CN104395412A - 将无机色素粒子作表面处理的方法 - Google Patents

Abstract

一种将无机色素粒子作表面处理的方法，所述色素粒子包含无机化合物(特别是氧化物或硫酸盐)的细微初始粒子的黏聚体或单晶体。该方法先用一独立容器在相应PH值条件下从一水性溶液中沉淀无机化合物，其中，所述无机化合物实施为松弛结构化的黏聚体以及/或者单晶体。再将该沉淀产物加入无机色素粒子的水性悬浮液。该方法特别适用于对二氧化钛色素进行表面处理，以便在应用于分散性涂料或层压板中时达到高遮盖度或高不透明度。

Description

将无机色素粒子作表面处理的方法

技术领域

本发明是有关于一种将无机色素粒子，特别是二氧化钛色素粒子作表面处理的方法，以及该色素粒子在层压板、涂层及塑料中的应用。

背景技术

通常对无机粒子，特别是色素粒子进行表面处理以改变某些特性，如表面电荷、分散特性、酸性或耐旋光性。应用色素，特别是二氧化钛时会产生较高的遮盖度(不透明度)，可透过专用表面处理工艺来提高此种遮盖度。例如当在分散性涂料或层压板(装饰纸)中应用二氧化钛色素粒子时，高遮盖度或高不透明度是必要之举。

通常透过一包含氧化硅及/或氧化铝的表面涂层来提高遮盖度，该表面涂层具有尽可能松弛、多孔且大体积的结构且用作各色素粒子间的间隔物。作为替代方案，也可将相应填料(如碳酸钙、高岭土、滑石粉)混入色素粒子，且填料粒子作为所谓“外部粒子”同样用作色素粒子间的间隔物。

US 3,591,398及US 4,075,031揭露了将多孔的SiO₂及Al₂O₃涂层沉积沉淀于TiO₂粒子上以提高色素粒子遮盖度的方法。其中，将涂层氧化物的碱性前驱体化合物加入PH值≤7的TiO₂粒子的酸性水性悬浮液，并迅速沉淀具松弛结构的相应氧化物。

装饰纸为较佳用来精饰家具表面及复合地板的装饰用热固性涂布材料的组成部分。层压板是指例如将多个经浸渍且叠加涂布的纸张或者纸张与硬纤维刨花板或木刨花板挤压在一起的层压材料。应用特殊合成树脂可大幅提高层压板的抗刮性、抗冲击性、耐化学性及耐热性。

应用特殊纸张(装饰纸)能制成装饰性表面，其中，该装饰纸除用作非装饰性木材表面的保护纸外，也可用作合成树脂的载体。装饰纸需要符合以下要求：不透明度(遮盖度)、耐晒性(抗变灰度)、不褪色、耐湿、可浸渍及可印刷性。装饰纸的制造方法的节约性主要取决于色素在纸张中的不透明度。

为实现装饰纸的该必要的不透明度，尤佳采用基于二氧化钛的色素。纸张制造时，通常往二氧化钛色素或二氧化钛色素悬浮液混入纤维素悬浮液。除采用色素及纤维素等材料外，通常还采用辅助材料(如耐湿剂)并视需要采用其他辅助材料(如特定的填料)。

为提高装饰纸的耐晒性(抗变灰度)，通常为二氧化钛色素涂布铝化合物，特别是磷酸铝。在装饰纸及其他应用领域，同样存在专门用以提高二氧化钛色素的不透明度的表面处理工艺，例如，将大体积的金属氧化物涂层沉积沉淀于分散性涂料的色素，且该沉积沉淀物用作各色素粒子间的间隔物(spacer)。

根据DE 10332650A1，可制成一种抗变灰度较高且滞留性及不透明度同时也有所提高的二氧化钛色素。此方法的特征在于，在PH值保持在至少为10的条件下将一铝成分及一磷成分加入二氧化钛悬浮液，再将PH值降至9以下，从而沉淀出磷酸铝化合物。

