CN109916953A - 超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，在真空加热炉的炉腔中，长圆筒形的空隙状隔热材料、上保温盖以及下保温盖构成密闭保温筒，发热体设在密闭保温筒中；当热场的温度稳定在设定值时，计算被测体的热流率＝变压器的输出功率—(上保温盖的热流率+下保温盖的热流率)，然后再根据傅里叶定律及其稳态热流法，反推计算出空隙状隔热材料在高温真空或惰性气氛下的导热系数；可以测定空隙状隔热材料在500℃～2500℃内任意温度时的导热系数，且炉内气氛可以灵活控制；被测体的尺寸可控范围大：内径为直径200～550mm，外径为直径300～650mm，长度为1200mm(定长)。

Description

超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定 方法

技术领域

本发明涉及隔热材料技术领域，具体涉及一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法。

背景技术

近年来，伴随着航空航天、半导体、太阳能、光纤、热处理、陶瓷、蓝宝石等产业的迅猛发展，以及因环保要求而催生的垃圾或气体焚烧炉等行业的大幅成长，隔热材料(或称作保温隔热材料)的重要性正进一步显现。为了使隔热材料在1000℃以上，甚至于2500℃的超高温真空或惰性气氛中也能完美运用，因而对隔热材料的隔热性能的研究也就变得越发迫切。

导热系数(另被称作热传导率)是判断隔热材料的隔热性能优劣的一个重要指标。但在超高温真空或惰性气氛下，测定导热系数是非常困难的事。目前国内外绝大多数检测机构只能测试1000℃以下的导热系数。据调查，德国耐驰公司虽有测试2000℃以上的导热系数的设备，但其对测试样品的尺寸有严格规定，只能测试直径12.65mm×3mm以下的样品，对于空隙状隔热材料(如碳纤维、硅酸铝纤维等)则根本不适用，所以也就不能满足大部分高端空隙状隔热材料，尤其是目前在市场上占主导地位的碳纤维隔热材料的导热系数的测试要求。

因此，如何开发一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，且该测定方法可以实现500℃～2500℃范围内任意温度测试，且该测定方法可以测试大规格尺寸的样品，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法。

为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，所述测定方法采用稳态热流法，所述空隙状隔热材料的外形为长度方向两端均敞口的长圆筒形；

所述测定方法包括以下依次进行的步骤：

1)准备测定装置：将所述空隙状隔热材料作为被测体放入真空加热炉的炉腔内，长圆筒形的所述空隙状隔热材料的长度方向两端的上敞口与下敞口分别由上保温盖与下保温盖封盖，长圆筒形的空隙状隔热材料、上保温盖以及下保温盖构成一个内含空腔的密闭保温筒；

所述密闭保温筒中设置有用于发热的发热体，所述发热体与铜电极的内端电连接，所述铜电极穿透上保温盖与真空加热炉的炉壳，所述铜电极的外端露在真空加热炉的炉壳之外与变压器电连接；

所述真空加热炉上设置有抽真空口，所述抽真空口与真空泵的进气口连通；

所述真空加热炉上设置有惰性气体入口以用于改变所述真空加热炉的炉腔中的气氛；

2)计算公式：

公式中：

λ为导热系数，单位为W/(m·K)；

Φ为被测体的热流率＝变压器的输出功率—(上保温盖的热流率+下保温盖的热流率)，单位为W；

r1为被测体的内半径，单位为m；

r2为被测体的外半径，单位为m；

L为被测体的长度，单位为m；

T1为稳态状态下的发热体的外表面温度，单位为K；

T2为稳态状态下的被测体的外表面温度，单位为K；

3)给发热体通电让发热体开始发热，当真空加热炉内的炉腔中的热场的温度稳定在设定值时即表示此时热场处于稳态状态，统计稳态时变压器的输出功率P，且根据上保温盖的已知参数计算出稳态时的上保温盖的热流率，且根据下保温盖的已知参数计算出稳态时的下保温盖的热流率，同时用测温仪器测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1，且用测温仪器测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，带入步骤2)中的公式，经计算得出超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数λ。

