CN104291639A - 玻璃焊料微波焊接条框和沟槽封边的凸面钢化真空玻璃 - Google Patents

Abstract

一种玻璃焊料微波焊接条框和沟槽封边的凸面钢化真空玻璃，其特征是上、下玻璃是凸面的普通钢化玻璃或镀膜钢化玻璃，上玻璃的焊接周边有封边条框、下玻璃的焊接周边有封边条框和封边沟槽，上玻璃和下玻璃的周边通过玻璃焊料利用微波焊接在一起，上玻璃和下玻璃之间形成一个封闭的真空层；封边条框是由钢化玻璃油墨和/或高聚物制成，高聚物先制成预聚体，在玻璃钢化后再将预聚体制备在玻璃或钢化玻璃油墨上，预聚体在室温或高温下固化成弹性体，预聚体或弹性体能够自动适应真空层高度的变化，弹性体在高温、高真空下排除自身所含有的挥发性气体；本发明的方法易于实现机械化、自动化生产，可以大批量制作高性能、低成本的钢化真空玻璃。

Description

玻璃焊料微波焊接条框和沟槽封边的凸面钢化真空玻璃

技术领域

本发明涉及真空玻璃的加工制造，尤其是一种钢化真空玻璃的制作方法及其产品。

背景技术

真空玻璃是一种新型的节能、环保产品，可广泛应用于建筑物和车船门窗、玻璃幕墙、太阳能产品、农业大棚、冷藏柜和电冰箱等工农业领域和居民日常生活用品中，是优良的隔热、隔音和装饰材料。

真空玻璃虽是最好的节能产品之一，但是十几年来一直没有得到大规模的推广应用，其原因有三：一是现有真空玻璃的生产工艺复杂、生产成本高，导致市场价格高，用户难以承受；二是难以机械化、自动化生产，产能低，难以满足用户及时供货的要求；三是不能生产钢化真空玻璃，使真空玻璃的应用范围大受限制。

本发明的申请人在2012年3月和10月申请的一系列有关真空玻璃的专利中利用在玻璃周边焊接处设置封边条框克服了现有真空玻璃封边工艺中的主要缺点，并提出了钢化真空玻璃的制作方法，但其不足之处是利用钢化玻璃油墨制作的封边条框达到所要求的高度其难度较大，其原因一是玻璃不吸湿，难以制作较高的封边条框，二是玻璃钢化时封边条框在高温下熔化、其高度进一步降低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种钢化真空玻璃及其制作方法，该方法不但制作工艺简单、成本低、生产效率高，而且封接可靠、密封效果好，利用该方法可以一步法、大批量制备没有抽气口的钢化真空玻璃。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种玻璃焊料微波焊接条框和沟槽封边的凸面钢化真空玻璃，包括上玻璃和下玻璃，其特征在于所述上玻璃和所述下玻璃是凸面玻璃，所述上玻璃和所述下玻璃是普通钢化玻璃或镀膜钢化玻璃，所述上玻璃的周边有封边条框、所述下玻璃的周边有封边条框和封边沟槽，所述上玻璃和所述下玻璃的周边通过玻璃焊料利用微波焊接在一起，所述上玻璃和所述下玻璃之间形成一个封闭的真空层；所述封边条框由钢化玻璃油墨和/或高聚物制成，所述高聚物先制成预聚体，在玻璃钢化后再将所述预聚体制备在所述玻璃或所述钢化玻璃油墨上，所述预聚体在室温或高温下固化成弹性体，所述预聚体或弹性体能够自动适应所述真空层高度的变化，所述弹性体在高温、高真空下排除自身所含有的挥发性气体。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钢化真空玻璃的制作方法，其包括：

第一步，根据所需要制作的真空玻璃的形状和大小切割所需尺寸的两块平板玻璃，在下玻璃的周边焊接处开设封边沟槽，并对上下两块玻璃进行磨边、倒角、清洗和干燥处理；

第二步，以钢化玻璃油墨为原料，在两块处理后的玻璃的焊接面上印刷或喷涂制备封边条框，并使上玻璃的封边条框能够嵌于下玻璃的封边条框之间封边沟槽内；然后将两块处理后的玻璃装入模具、放入钢化炉中，升温至玻璃软化的温度550～750℃，依靠玻璃自身的重力或施加的外力使玻璃向下形成凸面，并随即进行钢化处理；