DE 10 2011 015 856 A1描述一种制造一涂布有磷酸铝的二氧化钛色素的方法，该二氧化钛色素的抗变灰度较高，亮度及不透明度也有所提高。此方法先将磷酸加入二氧化钛悬浮液，再加入碱性及酸性的铝化合物。

WO 2002/077107 A2揭露一种二氧化钛色素组合物，其抗变灰度及不透明度皆较高。此色素组合物是两个不同二氧化钛色素类型的混合物。类型A为适用于装饰纸的抗变灰度较高的二氧化钛色素，其例如涂布有磷酸铝，类型B为适用于分散性涂料的二氧化钛色素，其以絮状大体积沉积沉淀的方式涂布有含量较高的SiO2及Al2O3。此组合物的缺点在于：需要先制成两个不同色素类型再将其混匀。

在应用领域中需要提供一种制造优于习知无机色素的无机色素的方法，该方法效率更高且节约成本。特别是需要提供一种制造二氧化钛色素的替代性节约型方法，该二氧化钛色素的不透明度较高，且能同时将耐候性、抗变灰度、亮度、耐腐蚀性等其他特性加以优化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种将无机色素粒子，特别是二氧化钛色素粒子作表面处理的替代方法，用于改善色素粒子的不透明度以及/或者耐候性或亮度等其他特性。

本发明用以达成上述目的的解决方案为一种将无机色素粒子作表面处理的方法，其特征在于以下步骤：

a)提供无机色素粒子的一水性悬浮液，

b)用一独立容器从水性溶液中沉淀无机化合物，其中，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成，

c)将所述沉淀产物加入无机色素粒子的该水性悬浮液。

该方法的其他有利方案参阅附属项。

附图说明

图1a及1b为实例1所制本发明沉淀产物的穿透式电子显微影像(TEM)；

图2a及2b为实例1所制经本发明的表面处理的TiO₂色素粒子的TEM影像；及

图3为比较实例1所制经传统表面处理的TiO₂色素粒子的TEM影像。

具体实施方式

此处及下文中的“氧化物”也指相应的水性氧化物、氢氧化物及水合氧化物。就PH值、温度、重量百分比浓度、体积百分比浓度、粒度等所有下列术语而言，相关领域通常知识者所熟知的测量精度范围内的所有相关值也被包含在内。本发明范围内的术语“有效量”或者“有效含量”表示某个成分能够在测量精度范围内对混合物的特性施加影响的最低量。

本发明所用无机色素粒子的平均粒径较佳为最大约1μm，特别是0.1μm至1μm，尤佳为0.2μm至0.5μm。

适用的色素粒子为无机彩色色素粒子及白色色素粒子。尤佳采用二氧化钛色素粒子。

本发明以无机色素粒子的一水性悬浮液为出发点。该等粒子的前例如可在一搅拌磨机中进行过研磨处理。该等粒子上可设置有一表面涂层，如无机金属氧化物。若是二氧化钛色素粒子，则可采用在氯化物法完毕后或者在硫酸盐法完毕后所制成的材料。该等二氧化钛粒子较佳是铝掺杂粒子。铝掺杂的程度较佳为0.2至2.0重量百分比(以Al₂O₃计)。所用二氧化钛粒子可未经处理(二氧化钛基体)或经表面涂布。该表面涂层可由一或多个层构成。该涂层通常含有SiO₂、Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂、SnO₂、P₂O₅等化合物中的一或多个。相关领域通常知识者了解制造该涂层的常见组合物及常见工艺。特定言之，该等涂布层可具有较紧密及/或较松弛的结构。

本发明将一由若干无机化合物构成的沉淀产物加入无机色素粒子的该水性悬浮液，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成。该沉淀产物较佳含有氧化物或硫酸盐。此处的氧化物尤指氧化硅、氧化铝、氧化锆或氧化钛或者上述物质的混合物。该等细微初始粒子的尺寸较佳不大于200nm，特别是不大于100nm，尤佳不大于50nm。根据本发明的另一实施方案，该等初始粒子主要为晶态粒子。该沉淀产物中的该等单晶体的边长较佳不大于3μm，特定言之不大于1μm。所沉淀的细微初始粒子的黏聚体较佳具有松弛的结构。本发明中的“松弛的结构”或“松弛结构化的聚集体”是指，初始粒子间的空腔能被电子显微镜发现且所占体积大于黏聚体的体积百分比的约30％。下文也将该等黏聚体称作絮凝体。黏聚体的大小取决于沉淀条件及分散条件，如PH值、温度、时间及细菌添加。相关领域通常知识者了解施加影响的相应方案。

