CN1043050C - 酞菁绿的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属酞菁绿染料的制备，是包括以酞菁酮为母体，以低温共熔物为熔剂进行氯代、酸洗、碱洗、干燥，颜料化处理，干燥、粉碎等加工处理。成品酞菁绿中不含二氯苯等有害物质，采用这种方法生产的酞菁绿染料，着色力强，耐酸碱性好，纯度高，化学稳定性好，是一种较为理想的酞菁绿染料。
Description
本发明属于酞菁染料的制备方法，包括氯代、酸洗，碱洗，干燥，颜料化处理，粉碎等处理工序。
酞菁绿是一种色泽鲜艳，着色力强，耐酸碱的有机染料，广泛应用于塑料、橡胶、油漆、油墨、色浆、涂料等各个行业，关于这方面的专利文献报道不是很多，目前国内化工厂普遍采用以酞菁铜为母体，低温共熔物(三氯化铝，NaCl)为熔剂，通入氯气，进行氯代，再经过一系列颜料化处理制成酞菁绿，其工艺大致分为以下几步：
氯代——稀释——乳化——蒸馏——打浆——压滤——水洗——干燥——粉碎——混合——成品。
其中，上海化工一厂的生产工艺过程如下：
氯代——稀释——乳化——蒸馏——打浆——压滤——干燥——粉碎——混合——包装——成品。
北京染料厂的生产工艺过程如下：
氯代——稀释——乳化——蒸馏——打浆——压滤——干燥——粉碎——混合——包装——成品。
由于现有工艺在颜料化处理(包括乳化蒸馏、打浆)过程中需加入松香和氯化钡，并在稀释过程中加二氯苯，所有这些现有技术所存在的不足是：因松香和氯化钡在碱性条件下会产生松香酸钡沉淀于物料中而影响酞菁绿的纯度(80-85％)，着色力(100±5％)和耐酸性。二氯苯经蒸馏除大部分挥发被回收后，仍会有微量氯苯等有害物质残留于物料中，另外氯苯气体或液体也可以因各种原因发生跑、冒、滴、漏散布到大气中，污染产品和工作环境。现有制备工艺在蒸馏过程中能耗较高。
本发明的目的在于提供一种酞菁绿的制备方法。该方法是在原有生产工艺基础上，在稀释过程中用压滤水洗涤代替加入二氯苯后的吸附洗涤。改成品前颜料化处理为成品后颜料化处理，并不再添加松香和氯化钡等填充剂。以克服现有技术所存在的不足。
本发明的整体技术方案是：
酞菁绿的制备方法是采用以酞菁铜为母体，以低温共熔物为熔剂，进行氯代、酸洗、碱洗、干燥、颜料化处理，干燥、粉碎步骤制成，其特征是该成品中酞菁绿含量可达98％，该颜料着色能力达110％以上，颗粒度为0.5-2μm，该制备方法如下：
A 氯代：首行在反应釜中投入三氯化铝和NaCl或四氯化钛和NaCl混合升温使之熔融，再投入酞菁铜和氯化钙，各组分间相对比配比为4.0-4.9∶0.8-1.2∶1∶0.05-0.07在170-180℃条件下，通氯量为30-40kg/hr；
B 酸洗：检验通氯到达终点后，将物料放入27％的盐酸和水的混合物的稀释罐中，酸与水的相对体积比为1∶80-1∶20加热升温至70-90℃，并进行搅拌，保持50-70分钟；将酸洗后的混合物料进行压滤水洗涤，使其PH值为中性；
C 碱洗：在反应釜中加入30％NaOH和水，二者相对体积比为3∶100-125，然后向反应釜中加入经酸洗，压滤、洗涤后的物料，升温至70-90℃，搅拌50-70分钟后，再压滤水洗涤至PH值为中性；
D 干燥：将经过氯化，酸洗，碱洗后的物料-粗酞菁绿放入烤箱内烘干；
E 颜料化处理：
a、将各组分相对比为3-5∶1∶0.8-1.1的NaCl或KCl，粗酞菁绿，二亚丙基乙二醇或二亚乙基乙二醇混合均匀后，放入研磨机中，在100±5℃温度下，研磨3-5小时，成为糊状；
b、在反应釜中加入热水和上述研磨后的糊状混合物料及30％的盐酸，它们的相对比例为4-6∶1∶0.04-0.06升温至80℃，搅拌保温100-140分钟后，水洗至PH值为中性；
F 将经过颜料化处理后的混合物料进行干燥，粉碎处理后，用大于80目的筛子筛选，并使筛余物少于2％。
本发明所采用的压滤方法是：
在压滤水洗处理时均采用板框压滤，压力为1.5195×105-2.026×105Pa。
本发明的技术特征还有：
搅拌过程中搅拌机转速为10-20转/分，在烤箱内干燥处理，温度为100℃-110℃，干燥时间为17-19小时。
酞菁绿生产制备工艺是：
氯代——酸洗——压滤水洗——碱洗
压滤水洗——干燥——颜料化处理
压滤水洗——干燥——粉碎——混合——
成品
