制输入热敏电阻的功率，同时数据采集系统采集不同时刻热敏电阻的电压值以及电路的电流值；结合反应釜的温度、压力参数，利用热敏电阻的温度衰减数据，分别带入导热系数、传热系数计算模型公式(1)-(5)，计算出不同时刻和不同空间的导热系数和传热系数；

第四步，数据整合分析

导热系数和传热系数的测量可实时监测测量物样的整个相态变化过程，结合高压低温反应釜中的温度、压力、气液流量和流速、导热系数和传热系数数据，最终得出多相态物质不同空间、不同时间的传热数据。

本发明的有益效果是：适用于多相态高压低温导热系数、传热系数的原位测量，同时能够实时监测不同空间、不同时间内导热系数与传热系数变化。在测量过程中，热敏电阻的发热量较小，能够有效避免散热量对测量物样相态变化影响。高压低温反应釜内活塞对测量物样式样标准化压制，能够统一测量标准，提高数据的参考价值。另外，热敏电阻探头部分容易拆换，便于长期使用。

附图说明

图1为本发明的原位测试装置的原位测试探头结构示意图。

图2为本发明的原位测试装置系统结构图。

图3为本发明的原位测试装置反应釜探头布局图。

图4为本发明的原位测试装置的反应釜剖面图。

图5为多孔介质中甲烷水合物导热系数及温度图。

图6为多孔介质中甲烷水合物分解过程传热系数和温度变化图。

图中：1 热敏电阻；2 环氧树脂；3 打孔不锈钢管；4 密封圈；5 快速接头；6 耐压塑料；7 高压密封头；8 电路控制板；9 电路输出口；10 螺栓；11 温度、压力、热敏电阻测量探头通用接口；12 上盖层；13 O型密封圈；14 注水口；15 位移传感器；16 密封圈；17 下盖层；18 活塞。

具体实施方式

以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

图1-4展示了一种高压低温导热系数、传热系数原位测试装置。该装置重要有两部分组成。第一部分是热敏电阻测量探头，如图1所示，先将热敏电阻的导线清洗干净，利用绝缘漆进行绝缘，反复进行三次，测试绝缘性良好后将热敏电阻的导线穿过打孔细钢管，并用环氧树脂填充细钢管，同时包裹热敏电阻导线，稳定热敏电阻，然后将热敏电阻导线穿过高压密封装置，同时将打孔细钢管插入高压密封装置前段并用环氧树脂胶结固定。最后将导线与热敏电阻测量探头顶端的电路板连接，并对各个部分进行紧固检查。热敏电阻测量探头以快速接头方式与高压低温反应釜连接，便于插拔和更换，稳压直流电源与热敏电阻的电路板连接，用于供给电路所需电流。

第二部分为高压低温反应釜，反应釜中间置有活塞，利用恒压泵向反应釜下室注入乙二醇，通过活塞压制测量物样，便于统一测量标准，此外反应釜顶端置有温度传感器和压力传感器，能够获取反应釜中待测物样的三维空间的温度分布。反应釜顶端分别进气口和出气口，用于气体、液体的注入和排出。高压低温反应釜置于恒温箱中，利用恒温箱控制反应釜内温度。配备的真空泵用于抽取反应釜中的空气。整个测量系统如图2所示。其中反应釜上所布置探头位置如图3所示，所有的探头位置均为标准快速接口，不同的测量探头、进出气口可以互换位置。反应釜的剖面图如图4所示。

实施例

多孔介质中甲烷水合物分解是在高压低温条件下多相态共存的一个过程，同时伴随有相态变化过程，常规传统方法很难对其不同阶段导热系数，以及分解过程传热系数进行测量，以下为本发明测试实施过程：

首先，打开反应釜上盖，选取甲烷水合物在多孔介质中进行原位生成：

1.选取6Kg玻璃砂(粒径为0.4mm，孔隙度为0.36，密度为2.58g/cm³，)放置反应釜中，将1Kg去离子水与玻璃砂均匀混合。合上反应釜，插入温度传感器、热敏电阻探头、压力传感器，并连接好管路。