透过将至少两种成分混入水性溶液并对PH值及/或温度实施相应控制来制造该沉淀产物，其中，将所期望的无机化合物沉淀。相关领域通常知识者了解用于实施沉淀的成分及相应控制参数。

在一独立容器内实施沉淀，其中，该容器也可例如指该容器的一装有该无机色素粒子的悬浮液的管道。该管道可设有一嵌入式搅拌器。

根据本发明的一种实施方案，沉淀氧化铝初始粒子的黏聚体时，提供例如一由至少两种PH值为4.5至7的成分所构成的水性混合溶液。该等至少两种成分既可指一碱性铝化合物(如铝酸钠)与一酸性成分，例如酸或酸性反应的盐(如硫酸铝)。也可替代地指一酸性铝化合物(如硫酸铝)与一碱性成分，例如碱液或碱性反应的盐(如铝酸钠)。在该混合溶液中沉淀呈松弛结构化黏聚体的氧化铝。

沉淀氧化硅初始粒子的黏聚体时，采用例如一碱性碱金属硅酸盐(如水玻璃)与一酸(如H₂SO₄或盐酸)为相应成分。众所周知，SiO₂在PH值低于9至10左右时发生沉淀。

根据本发明的一种特别实施方案，可用铝硅酸盐初始粒子来制造松弛结构化黏聚体。其中，可将一碱性硅酸盐溶液与一碱性铝化合物(如铝酸钠)混合，再(或同时)用一酸或一酸性反应成分(如硫酸铝)将PH值调整至约≤10的水平，其中，以松弛结构化形式共同沉淀出SiO₂及Al₂O₃。作为替代方案，也可将一酸性反应的铝化合物(如硫酸铝)加入该碱金属硅酸盐溶液，并用相应量的酸或碱液将PH值调整至约≤10的水平。

本发明也可制造其他氧化物混合物的沉淀产物。

随后，较佳以悬浮液形式边搅拌边将本发明于一单独容器内所制成的该沉淀产物加入该色素粒子悬浮液。选择相应条件，使得该悬浮液中的沉淀产物及色素粒子在加入操作完毕后保持化学稳定。根据本发明，该沉淀产物的黏聚体作为离散式絮凝体积聚于该等无机色素粒子上或者该等无机色素粒子之间(参阅图2)。而透过将无机材料就地沉淀于粒子表面上来对粒子作传统式表面处理时，在粒子表面上形成大致连续式的层(参阅图3)。

与传统式表面处理相比，本发明的表面处理能更好地将各色素粒子隔开，从而在不透明度、着色力及成本方面有所改善。此外，本发明的表面处理为沉淀无机化合物带来一定自由度，因为与传统式就地沉淀法一样，色素粒子必须面对特别沉淀条件。

根据本发明的方法的一种特别实施方案，制造一二氧化钛色素以应用于不透明度较高且抗变灰度较高的层压板中。其中，先在二氧化钛粒子表面上沉积一由铝-磷化合物构成的层并视需要混入水化氧化铝。该组合物与铝成分及磷成分的用量以及与视需要所掺杂的Al₂O₃的量相关。下文将该层简称磷酸氧化铝层。透过以下方式制造该磷酸氧化铝层：

往较佳未经处理的二氧化钛粒子的PH值至少为8，较佳至少为9的水性悬浮液中加入磷酸及一碱性铝化合物，再加入一酸性铝化合物，其中，PH值调整至4.5至7并形成一磷酸氧化铝层。