优选的，步骤1)中，所述上保温盖与下保温盖均为碳纤维保温毡。

优选的，步骤3)中，用红外线测温仪测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1，石墨管的内端插入长圆筒形的空隙状隔热材料的筒壁上的通孔中，且所述石墨管的外端插入所述真空加热炉的炉壳上的观察孔中，所述观察孔中设置有观测窗以用于红外线测温仪测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1。

优选的，步骤3)中，用铱铑合金热电偶测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，所述铱铑合金热电偶从真空加热炉的炉壳上的通孔中穿过，所述铱铑合金热电偶的内端接触长圆筒形的空隙状隔热材料的筒壁的外表面。

本申请提供了一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，所述测定方法采用遵循傅里叶定律的稳态热流法，所述空隙状隔热材料的外形为长度方向两端均敞口的长圆筒形；

在真空加热炉的炉腔中，长圆筒形的所述空隙状隔热材料的长度方向两端的上敞口与下敞口分别由上保温盖与下保温盖封盖，长圆筒形的空隙状隔热材料、上保温盖以及下保温盖构成一个内含空腔的密闭保温筒，用于发热的发热体内设在所述密闭保温筒中；

给发热体通电让发热体开始发热，当真空加热炉内的炉腔中的热场的温度稳定在设定值时即表示此时热场处于稳态状态，统计稳态时变压器的输出功率P，且根据上保温盖的已知参数计算出稳态时的上保温盖的热流率，且根据下保温盖的已知参数计算出稳态时的下保温盖的热流率，在此基础上根据能量守恒定律，计算被测的空隙状隔热材料的热流率＝变压器的输出功率—(上保温盖的热流率+下保温盖的热流率)，然后再根据傅里叶定律及其稳态热流法，由计算出的空隙状隔热材料的热流率作为已知量反推计算出空隙状隔热材料在超高温真空或惰性气氛下的导热系数；

通过改变真空加热炉的炉腔内的热场温度(低温、中温、高温或超高温)、改变真空加热炉的炉腔内的真空度大小、改变真空加热炉的炉腔内的惰性气氛环境(氩气、氮气或氦气等气氛)，可以测量出空隙状隔热材料在不同温度、真空或惰性气氛下的导热系数；

通过试验验证，本发明提供的导热系数的测定方法能够测定空隙状隔热材料在500℃～2500℃范围内任意温度的工作环境中的导热系数，且炉内气氛可以灵活控制，或真空，或惰性气氛；另外，被测体的尺寸可控范围大：内径为直径200mm～直径550mm，外径为直径300mm～直径650mm，长度为1200mm(定长)，由于测试尺寸比较大，本发明对于蓬松状的空隙状隔热材料尤为适用。

附图说明

图1为本发明的实施例提供的一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法的工作原理示意图；

图2为本申请提供的一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法中的实施例1中的精密度实验的实验结果数据图；

图3为本申请提供的一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法中的实施例2中的准确度实验的度的实验结果数据图。

图中：1铜电极，2抽真空口，3炉壳，4上保温盖，5空隙状隔热材料，6发热体，7石墨管，8观测窗，9铱铑合金热电偶，10下保温盖，11惰性气体入口。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“轴向”、“径向”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，上述描述中的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”，可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征的的正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征的正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

参照图1-3，图1为本发明的实施例提供的一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法的工作原理示意图；图1中：铜电极1，抽真空口2，真空加热炉的炉壳3(内夹水冷腔的水冷双层炉壳)，上保温盖4，被测的长圆筒形的空隙状隔热材料5，发热体6，石墨管7，观测窗8，铱铑合金热电偶9，下保温盖10，惰性气体入口11。

本申请提供了一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，所述测定方法采用稳态热流法，所述空隙状隔热材料5的外形为长度方向两端均敞口的长圆筒形；

所述测定方法包括以下依次进行的步骤：

1)准备测定装置：将所述空隙状隔热材料5作为被测体放入真空加热炉的炉腔内，长圆筒形的所述空隙状隔热材料5的长度方向两端的上敞口与下敞口分别由上保温盖4与下保温盖10封盖，长圆筒形的空隙状隔热材料5、上保温盖4以及下保温盖10构成一个内含空腔的密闭保温筒；

所述密闭保温筒中设置有用于发热的发热体6，所述发热体6与铜电极1的内端电连接，所述铜电极1穿透上保温盖4与真空加热炉的炉壳3，所述铜电极1的外端露在真空加热炉的炉壳3之外与变压器电连接；

