CN104311616A - 一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法。采用常规方法粉碎秦皮原料和热回流提取、制备双水相、溶解、萃取、浓缩、除盐、结晶步骤。主要步骤包括：1)制备双水相体系，分离上相和下相后备用，用上相溶剂溶解秦皮提取物；2)离心或过滤上述含有秦皮提取物的溶液后，加入适量下相溶剂，充分搅拌混合，静置，分离得到的上相溶液浓缩，可有效去除秦皮提取物中无机物、单糖、多糖及植物蛋白、叶绿素等固体杂质，提高秦皮甲素和秦皮苷的含量。上述步骤得到的溶液经过常规方法除盐等杂质后，浓缩至合适浓度，可先后得到秦皮甲素和秦皮苷结晶。本发明克服了目前从秦皮中制备秦皮甲素和秦皮苷存在的不易结晶或生产成本高、操作复杂等问题，具有生产设备简单、绿色环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用无机盐/能与水互溶的有机溶剂形成的双水相体系的上、下相溶液溶解、萃取秦皮提取物中的秦皮甲素和秦皮苷的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
目前，高纯度的秦皮甲素的主要用途有①作为生化检测试剂：利用某些代谢活泼的细菌的结构酶可快速使秦皮甲素水解生成秦皮乙素和葡萄糖，生成的秦皮乙素又可与培养基中枸橼酸铁铵或者柠檬酸铁分解产生的Fe2+反应，生成蓝黑色物质，使培养基呈现蓝黑色斑点，以此可直观、准确的鉴别某些含氧细菌的种类，最快可在15‐30分钟内即可得出检测结果，与传统的采用微生物的常规培养法检测相比，是一种新型的快速、有效的微生物检查试剂。②用于化妆品中可以起到美白、防晒、抑汗的作用，作为重要的天然化妆品原料，已有百年的应用历史。
另外，秦皮甲素、秦皮苷作为主要物质基础制成有滴眼液、口腔清洗剂等应用于人体健康调节。
目前，从秦皮中分离制备高纯度的秦皮甲素和秦皮苷的方法可以分为柱层析法和有机溶剂萃取两种方法。其中柱层析法的形式主要有：《从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法》(中国专利CN102924416B)提出的采用凝胶过滤填料Superose 12为分离载体，以10‐80％的甲醇‐水为洗脱液，分部收集目标组分，经过浓缩得到98％以上的秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷和秦皮素。另外，《高纯度秦皮甲素及其制备方法》(中国专利CN1955173B)提出采用大孔树脂为吸附和分离载体，以去离子水为洗脱剂，洗至澄清后，收集10～15倍柱体积的洗脱溶液，浓缩，过滤、重结晶可得到纯度97％以上的秦皮甲素。上述方法采用凝胶和大孔树脂作为分离载体，生产成本高，载体的吸附量有限，载体的前处理和使用后的再生处理复杂，多次使用后其吸附量必然下降，工艺重复性差，不利于操作的连续进行和规模化制备秦皮甲素和秦皮苷。有机溶剂萃取法的实施过程为，采用氯仿萃取除去秦皮提取液中的树脂、叶绿素等脂溶性杂质后，再用乙酸乙酯萃取除去其中的秦皮乙素等杂质，浓缩经过2次萃取处理的秦皮提取物液至合适体积，放置，结晶、或重结晶得到秦皮甲素。该方法主要存在的主要问题为，待结晶溶液中含有大量植物多糖和单糖、蛋白等，粘度高，不易结晶。
因此，本领域需要一种可以克服现存秦皮甲素和秦皮苷的生产中存在的诸多问题，可以降低生产成本，易于规模化生产，对环境友好型的高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，该方法易于操作和规模化生产，具有生产成本低、设备简单、绿色环保等特点。
本发明提供了一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用甲醇或水常规方法得到含秦皮甲素、秦皮苷等不同质量浓度的秦皮提取物；
(2)制备双水相体系，并分离得到双水相的上相和下相溶液，用上相溶液反复溶解秦皮提取物，至秦皮提取物中不含有秦皮甲素和秦皮苷为止；
(3)离心或过滤上述含有秦皮甲素和秦皮苷的溶液后，加入上述溶液1～3倍量的下相溶液，充分萃取，至上相中的固形物杂质比例不再明显减少为止，分离得到的上相溶液，浓缩得到主要含秦皮甲素和秦皮苷的溶液；
(4)采用常规手段除盐及脂溶性杂质成分后，浓缩、结晶得到高纯度秦皮甲素和秦皮苷。
所述双水相体系采用Na2HPO4、(NH4)2SO4、K2HPO4以及能够形成双水相的无机盐制备所得。
所述双水相体系中的有机溶剂为甲醇、乙醇。
所述双水相体系的溶液温度为20°～30℃。
本发明所指秦皮，指以2010年版中国药典规定的正品秦皮药材(包括木犀科苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinuschinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.)及披针叶白蜡树Fraxinus baroniana Diels、小叶白蜡树Fraxinus bungeana DC.的干燥枝皮或干皮。并以此为原料，经常规方法如甲醇、乙醇、水经回流提取、浓缩的流浸膏或浸膏经过喷粉等得到的粉末等，秦皮甲素和秦皮苷的质量浓度一般分别为5％～30％和3％～20％左右。