结合以上制备工艺对实施例作进一步说明：
实施例：
1、氯代：首行在氯代罐中投入三氯化铝和氯化钠，混合升温至130℃使之熔融，继续升温至155℃，再投入酞菁铜和氯化钙，各组份间相对配比为4.6∶1∶1∶0.055在175℃条件下，通氯量为35千克/小时。
2、酸洗：通氯到达终点后将物料放入27％的盐酸和水的混合物的稀释罐中，酸与水的相对体积比为1∶25，加热升温至80℃，在15转/分搅拌转速下保持温度1小时，将酸洗后的混合物料进行压滤水洗涤，压力为1.5195×105Pa；
3、碱洗：在反应釜中加入30％氢氧化钠和永，二者相对体积比为3∶110，然后向反应釜中加入经酸洗，压滤、洗涤后的物料，升温至80℃，搅拌1小时后，再采用板框压滤水洗涤至PH值为7，上述板框压滤采用压力均为1.5195×105Pa。
4、干燥：将经过氯化，酸洗，碱洗后的物料-粗酞菁绿放入烤箱内烘干，温度为110℃，时间为18小时。
5、颜料化处理：
a、将各组分相对比为4∶1∶1的氯化钠，粗酞菁绿，二亚丙基乙二醇，混合均匀后放入研磨机中，在100℃温度下，研磨4小时后成为糊状混合物料；
b、在酸洗罐中，加入相对配比为5∶1∶0.05的热水、研磨后的糊状混合物料和30％的盐酸后，升温至80℃，在15转/分的搅拌转速下，保温2小时后，在压力为1.5195×105Pa用板框压滤水洗至PH值为7；
6、将经过颜料化处理后的混合物料进行干燥(110℃)，粉碎处理，过100目的筛子，使筛余物少于2％，加工包装为产成品。
本发明的实质性特点及显著技术进步在于：
1、该制备方法中不用添加二氯苯进行吸附洗涤，并采用了成品后的颜料化处理，去除了用松香和氯化钡做填充剂，不仅使产品中不含氯苯等有害物质，避免了对环境的污染和对工作使用人员的危害；而且操作不须经过诸如乳化、蒸馏、打浆等处理。
2、降低蒸馏过程中所要消耗的能源。
3、用该方法和原料制备的酞菁绿产品的纯度高，可达98％，着色力强，可达110％以上，化学稳定性好，耐酸碱性强。
Claims (3)
1、一种酞菁绿的制备方法，该方法是采用以酞菁铜为母体，以低温共熔物为熔剂，进行氯代、酸洗、碱洗、干燥、颜料化处理，干燥、粉碎步骤制成，其特征是该成品中酞菁绿含量可达98％，该颜料着色能力达110％以上，颗粒度为0.5-2μm，该制备方法如下：
A 氯代：首先在反应釜中投入三氯化铝和NaCl或四氯化钛和NaCl混合升温使之熔融，再投入酞菁铜和氯化钙，各组分间相对比配比为4.0-4.9∶0.8-1.2∶1∶0.05-0.07，在170-180℃条件下，通氯量为30-40kg/hr；
B 酸洗：检验通氯到达终点后，将物料放入27％的盐酸和水的混合物的稀释罐中，酸与水的相对体积比为1∶80-1∶20，加热升温至70-90℃，并进行搅拌，保持50-70分钟；将酸洗后的混合物料进行压滤水洗涤，使其PH值为中性；
C 碱洗：在反应釜中加入30％ NaOH和水，二者相对体积比为3∶100-125，然后向反应釜中加入经酸洗，压滤、洗涤后的物料，升温至70-90℃，搅拌50-70分钟后，再压滤水洗涤至PH值为中性；
D 干燥：将经过氯化，酸洗，碱洗后的物料-粗酞菁绿放入烤箱内烘干；
E 颜料化处理：
a、将各组分相对比为3-5∶1∶0.8-1.1的NaCl或KCl，粗酞菁绿，二亚丙基乙二醇或二亚乙基乙二醇混合均匀后，放入研磨机中，在100±5℃温度下，研磨3-5小时，成为糊状；
b、在反应釜中加入热水和上述研磨后的糊状混合物料及30％的盐酸，它们的相对比例为4-6∶1∶0.04-0.06升温至80℃，搅拌保温100-140分钟后，水洗至PH值为中性；
F 将经过颜料化处理后的混合物料进行干燥，粉碎处理后，用大于80目的筛子筛选，并使筛余物少于2％。
2、根据权利要求1所述的酞菁绿的制备方法，其特征是在压滤水洗处理时均采用板框压滤，压力为1.5195×105-2.026×105Pa。
3、根据权利要求1所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于搅拌过程中搅拌机转速为10-20转/分，在烤箱内干燥处理，温度为100℃-110℃，干燥时间为17-19小时。
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