随后的步骤是在一单独容器内制造一由至少两种PH值为4.5至7的成分所构成的水性混合溶液。该等至少两种成分既可指一碱性铝化合物(如铝酸钠)与一酸性成分，例如酸或酸性反应的盐(如硫酸铝)，也可替代地指一酸性铝化合物(如硫酸铝)与一碱性成分，例如碱液或碱性反应的盐(如铝酸钠)。在该混合溶液中沉淀无机铝化合物，特别是形式为细微初始粒子的黏聚体的氧化铝。该等黏聚体较佳具有松弛结构。

随后将该含有所沉淀的黏聚体的混合溶液加入该二氧化钛悬浮液，其中，所沉淀的黏聚体以絮凝体的形式积聚于该等二氧化钛粒子的表面上。

再视需要将该二氧化钛悬浮液的PH值调整至5至7左右。

相对于TiO₂而言，磷酸的用量较佳为1.0至5.0重量百分比，特别是1.5至3.5重量百分比，尤佳为2.0至3.0重量百分比(以P₂O₅计)。

相对于TiO₂而言，所添加的铝化合物连同所沉淀黏聚体的总量较佳为4.0至7.0重量百分比，特别是4.0至6.0重量百分比(以Al₂O₃计)。

通过相关领域通常知识者所熟知的过滤方法将该经后处理的TiO₂色素与悬浮液分离，并使所产生的滤饼进行生长以去除可溶性盐类。

为提高色素在层压板中的耐晒性，可在随后的干燥工艺前或其过程中往该生长的滤饼中加入0.05至0.5重量百分比(以NO₃计，相对色素而言)的一含硝酸盐的化合物，如KNO₃、NaNO₃、Al(NO₃)₃。也可在一旨在提高流动特性的工序中为该色素添加一有机化合物，该有机化合物由一系列相关领域通常知识者所熟知的通常用以制造TiO₂色素的物质构成，该等物质例如为多元醇(三羟甲基乙烷、三甲醇基丙烷、新戊二醇)。作为在干燥工艺前或其过程中添加含硝酸盐的化合物的替代方案，也可于研磨过程中添加此类物质。

根据该方法的一种替代实施方案，在200至400℃，较佳200至300℃条件下对该经处理的色素实施热处理约60至180分钟。

与参考色素相比，根据本发明方法的该实施方案所制成的色素的不透明度有所提高且亮度及抗变灰度保持不变，故非常适用于装饰纸。

实例

下面对本发明进行示范性说明，该等实例不对本发明构成任何限制。

实例1

250ml经湿磨的TiO₂色素粒子悬浮液，TiO₂浓度为400g/l，用H₂SO₄将该悬浮液的PH值调整至3。再加入2g形式为硫酸铝溶液的Al₂O₃，其中，PH值低于3。

从水性溶液中制造沉淀产物时，在60℃条件下边搅拌边缓慢地往100ml铝酸钠溶液中加入100ml水玻璃溶液(100g/l SiO₂)，此前已利用5％NaOH将该铝酸钠溶液的Al₂O₃浓度调整至100g/l。再用盐酸将PH值缓慢降至10并在室温下搅拌24小时。从而形成细微的沉淀物。

图1a及1b为该沉淀产物的穿透式电子显微影像(TEM)。该沉淀产物由黏聚的主要为晶态的粒子构成，该等粒子既具小于100nm又具大于100nm的特性晶面及初始粒子大小。图1a还示出一边长约为300nm的单晶体。

再边搅拌边将40ml含有该等沉淀产物的悬浮液加入该TiO₂悬浮液。再将该TiO₂悬浮液的PH值调整为6至8，将该TiO₂粒子分离、清洗并在105℃条件下实施干燥。

图2a及2b为该等经处理的TiO₂色素粒子的两个TEM影像。从该等影像可看出，该等沉淀的黏聚体作为离散式间隔物出现在该等TiO₂粒子之间(参阅箭头)。

该等经处理的色素粒子的比表面(BET)为9.2m2/g。

比较实例1

250ml经湿磨的TiO₂色素粒子悬浮液，TiO₂浓度为400g/l，PH值约为12，在60℃条件下同时加入20ml水玻璃溶液(100g/l SiO₂)及20ml硫酸铝溶液(100g/l Al₂O₃)。再加入2g形式为硫酸铝溶液的Al₂O₃。随后，将此悬浮液的PH值调整为7，将该TiO₂粒子分离、清洗并在105℃条件下实施干燥。