上述提取物中主要有效成分包括秦皮甲素(Esculin)、秦皮乙素(Aesculetin，)、秦皮苷(Fraxin)、秦皮素(Fraxetin)等香豆素类成分，以及大量的叶绿素、糖类和树脂等，其中秦皮甲素和秦皮苷的化学结构式如下：
本发明方法中的提取和结晶步骤在本领域中属于常规方法。
例如，所述提取步骤可以按如下方法进行：将粉碎后的秦皮粗粉至于回流提取罐中，以原料重量5倍量的水或者甲醇为提取溶剂，回流提取3小时后，放出并过滤得到提取液，常压或真空浓缩至比重1.10～1.20的浓缩浸膏即可。
例如，所述结晶步骤可以按如下方法进行：经过处理后的含有秦皮甲素和秦皮苷的上相溶液浓缩后，采用常规方法，如加入至一定浓度的有机溶剂除盐后，浓缩至合适体积，加入秦皮甲素晶种，析晶，得到秦皮甲素粗品，母液中再加入少量乙醇，放置，析晶，得到秦皮苷粗品，二者再用乙醇重结晶即可得到98％以上秦皮甲素和秦皮苷产品。
本发明采用成本低廉的无机盐和乙醇等常规有机溶剂制备双水相体系，分离上下相溶液作为溶解溶剂和萃取溶剂，生产规模容易控制，生产成本低，易于结晶得到目标成分。
本发明可有效去除秦皮提取物中无机物、单糖、多糖及植物蛋白、叶绿素等固体杂质，提高秦皮甲素和秦皮苷的含量。
本发明采用低廉易得的化工辅料，经过溶解、萃取和常规操作，即可从秦皮中同时得到高纯度的秦皮甲素和秦皮苷两种天然产物的规模化生产工艺，操作简便，工艺流程短，可有效降低生产成本和生产难度。
另外，本发明主要采用对人和生产环境无毒害的无机盐和有机试剂作为提取载体，生产规模极易控制。采用液‐液萃取的生产方式使目标成分损失小，产品收率高。
附图说明
图1是秦皮原料的HPLC图谱。
图2是实施例得到的秦皮甲素HPLC图谱。
图3是实施例得到的秦皮苷HPLC图谱。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步详述。实例中TLC和HPLC检测方法参见陈德昌主编的《中药化学对照品工作手册》(中国医药科技出版社，2000年，P129‐130)。
取秦皮药材(产地：陕西)1公斤，粉碎成粗粉，加入6公斤乙醇，加热回流1小时，滤出溶液；再加入4公斤乙醇加热回流1小时，滤出溶液，合并两次所得提取液，减压浓缩回收乙醇，得到比重为1.15的浸膏，备用。
保持环境温度20℃，用硫酸铵、乙醇、水制备双水相体系(硫酸铵、乙醇在体系中的质量浓度分别为14％和30％)，充分混合后，静置至上下相体积无明显变化，分出上、下相溶液，备用。
采用少量多次的方式，用上述所得上相溶液充分溶解浸膏，用TLC或HPLC检测，至浸膏中无明显秦皮甲素为止，检测结果如图1、图2和图3所示。合并上述溶液，共4.2升，分别加入0.5升下相溶液萃取该溶液2次，至上相溶液中固体杂质比例不再明显减少为止。分离出上相含有秦皮甲素和秦皮苷的溶液，减压浓缩至0.2升，加入乙醇至含醇量90％以上，除去无机盐，再减压浓缩除去乙醇，所得溶液加入适量水并加热溶解，静置，析晶，过滤，得到秦皮甲素粗品16.8g，用乙醇重结晶，得到纯度为98.6％的白色秦皮甲素8.6g；上述母液再次浓缩至原体积的1/2，加入微量秦皮苷结晶和少量乙醇，再次放置，析晶，过滤，即得6.8g纯度为98.2％的淡黄色秦皮苷针状结晶。
Claims (5)
1.一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用甲醇或水常规方法得到含秦皮甲素、秦皮苷等不同质量浓度的秦皮提取物；
(2)制备双水相体系，并分离得到双水相的上相和下相溶液，用上相溶液反复溶解秦皮提取物，至秦皮提取物中不含有秦皮甲素和秦皮苷为止；
(3)离心或过滤上述含有秦皮甲素和秦皮苷的溶液后，加入上述溶液1～3倍量的下相溶液，充分萃取，至上相中的固形物杂质比例不再明显减少为止，分离得到的上相溶液，浓缩得到主要含秦皮甲素和秦皮苷的溶液；
(4)采用常规手段除盐及脂溶性杂质成分后，浓缩结晶得到高纯度秦皮甲素和秦皮苷。
2.如权利要求1所述的从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于所用秦皮原料包括2010年版中国药典规定的正品秦皮药材、披针叶白蜡树、小叶白蜡树以及其他含有秦皮甲素和秦皮苷的木犀科植物的干燥枝皮或干皮；其中秦皮甲素和秦皮苷的质量浓度分别为5％～30％和3％～20％。
3.如权利要求1所述的从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于所述双水相体系采用Na2HPO4、(NH4)2SO4、K2HPO4以及能够形成双水相的无机盐制备所得。
4.如权利要求1所述的从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于所述双水相体系中的有机溶剂为甲醇、乙醇。
5.如权利要求1所述的从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法，其特征在于所述双水相体系的溶液温度为20°～30℃。
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