2.打开反应釜顶端进出口阀门，利用恒流泵缓慢向反应釜活塞内注入乙二醇溶液(耐低温)，缓慢挤压试样，至恒定压力2MPa。

3.抽真空，然后利用气体泵注入定量的甲烷气体(127标准升)，其中反应釜中压力约为7MPa，之后关闭所有阀门。

4.利用空气浴制冷，让反应釜在在恒温3℃条件下生成甲烷水合物，避免冰的生成。

5.利用温压曲线判定水合物是否生成，待水合物生成后，稳定24个小时。根据已知的多孔介质的孔隙度，各组分体积，消耗甲烷的摩尔数，计算生成甲烷水合物数量，以及甲烷水合物的饱和度(30％)。

6.在稳定温度(3℃)条件下测量，甲烷水合物的导热系数。实验前，首先对一些标准物质在室温条件下进行了测量，实验结果证明，实验误差在5％以内，且有较好的实验重复性，如表1所示。实验时先打开稳压直流电源，控制电压为15V，接通电路，根据公式(1)，将热敏电阻的阻值变换为温度值，利用热敏电阻自身温度和反应釜内整体温度做差，计算出ΔT，根据电路中电流值和热敏电阻自身电阻值计算出P值，根据公式(2)计算出瞬时导热系数，其中K_b和a为经验常数值，分别为0.0411007和0.001938666.计算出导热系数值为0.739W/km，测量过程数据如图5所示，接通电路后，测量结果在50秒的时候稳定，具有较好的实验稳定性和重复性。

表1.标准物质导热系数测量及误差分析

7.计算甲烷水合物分解过程的传热系数，甲烷水合物的分解过程涉及到的相态变化，多相态共存，且存在流动过程，根据热敏电阻法测定有效传热系数。首先打开稳压直流电源，控制电压为15V，接通电路，同时采用背压阀控制产气压力(2MPa)，降低反应釜中的压力，促使水合物分解，水合物分解为水和甲烷气，甲烷气通过流量计流入气体收集罐中。根据公式1，将热敏电阻的阻值变换为温度值，利用热敏电阻自身温度和反应釜内整体平均温度做差，计算出ΔT，根据电路中电流值和热敏电阻自身电阻值计算出P值，根据公式3，4，5计算出甲烷水合物分解过程中传热系数。其中T_f为反应釜内平均整体温度，k_f，β，k，d，α，t均为本试验工况的实验参数，分别为0.578W/km，3336.3，0.002m，0.0015m，0.1323m，0.004m，Vs为热敏电阻自身电压，V为电路总电压，R_s为热敏电阻瞬时电阻。求的传热系数在80-150W/m²K范围内，测量过程的传热系数和温度如图6所示，经验证实验值在合理范围内，同时实验具有较好的稳定性和重复性。

${\mathrm{Nu}}_d={\{\frac{\mathrm{\π}{k}_{f}d(1/2+t/d)R_s\{\mathrm{\β}/1n[\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)]-T_f\}}{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}-\frac{1}{6}\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)\}}^{-1}---\left(3\right)$

${\mathrm{Bi}}_t={\mathrm{Nu}}_d\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)---\left(4\right)$

$h=\frac{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}{\mathrm{\πd}(\frac{d}{2}+t)R_s\{\mathrm{\β}/1n[\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)]-T_f\}}(1+\frac{{\mathrm{Bi}}_t}{6})---\left(5\right).$

Claims (2)

1.一种高压低温导热系数、传热系数的原位测试方法，其特征在于，该方法采用高压低温导热系数、传热系数的原位测试装置，所述的原位测试装置包括热敏电阻测量探头和高压低温反应釜；热敏电阻测量探头自下而上为热敏电阻、高压密封装置和电路控制板；热敏电阻在热敏电阻测量探头的下端，热敏电阻测量探头中间部分是高压密封装置，热敏电阻测量探头上部的空腔连接有电路控制板；热敏电阻直接插入高压低温反应釜中，中间的高压密封装置与高压低温反应釜连接，热敏电阻测量探头的顶端在高压低温反应釜外部；

热敏电阻的连接导线采用绝缘漆涂层，连接导线首先穿过不锈钢细管，再穿过高压密封装置；环氧树脂灌注的不锈钢细管用于包裹保护连接导线，同时将热敏电阻固定在不锈钢细管的端口；高压密封装置内部采用耐压塑料挤压热敏电阻的连接导线，用于对连接导线进行高压密封；不锈钢细管与高压密封装置利用环氧树脂粘接固定，不锈钢细管上均匀打孔；