第三步，选择合适的高聚物单体，先将其单体经初步聚合成设定粘稠度的预聚体，然后将预聚体通过印刷、打印或机械喷涂的方式制作在玻璃或钢化玻璃油墨上；预聚体可以在玻璃合片前通过催化剂在室温下固化成弹性体、弹性体在真空玻璃封边过程中加热至高弹态自动适应真空层高度的不规则变化；预聚体也可以在玻璃合片后自动适应真空层高度的不规则变化、再通过高温固化成弹性体；

第四步，在封边条框和封边沟槽处印制或喷涂玻璃焊料，或直接在封边沟槽内装入玻璃焊料，并将所述两块玻璃上下对齐叠放在一起，两玻璃之间留有抽气通道，然后送入微波炉中；

第五步，对所述微波炉进行抽真空和加热操作，若微波炉有辅助加热系统，则先通过辅助加热系统加热至一基础温度后，抽真空至0.1Pa以下，在此过程中弹性体逐渐排除自身所含有的全部挥发性气体；再启动微波加热，达到封边温度，玻璃焊料熔化成液体，在玻璃自身重力的作用下，封边条框与封边沟槽嵌合在一起；停止加热、随炉降温，玻璃焊料将两块玻璃气密性地焊接在一起，打开微波炉的炉门得到所需的钢化真空玻璃。

其中，所述凸面玻璃的凸面弓高不小于0.1mm，优选为0.1~200mm。

其中，所述真空玻璃还可以包括一块中间玻璃，所述中间玻璃是平面玻璃，所述中间玻璃夹在所述上玻璃和所述下玻璃之间，所述上玻璃和所述下玻璃分别和所述中间玻璃形成两个封闭的真空层。

其中，所述上玻璃焊接面的周边至少有一个封边条框，所述下玻璃焊接面的周边至少有两个封边条框和内含一个封边沟槽。

其中，所述上玻璃和所述下玻璃中至少有一块是镀膜玻璃，所述镀膜玻璃包括低辐射玻璃和热反射玻璃等，所述镀膜玻璃具有良好的吸波能力，能够直接利用微波进行加热升温。

其中，所述封边条框中可以含有吸波材料，所述吸波材料具有较强的吸收微波而发热的能力，如BaO、ZnO、SiC和炭黑等。

其中，所述封边条框中可以含有金属粉末如银粉、铝粉、镁合金粉等。

其中，所述真空层中可以含有少量的支撑物，支撑物有一层或两层。

其中，所述支撑物和封边条框经印刷、打印或机械喷涂的方式制备。

其中，所述支撑物和封边条框可以由所述钢化玻璃油墨和所述高聚物组合而成，也可以由所述钢化玻璃油墨或所述高聚物单独制作。

其中，制作支撑物的钢化玻璃油墨优选透明的或半透明的。

其中，所述高聚物为高分子聚合物，优选杂链聚合物和元素有机聚合物。

其中，制作支撑物的高聚物优选透明或半透明的聚合物，如聚酰亚胺、聚丙烯腈和有机硅等。

其中，所述耐高温的高聚物是指在160℃以上的温度下保持形状不变、不发生化学变化的聚合物，如聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈和有机硅等。

其中，所述高温是指160-460℃，优选260-360℃。

其中，所述预聚体是指聚合度介于单体与最终聚合物之间的一种分子量较低的聚合物，优选具有一定粘稠度适合于印刷、打印或机械喷涂的粘稠体。

其中，所述预聚体中可以有催化剂、交联剂或偶联剂等，还可以有无机填料或金属粉末等，以促进所述预聚体的交联或增加所述弹性体的弹性、硬度以及提高耐温性和可焊接性等。

其中，所述预聚体经印刷、打印或机械喷涂所形成的粘稠体，其在自身重力下保持形状不变、在外力作用下形状会发生改变。

其中，所述自动适应是指玻璃合片后夹在两片玻璃之间的所述预聚体其高度能被压缩至所在真空层的高度，所述自动适应也可以是指玻璃合片后夹在两片玻璃之间的所述弹性体在高温下变为高弹态时其高度在上玻璃的重力或自身的重力下被压缩或伸长至所在真空层的高度。

