CN104310330B - 一种制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：原料制备、制备磷酸二氢铵、滤液元素添加、干燥。通过磷酸与尿素和氨水反应制备出高纯度的磷酸二氢铵的同时对反应产生的母液进行加工调整，制备成适于橘子树生长的复合肥，减少了资源的浪费，具有一定的环保价值和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法。
背景技术
橘子树为灌木至小乔木。分枝较多，枝扩展或略下垂，刺较少。单身复叶.翼叶通常狭窄，或仅有痕迹，叶片披针形。椭圆形或阔卵形，大小变异较大。顶端常有凹口，中脉由基部至凹口附近成叉状分枝，叶缘至少上半段通常有钝或圆裂齿，很少全缘。橘子树结出的果实叫橘子，橘子常与柑子一起被统称为柑橘，颜色鲜艳，酸甜可口，一般呈橘黄色，也有青色或其他颜色，是人们生活中最常见的水果之一，果皮可入药。而高品质的橘子离不开良好的肥料，橘子树吸收的主要营养元素是氮、磷、钾、硼、镁等，但普通肥料中氮磷钾的利用率很低，一般复合肥中氮利用率为20％-40％，磷只有20％左右，钾可达30％以上。由此可知，磷的当季利用率最低，氮、钾的利用率相当。普通肥料存在元素流失高，土壤环境污染大，成本高等问题，所以针对作物的不同，复合肥的专用性具有重要的意义。
目前针对农作物还有混合复合肥的制备技术，但是没有在相关专利文件和公开文献中发现针对农作物品种的不同通过对作物所需元素的研究，将元素进行搭配的化合态的复合肥的技术方案存在，也没有发现在制备磷酸二氢铵过程中副产橘子树专用复合肥的技术方案出现。
因此，本发明人通过大量的研究和实践从橘子树所需元素搭配为主，在提高磷酸制备磷酸二氢铵产品的纯度的同时针对作物对所需元素的吸收率调整整个生产工艺和参数副产出适用于橘子树的专用高效复合肥。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种元素流失少、环境污染低、元素搭配合理、在提高磷酸二氢铵产品纯度的同时副产能使橘子树对元素进行充分的吸收的橘子树专用复合肥的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.3～1.7的比例混合，磷酸浓度为69～75％，按升温速度为5℃/min升至85-125℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.1～3.7并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥。
所述步骤a中磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应，磷酸与尿素按摩尔比为2:1.5的比例混合，磷酸的浓度为73％。
所述步骤c中微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％。
所述步骤d中橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
所述步骤d中橘子树专用复合肥为化合态复混肥。
所述步骤d中橘子树专用复合肥其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
本发明的有益效果在于：通过磷酸与尿素反应制备出高纯度的磷酸二氢铵的同时剩下的料浆还可以通过元素添加，干燥等工艺制备成橘子树所需的专用复合肥，母液得到了充分的利用，降低了成本，针对橘子树所需的元素含量及橘子树对元素的吸收率的研究和分析，制备出来的化合态复合肥在最大程度上的符合橘子树的要求，减少了元素的浪费，避免了复合肥的残留引起的土壤污染问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明：
首先通过对磷酸与尿素反应参数的调整，制备出磷酸脲，磷酸脲能够继续与磷酸发生反应形成H2NCONH3 +和H2PO4 -，H2NCONH3 +在含有磷酸的环境下，在温度为85～120℃时形成中间离子和磷酸二氢根，加入过量的铵根离子后，磷酸二氢根与铵根离子反应生成磷酸二氢铵析出，加入钾离子后和中间离子中的铵根离子反应形成然后加入钙元素和镁元素的螯合物，形成化合态复合肥，经过干燥处理后即得到橘子树专用复合肥。上述反应原理的反应方程式如下：
化学反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
化学反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
化学反应方程式三：
H2PO4 -+NH4 +—NH4H2PO4
化学反应方程式四：
化学反应方程式五：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例一
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.3的比例混合，磷酸浓度为69％，按升温速度为5℃/min升至85℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.1并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
实施例二
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.4的比例混合，磷酸浓度为70％，按升温速度为5℃/min升至90℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.2并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
实施例三
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.5的比例混合，磷酸浓度为71％，按升温速度为5℃/min升至95℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.3并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
实施例四
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.6的比例混合，磷酸浓度为72％，按升温速度为5℃/min升至100℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.4并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
实施例五
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.6的比例混合，磷酸浓度为70％，按升温速度为5℃/min升至105℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.6并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
实施例六
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.7的比例混合，磷酸浓度为75％，按升温速度为5℃/min升至125℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.7并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥，橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
下面结合具体实验例对本发明的产品和技术效果作进一步的说明。
实验例一
本发明实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、
实施例六，中制备出的磷酸二氢铵产品按GB25569—2010的标准进行检测，检测结果如表1所示：
表1 本发明磷酸二氢铵产品纯度检测
| 磷酸二氢铵 | 合格标准 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 |
| 纯度≥％ | 96 | 98.2 | 98.3 | 98.4 | 98.2 | 98.1 | 98.3 |
| 水分≤％ | 0.5 | 0.4 | 0.4 | 0.41 | 0.43 | 0.42 | 0.42 |
由表1中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢铵产品具有显著的进步。
实验例二
根据橘子树对元素含量的吸收和橘子树的生长情况，对橘子树专用复合肥与普通复合肥作对比试验。以9棵橘子树为试验对象，分别标号为A、B、C、D、E、F、G、H、I、对A、B、C三个标号的橘子树施用普通肥料，对D、E、F、G、H、I等六个标号的橘子树分别施用实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六中所制备出的橘子树专用复合肥，对比实验结果如表2所示：
表2 施用普通复合肥与橘子树专用复合肥对橘子树元素吸收率的对比及对橘子树生长的影响
由上表可以看出本发明制备的橘子树专用复合肥能够被橘子树充分的吸收，并且还富含Ca、Mg等橘子树所需的营养元素，对橘子树的正常生长提供了保障，改善了橘子树的长势，增加了橘子的产量，从而提高了经济效益。
Claims (6)
1.一种制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为2:1.3～1.7的比例混合，磷酸浓度为69～75％，按升温速度为5℃/min升至85-125℃，搅拌反应25min，制得料浆，分离得到磷酸脲；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制pH值为3.1～3.7并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及橘子树所需的微量元素化合物得到橘子树专用复合肥的母液；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在35℃，干燥25min后，控制含水量为4％得到橘子树专用复合肥。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤a中磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应，磷酸与尿素按摩尔比为2:1.5的比例混合，磷酸的浓度为73％。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤c中微量元素化合物为钙、镁的螯合物，橘子树专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.6％、五氧化二磷为7.6％、钾元素为8.5％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤d中橘子树专用复合肥的氮元素含量为15.3％、钙元素含量为3.9％、镁元素的含量为4.2％、五氧化二磷的含量为7.3％、钾元素的含量为8.2％。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤d中橘子树专用复合肥为化合态复混肥。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产橘子树专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤d中橘子树专用复合肥其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
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