其中热敏电阻测量探头采用快速接头与高压低温反应釜连接，电路控制板上有变电阻和电路保护元件，变电阻用于调节电路中电流值，电路保护元件用于防止电路中瞬时电流过大，保护热敏电阻和整个电路；热敏电阻测量探头的顶部电路输出口与外部的稳压直流电源控制系统和数据采集系统连接，稳压直流电源用于给热敏电阻供电，并能够控制电路中电流变化；数据采集系统采集热敏电阻的电阻值以及电路中电流值；

高压低温反应釜有两室，两室之间由活塞连接，测量物样直接放入高压低温反应釜的上室中；通过恒压泵在高压低温反应釜下端注水推动活塞，用于压制上室内的测量物样，利用恒定压力对测量物样进行标准化压制；高压低温反应釜顶部预留有温度传感器接口、压力传感器接口、热敏电阻测量探头接口和进气排气接口；上述接口均采用快速接头接口，位置均可互换；位移传感器位于高压低温反应釜下盖中心位置，可检测活塞运动位移并确定高压低温反应釜两室的容积；其中气体和液体利用恒流泵、储气罐输入至高压低温反应釜中，高压气体在背压阀的控制下，以设定的压力从排气口排出，排进排出的气液通过流量计测量其流速及累计流量；温度传感器、压力传感器以及热敏电阻测量探头同步在线进行测量，并将数据统一输出，利用计算模型进行计算测量物样的导热系数和局部表面传热系数；

采用上述的原位测试装置进行原位测试，步骤如下：

第一步，对热敏电阻测量模型参数进行校正

利用标准物质根据待测介质的特性分别对公式(1)-(5)中的β、α、t、k_b和d进行校正，校正后进行测量计算；

$R=28044.795\exp \[\begin{array}{cc}\mathrm{\β}& (\frac{1}{T}-\frac{1}{273.15})\end{array}\]---\left(1\right)$

$\frac{1}{k_m}=4\mathrm{\π}a\frac{\mathrm{\Δ}T}{P}-\frac{0.2}{k_b}---\left(2\right)$

${\mathrm{Nu}}_d={\{\frac{{\mathrm{\πk}}_{f}d(1/2+t/d)R_s\{\mathrm{\β}/ln\[\left(\frac{V}{v_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)\]-T_f\}}{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}-\frac{1}{6}\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)\}}^{-1}---\left(3\right)$

${\mathrm{Bi}}_t={\mathrm{Nu}}_d\left(\frac{t}{d}\right)\left(\frac{k_f}{k}\right)---\left(4\right)$

$h=\frac{\left({\mathrm{VV}}_s\right)}{\mathrm{\π}d(\frac{d}{2}+t)R_s\{\mathrm{\β}/\ln \[\left(\frac{V}{V_s}\right)\left(\frac{R_s}{\mathrm{\α}}\right)\]-T_f\}}(1+\frac{{\mathrm{Bi}}_t}{6})---\left(5\right)$

第二步，填充测量物样制作标准测试样本

打开高压低温反应釜上盖，填入待测固体和液体，盖上后盖后，插入温度、压力、热敏电阻测量探头；多个热敏电阻测量探头插入反应釜的不同位置；打开所有进出口阀门，利用恒压泵缓慢推动活塞上移，挤压测量物样至设定压力,并稳定一段时间；抽真空后注入高压气体；利用真空泵抽出高压低温反应釜中残余气体，再采用注气泵注入高压气体至设定压力；将热敏电阻测量探头与直流电源系统连接，同时将温度传感器、压力传感器接线与数据采集模块接好并连接计算机；

第三步，测量导热系数和传热系数

待测量物样达到设定状态后开始测量，首先打开稳压直流电源，通过电路板上变电阻控制输入热敏电阻的功率，同时数据采集系统采集不同时刻热敏电阻的电压值以及电路的电流值；结合反应釜的温度、压力参数，利用热敏电阻的温度衰减数据，分别带入导热系数、传热系数计算模型公式(1)-(5)，求得不同时刻和不同空间的导热系数和传热系数；

第四步，数据整合分析

导热系数和传热系数的测量可实时监测测量物样的整个相态变化过程，结合高压低温反应釜中的温度、压力、气液流量和流速、导热系数和传热系数数据，最终得出多相态物质不同空间、不同时间的传热数据。

2.根据权利要求1所述的原位测试方法，其特征在于，不锈钢细管上均匀打孔的孔径为1mm，孔距为15mm。