其中，所述弹性体是指所述预聚体在催化剂或\和温度的作用下其分子进一步交联或环合而得到的高弹性模量的最终聚合物。

其中，所述高真空是指真空度在0.1-0.001Pa。

其中，所述挥发性气体是指所述预聚体在交联或环合过程中所产生的水分、所添加的催化剂或其它小分子物质。

其中，所述微波炉为工业微波炉，具有真空系统；包括间歇式加热炉和连续式加热炉。

其中，所述微波炉每次可以只封接一块真空玻璃，也可以封接多块真空玻璃，即实现真空玻璃的批量化生产。

其中，所述微波炉可加装辅助加热系统；辅助加热系统可采用电阻加热的方式如电热丝、电热管、电热板等，或采用循环热风加热的方式，或在炉膛中设置低温吸收微波能力强的材料，如SiC、石墨等；辅助加热系统将微波炉的炉膛加热至一基础温度后，再利用微波加热对玻璃焊料进行局部加热。所述基础加热温度的范围优选为280～350℃，所述局部加热温度的范围优选为380～450℃。

本发明的有益效果是:

本发明的凸面钢化真空玻璃的上玻璃和下玻璃利用玻璃的凸面形状来抵抗大气压，凸面结构，使玻璃有更高的抗压强度和抗弯强度，真空玻璃的抗风压性能更好；凸面结构，使真空层有更大的空间，更能长时间保持真空状态、真空玻璃的寿命更长，即使失去真空，其性能也优于一般的中空玻璃。本发明将钢化玻璃油墨和高聚物组合在一起，不但可以有效提高支撑物和封边条框的高度，而且可以保持支撑物和封边条框的高度；本发明通过调整预聚体的分子量可以很方便地调整预聚体的粘稠度，从而利用印刷、打印或机械喷涂等方式实现低成本、大批量、机械化、自动化制备支撑物和封边条框；本发明通过预聚体在常温下的可变形性和高弹体在高温下的可变形性，使支撑物和封边条框可以自动适应真空层高度的不规则变化，因而实现对钢化真空玻璃的有效支撑，使钢化真空玻璃的大规模生产成为可能；本发明通过选择合适的催化剂或温度可以使预聚体在指定条件下固化，不但使封边条框和支撑物易于制作、便于获得相对高的高度，而且可以使支撑物具有合适的弹性，与刚性支撑物相比可以大大减小玻璃所承受的应力，从而减小玻璃的破损率、提高真空玻璃的合格率和寿命；高聚物与金属材料相比具有极低的导热系数、与刚性材料相比有更高的声波传输损耗，所以以此支撑物制作的真空玻璃具有更好的隔热和隔音性能；真空玻璃封边过程中所需的高温和高真空，不但可以使高聚物完成交联、而且可以排除高聚物所含有的挥发性气体，使支撑物和封边条框在真空玻璃的使用过程中不会再排放气体；而高的支撑物可以使真空层增厚、空间加大，既有利于获得高真空、又有利于保持高真空。

微波加热的优点是加热速度快、降温速度快，是常规加热的几倍或几十倍，利用在封边条框或低温焊料中加入吸波材料，可以使微波加热选择性、局部加热低温焊料，低温焊料与玻璃相比重量极小、微波加热又能降低低温焊料的烧结温度，所以能耗低，因而微波加热具有节能、省时、高质、高效的优点；微波加热能够促进分子的扩散，所以微波加热能够降低烧结温度或焊接温度，更有利于钢化或半钢化玻璃的焊接；此外，微波加热还能促进玻璃表面所吸附的极性气体分子如H₂O、CO₂和CO等的解吸，从而进一步提高真空玻璃的真空度和性能、延长真空玻璃的使用寿命。