所述真空加热炉上设置有抽真空口2，所述抽真空口2与真空泵的进气口连通；

所述真空加热炉上设置有惰性气体入口11以用于改变所述真空加热炉的炉腔中的气氛；

3)计算公式：

公式中：

λ为导热系数，单位为W/(m·K)；

Φ为被测体的热流率＝变压器的输出功率—(上保温盖4的热流率+下保温盖10的热流率)，单位为W；

r1为被测体的内半径，单位为m；

r2为被测体的外半径，单位为m；

L为被测体的长度，单位为m；

T1为稳态状态下的发热体6的外表面温度，单位为K；

T2为稳态状态下的被测体的外表面温度，单位为K；

3)给发热体6通电让发热体6开始发热，当真空加热炉内的炉腔中的热场的温度稳定在设定值时即表示此时热场处于稳态状态，统计稳态时变压器的输出功率P，且根据上保温盖4的已知参数计算出稳态时的上保温盖4的热流率，且根据下保温盖10的已知参数计算出稳态时的下保温盖10的热流率，同时用测温仪器测量稳态状态下的发热体6的外表面温度T1，且用测温仪器测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，带入步骤2)中的公式，经计算得出超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料5的导热系数λ。

在本申请的一个实施例中，进一步优选的，步骤1)中，所述上保温盖4与下保温盖10均为碳纤维保温毡。

在本申请的一个实施例中，进一步优选的，步骤3)中，用红外线测温仪测量稳态状态下的发热体6的外表面温度T1，石墨管7的内端插入长圆筒形的空隙状隔热材料5的筒壁上的通孔中，且所述石墨管7的外端插入所述真空加热炉的炉壳3上的观察孔中，所述观察孔中设置有观测窗8以用于红外线测温仪测量稳态状态下的发热体6的外表面温度T1。

在本申请的一个实施例中，进一步优选的，步骤3)中，用铱铑合金热电偶9测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，所述铱铑合金热电偶9从真空加热炉的炉壳3上的通孔中穿过，所述铱铑合金热电偶9的内端接触长圆筒形的空隙状隔热材料5的筒壁的外表面。

本申请中，发热体6优选高纯石墨直筒状加热器，该石墨加热器使得炉内热场温度即便是在真空条件下最高也可达2500℃。

本申请中，上保温盖4与下保温盖10优选碳纤维保温毡，可以在真空或惰性气氛中承受3000℃的超高温。本申请步骤3)中，根据上保温盖4的已知参数计算出稳态时的上保温盖4的热流率，且根据下保温盖10的已知参数计算出稳态时的下保温盖10的热流率，此处上保温盖4与下保温盖10是本测定方法中的标准件，测定开始前已经知道上保温盖4与下保温盖10的热性能参数，包括上保温盖4与下保温盖10的导热系数、厚度、长度、直径等等，上保温盖4与下保温盖10的已知的热性能参数是通过现有技术中通用的测定方法及其测定装置测定得到的，二者的形状多是圆盘状，形状比较简单，用现有的测定方法及其测定装置比较好测定，因此，即本测定方法的工作原理可以理解为用上保温盖4与下保温盖10的已知的导热系数去测定长圆筒形的所述空隙状隔热材料5的未知的导热系数，即用上保温盖4与下保温盖10这两个标准件去测定空隙状隔热材料5的导热系数。

本申请中，上述红外线测温仪，其温度可测范围为500℃～3500℃，且测温精度高，可以满足本申请对热场超高温以及测温精度的需要。红外线测温仪，是通过对被测体发出的红外线电磁波进行分析，得出被测体的温度，其是一种非接触式的测温方法，具有安全可靠、相应时间快、使用寿命长等特点，具体使用方法是把红外线测温仪调正焦点并固定好，被测体的红外线电磁波会通过石墨管7传递到观测窗8，红外线测温仪通过观测窗8即可测定发热体6的外表面温度T1。

本申请中，步骤3)中，用铱铑合金热电偶9测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，热电偶可以测量被测体外表面的温度，属于接触式测量，本发明选用的是铱铑合金热电偶9，是目前世界上最耐高温的热电偶，其测定的最高温度可达2100℃，且测试精度高，可长久使用。