图3为该等经处理的TiO₂色素粒子的TEM影像。从该影像可看出，就地沉淀的氧化物作为大致连续式的层出现在TiO2粒子的表面上。

该等经处理的色素粒子的比表面(BET)为15.3m2/g。

实例2

用氯化物法湿磨的TiO₂色素粒子悬浮液，TiO₂浓度为450g/l，TiO₂粒子的铝掺杂程度为1.2重量百分比(以Al₂O₃计)，PH值为10，往该悬浮液中加入2.5重量百分比的P₂O₅，其形式为75％的H₃PO₄。PH值约为2。再以铝酸钠的形式加入2.0重量百分比的Al₂O₃。PH值约调整为10。下一步骤是往该悬浮液加入硫酸铝(相当于1.1至1.3重量百分比的Al₂O₃)以将PH值调整为5。

随后制成一由PH值为5的成分硫酸铝及铝酸钠所构成的水性混合溶液，在该混合溶液中形成一由黏聚的初始粒子所构成的沉淀产物。将含有该沉淀产物的该混合溶液加入该TiO₂悬浮液，使得Al₂O₃相对于TiO₂而言的添加量为1.2重量百分比。

再用一碱性铝酸钠溶液将该悬浮液的PH值调整至6。

对该经后处理的TiO2悬浮液进行过滤，并通过清洗来去除可溶性盐类。以NaNO₃的形式添加了约0.18重量百分比的NO₃后，利用一喷雾干燥机对经清洗的过滤浆料进行干燥处理并用一喷射磨机进行研磨。

所制成的色素的组成如下(以氧化物计)：2.2重量百分比的P₂O₅及5.1重量百分比的Al₂O₃(相对于TiO₂基体而言)及0.17重量百分比的NO₃。

比较实例2

用氯化物法湿磨的TiO₂色素粒子悬浮液，TiO₂浓度为450g/l，TiO₂粒子的铝掺杂程度为1.2重量百分比(以Al₂O₃计)，PH值为10，往该悬浮液中加入2.5重量百分比的P₂O₅，其形式为75％的H₃PO₄。PH值约为2。再以铝酸钠的形式加入2.0重量百分比的Al₂O₃。PH值约调整为10。下一步骤是往该悬浮液加入硫酸铝(相当于1.1至1.3重量百分比的Al₂O₃)以将PH值调整为5。

随后以同时添加硫酸铝溶液及铝酸钠溶液的形式混入1.2重量百分比的Al₂O₃，使得PH值保持为5(固定PH法)。再用一碱性铝酸钠溶液将该悬浮液的PH值调整至6。

对该经后处理的TiO₂悬浮液进行过滤，并通过清洗来去除可溶性盐类。以NaNO₃的形式添加了约0.18重量百分比的NO₃后，利用一喷雾干燥机对经清洗的过滤浆料进行干燥处理并用一喷射磨机进行研磨。

所制成的色素的组成如下(以氧化物计)：2.3重量百分比的P₂O₅及5.5重量百分比的Al₂O₃(相对于TiO₂基体而言)及0.18重量百分比的NO₃。

测试方法及测试结果

制造层压板(实验室规模)

用纤维素将实例2及比较实例2所制二氧化钛色素加工为装饰纸，再对该等色素在经挤压的层压板中的光学特性及耐晒性进行测试。为此，将待测二氧化钛色素结合纤维素并制成若干板片，其面积约为80g/m2，TiO₂质量分数约为30g/m2。

评价该等装饰纸的光学特性及该等二氧化钛色素的质量时，重要之处在于对相同灰含量的装饰纸进行比较。为此，需要根据期望TiO₂质量分数在纸张中的滞留性(此处为30±1g/m2)及期望的单位面积重量(此处为80±1g/m2)来调整用于制成板片的二氧化钛色素用量。上述实验中是采用1.65g纤维素(烘干状态)来制成板片。相关工艺及所用辅料是由相关领域通常知识者所熟知。