本申请中，所述真空加热炉上设置有惰性气体入口11以用于改变所述真空加热炉的炉腔中的惰性气氛；抽真空口2及惰性气体入口11可以按需要改变炉腔内的气氛，如真空状态或氩气、氮气、氦气等气氛，以满足测试要求，其中真空加热炉的炉腔内的极限真空度可达0.1Pa。

本申请中，炉外的变压器输出电流到铜电极1，由铜电极1给与发热体6一定的电压和电流，使发热体6持续发热。当真空加热炉的炉腔中的热场温度达到设定值后，通过调节电流大小的变化，使热场内的温度稳定在设定值，热场内的温度稳定在设定值即表示此时热场处于稳态状态。在热场温度恒定的前提下，方可用稳态热流法测试被测体的导热系数。上保温盖4与下保温盖10由于采用的是标准材料，可以按生产商提供的已知参数，事先计算出二者在各温度时的热流率。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

精密度：

取一个用聚丙烯晴基碳纤维制作的空隙状隔热材料5(长度方向两端均敞口的长圆筒形)，采用同样的测试方法经过4次重复检测，得出图2，可见偏差比较小，本测定方法的精密度较高。

实施例2

准确度：

购买国外的成品的空隙状隔热材料5(长度方向两端均敞口的长圆筒形)，按其提供的已知性能参数数据，先推算出其导热系数的理论值，然后按照按本发明的测定方法对其实物进行测试，得出图3，可见两根曲线基本吻合，可见本测定方法的准确度较高。

本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。

本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数的测定方法，其特征在于，所述测定方法采用稳态热流法，所述空隙状隔热材料的外形为长度方向两端均敞口的长圆筒形；

所述测定方法包括以下依次进行的步骤：

1)准备测定装置：将所述空隙状隔热材料作为被测体放入真空加热炉的炉腔内，长圆筒形的所述空隙状隔热材料的长度方向两端的上敞口与下敞口分别由上保温盖与下保温盖封盖，长圆筒形的空隙状隔热材料、上保温盖以及下保温盖构成一个内含空腔的密闭保温筒；

所述密闭保温筒中设置有用于发热的发热体，所述发热体与铜电极的内端电连接，所述铜电极穿透上保温盖与真空加热炉的炉壳，所述铜电极的外端露在真空加热炉的炉壳之外与变压器电连接；

所述真空加热炉上设置有抽真空口，所述抽真空口与真空泵的进气口连通；

所述真空加热炉上设置有惰性气体入口以用于改变所述真空加热炉的炉腔中的气氛；

2)计算公式：

公式中：

λ为导热系数，单位为W/(m·K)；

Φ为被测体的热流率＝变压器的输出功率—(上保温盖的热流率+下保温盖的热流率)，单位为W；

r1为被测体的内半径，单位为m；

r2为被测体的外半径，单位为m；

L为被测体的长度，单位为m；

T1为稳态状态下的发热体的外表面温度，单位为K；

T2为稳态状态下的被测体的外表面温度，单位为K；

3)给发热体通电让发热体开始发热，当真空加热炉内的炉腔中的热场的温度稳定在设定值时即表示此时热场处于稳态状态，统计稳态时变压器的输出功率P，且根据上保温盖的已知参数计算出稳态时的上保温盖的热流率，且根据下保温盖的已知参数计算出稳态时的下保温盖的热流率，同时用测温仪器测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1，且用测温仪器测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，带入步骤2)中的公式，经计算得出超高温真空或惰性气氛下空隙状隔热材料的导热系数λ。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述上保温盖与下保温盖均为碳纤维保温毡。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤3)中，用红外线测温仪测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1，石墨管的内端插入长圆筒形的空隙状隔热材料的筒壁上的通孔中，且所述石墨管的外端插入所述真空加热炉的炉壳上的观察孔中，所述观察孔中设置有观测窗以用于红外线测温仪测量稳态状态下的发热体的外表面温度T1。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤3)中，用铱铑合金热电偶测量稳态状态下的被测体的外表面温度T2，所述铱铑合金热电偶从真空加热炉的炉壳上的通孔中穿过，所述铱铑合金热电偶的内端接触长圆筒形的空隙状隔热材料的筒壁的外表面。