随后测定板片中的二氧化钛含量(灰分以【％】计)。测定二氧化钛含量时，用高速灰化装置在900℃条件下将规定重量的所制纸张灰化。透过称量剩余物来算出TiO₂质量分数(灰分以【％】计)。使用以下公式计算灰含量：

灰含量[g/m2]＝(灰分[％]x单位面积重量[g/m2])/100[％]。

对纸张所进行的下一加工工艺包括实施浸渍并挤压为层压板。将需要涂布树脂的板片完全浸入三聚氰氨树脂溶液，在2个涂布刀之间抽出以确保一定的树脂镀覆度，再用循环空气干燥炉在130℃条件下进行预缩合。树脂镀覆度为板片重量的110％至140％。板片的残余湿度为5.7至6.2重量百分比。将缩合后的板片与浸渍有酚醛树脂的芯纸及白色或黑色的垫纸组合为压制迭层。

测量光学特性时，该等压制迭层采用以下构建方案：装饰纸、白色或黑色垫纸、6片芯纸、白色或黑色垫纸、装饰纸。

测定抗变灰度时，该等压制叠层采用以下构建方案：装饰纸、5片芯纸、白色垫纸。

利用Wickert层压机2742压制成该等叠层，压制温度为140℃，压力为90bar，压制时间为300秒。

测试过程

用常用仪器(如分光亮度计、氙测试仪)测量层压板的光学特性及抗变灰度。

评价层压材料的光学特性时，用3300颜色测量仪依据DIN 6174透过白色或黑色垫纸测定色值(CIELAB L*、-a*、-b*)。

采用透过白色垫纸(L*_weiβ)的CIELAB色值L*为亮度标准。

不透明度为纸张的透光性或穿透性的标准。选用以下大小来衡量层压板的不透明度：CIELAB L*_schwarz，透过黑色垫纸所测得的层压板亮度；不透明度值L[％]＝Y_schwarz/Y_weiβ×100，根据透过黑色垫纸测得的Y值(Y_schwarz)及透过白色垫纸测得的Y值(Y_weiβ)而得出。将CIELAB L*_schwarz及L[％]此二值皆标准化计算为30g/m²的灰含量。评价二氧化钛色素或二氧化钛色素混合物的抗变灰度(耐晒性)时，在一Alpha中将相应层压板检体曝光。在用Alpha进行为期96小时的曝光前及之后依据DIN 6174测量色值CIELAB L*、a*及b*。光源采用紫外辐射强度为70W/m²的氙弧灯。仪器的检体室内的温度为45℃，相对湿度为30％。对检体实施“周期性”曝光。衡量抗变灰度的标准为ΔL*＝L*_vorer-L*_nachher以及ΔE＝((ΔL*)²+(Δa*)²+(Δb*)²)^1/2。

测试结果

图表为用本发明的色素(实例2)及参考色素(比较实例2)所制层压板的测试结果。从中可看出，与含有先前技术所制色素的层压板相比，用本发明的色素所制成的层压板的不透明度更高且亮度值及抗变灰度值保持不变。

图表

结论

从图2与图3的比较以及相应的比表面(BET)可看出，本发明的方法所制成的色素的表面特性明显不同于经传统后处理的色素。与传统式表面处理相比，本发明的表面处理能更好地将各色素粒子隔开，从而在不透明度、着色力及成本方面有所改善。

此外，本发明的表面处理为沉淀无机化合物带来一定自由度，因为色素粒子无需面对传统式就地沉淀法中的特别沉淀条件。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.一种将无机色素粒子作表面处理的方法，其特征在于以下步骤：

a)提供无机色素粒子的一水性悬浮液，

b)经由混合至少两种成份在水性溶液中以及适当的控制Ph-值以及/或者温度，用一独立容器从水性溶液中沉淀无机化合物，以及产生一沉淀产物的悬浮液，其中，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成，

c)将所述沉淀产物的悬浮液加入无机色素粒子的该水性悬浮液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

该无机色素粒子为二氧化钛粒子。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

该沉淀产物具有松弛的黏聚体结构。

4.如权利要求1至3中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的无机化合物为氧化物或硫酸盐。

5.如权利要求1至4中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的无机化合物为硅、铝、锆或钛的氧化物或者上述物质的混合物。

6.如权利要求1至5中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的细微初始粒子主要为晶态粒子。

7.如权利要求1至6中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述无机色素粒子之前已经过表面处理。

8.如权利要求1至7中任一或多项所述的方法，其特征在于以下步骤：

a)提供无机色素粒子的一水性悬浮液，

b)用一独立容器从一PH值为4.5至7的水性溶液中，经由混合一碱性铝化合物与一酸性成份，或是混合一酸性铝化合物与一碱性成份以沉淀氧化铝，以及产生一沉淀氧化铝的悬浮液，

c)将该沉淀的氧化铝加入该水性无机色素粒子悬浮液。

9.如权利要求1至7中任一或多项所述的方法，其特征在于以下步骤：

a)提供一无机色素粒子的水性悬浮液，

b)用一独立容器从一加入一酸性或碱性成份以调整PH值最高为10的水性溶液中，经由混合一碱性硅溶液与一碱性或酸性铝化合物，沉淀铝硅酸盐，以及产生一沉淀铝硅酸盐的悬浮液。

c)将所述沉淀的铝硅酸盐加入该水性无机色素粒子悬浮液。

10.一种用如权利要求1至7中任一或多项所述方法，其特征在于以下步骤：

a)提供未经处理的二氧化钛粒子的一水性悬浮液，其PH值至少为8，较佳至少为9，

之后，先加入磷酸及一碱性铝化合物，

再加入一酸性铝化合物，其中，PH值调整至4.5至7，

b)用一独立容器从一PH值为4.5至7的水性溶液中沉淀无机铝化合物，其中，该溶液是用至少一碱性铝化合物与一酸性成分或者用至少一酸性铝化合物与一碱性成分制造而成，以及产生一沉淀铝化合物的水性悬浮液，且其中，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成，

c)将所述沉淀的铝化合物加入该水性无机色素粒子悬浮液。

11.如权利要求1至10中任一或多项所述的方法，其特征在于，

随后将所述无机色素粒子作一或多项进一步的表面处理。

12.一种用如权利要求1至11中任一或多项所述方法所制成的色素粒子在塑料、涂层或层压板中的应用。

Claims (10)

1.一种将无机色素粒子作表面处理的方法，其特征在于以下步骤：

a)提供无机色素粒子的一水性悬浮液，

b)用一独立容器从水性溶液中沉淀无机化合物，其中，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成，

c)将所述沉淀产物加入无机色素粒子的该水性悬浮液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

该无机色素粒子为二氧化钛粒子。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

该沉淀产物具有松弛的黏聚体结构。

4.如权利要求1至3中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的无机化合物为氧化物或硫酸盐。

5.如权利要求1至4中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的无机化合物为硅、铝、锆或钛的氧化物或者上述物质的混合物。

6.如权利要求1至5中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述所沉淀的细微初始粒子主要为晶态粒子。

7.如权利要求1至6中任一或多项所述的方法，其特征在于，

所述无机色素粒子之前已经过表面处理。

8.如权利要求1至7中任一或多项所述的方法，其特征在于，

随后将所述无机色素粒子作一或多项进一步的表面处理。

9.如权利要求1至8中任一或多项所述的方法，其特征在于，

a)提供未经处理的二氧化钛粒子的一水性悬浮液，其PH值至少为8，较佳至少为9，

之后，先加入磷酸及一碱性铝化合物，

再加入一酸性铝化合物，其中，PH值调整至4.5至7，

b)用一独立容器从一PH值为4.5至7的水性溶液中沉淀无机化合物，其中，该溶液是用至少一碱性铝化合物与一酸性成分或者用至少一酸性铝化合物与一碱性成分制造而成，且其中，该沉淀产物由细微初始粒子的黏聚体以及/或者由单晶体构成，

c)将所述沉淀的铝化合物加入该水性二氧化钛悬浮液。

10.一种用如权利要求1至9中任一或多项所述方法所制成的色素粒子在塑料、涂层或层压板中的应用。