本发明的钢化真空玻璃，结构简单、安全可靠、生产方便、成本低廉，能够批量化、机械化生产，可以大大提高钢化真空玻璃的生产效率和合格率、降低生产成本。

附图说明

图1为本发明的凸面钢化真空玻璃结构示意图；

图2为本发明的双真空层凸面钢化真空玻璃结构示意图。

图中：1.上玻璃，2.下玻璃，3.高聚物，4.钢化玻璃油墨，5.玻璃焊料，6.中间玻璃。

具体实施方式

以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。

实施例1：参见图1，钢化真空玻璃的两块玻璃为钢化玻璃或半钢化玻璃，其中一块还是低辐射玻璃，其制作方法如下：首先根据所制作真空玻璃的形状和大小切割所需尺寸的一块平板玻璃和一块低辐射玻璃，在下玻璃的周边焊接处开设封边沟槽，并进行磨边、倒角、除膜，清洗、干燥后，在两块玻璃上利用丝网将钢化玻璃油墨印制成封边条框，上下玻璃合片后，上玻璃的封边条框能够嵌合于下玻璃的封边沟槽内；其次将两块玻璃分别装入两个成型模具内，该成型模具具有上模具和下模具，玻璃夹在上模具和下模具之间，并能施压使上、下模具闭合，从而使玻璃形成凸面；将装有玻璃的成型模具放在钢化炉中，升温至玻璃软化的温度，依靠施加于成型模具上的压力使成型模具中的玻璃形成凸面，随即移去上模具并进行风冷钢化，得到钢化或半钢化玻璃；支撑物由高聚物单独制成，高聚物为聚酰亚胺，首先以均苯四酸二酐与芳香二胺为原料，在二甲基亚砜等溶剂中初步聚合成预聚体，通过调整聚合度使预聚体具有合适的粘稠度；然后将预聚体在上下玻璃上利用张紧的钢丝网或钢板网印制支撑物，使支撑物的顶部在一个平面上，以消除玻璃变形对平整度的影响，支撑物为最小单元是等边三角形的点阵排列，支撑物为长条状，上下玻璃的支撑物互相垂直，上下玻璃合片后支撑物重叠为十字状形；再次将下玻璃的封边条框之间封边沟槽内装满低温玻璃焊料，将两块玻璃上下对齐叠放在一起、预留一定的抽气通道，送入微波炉中，微波炉具有辅助加热系统，辅助加热部件为含有石墨粉或SiC的保温板；最后进行抽真空和加热操作，先利用吸波能力强的保温板、低辐射玻璃或封边条框、焊料等将炉膛的温度升至280℃以上，在此过程中预聚体的分子逐渐环合、脱水固化成弹性体，实现对上玻璃和下玻璃的有力支撑；然后抽真空至0.1Pa以下，使真空层达到所要求的真空度，同时弹性体在高温、高真空下逐渐排除自身所含有的全部挥发性气体，以避免弹性体在真空玻璃的使用过程中发生放气现象；此时封边条框和玻璃焊料的吸波能力逐渐增强，封边处优先升温至玻璃焊料的熔点温度以上如450℃，玻璃焊料熔化，上玻璃的封边条框在重力的作用下嵌入下玻璃的封边条框之间封边沟槽内，熔融的玻璃焊料将两块玻璃粘接在一起；停止加热、随炉降温，玻璃焊料将两块玻璃气密性地焊接在一起，打开炉门得到所需的钢化真空玻璃。

实施例2：参见图2，双真空层钢化真空玻璃的上下玻璃为钢化玻璃或半钢化玻璃，中间玻璃是低辐射玻璃，其制作方法如下：首先根据所制作真空玻璃的形状和大小切割所需尺寸的两块平板玻璃和一块低辐射玻璃，在中间玻璃和下玻璃的上表面周边焊接处开设封边沟槽，并进行磨边、倒角和清洗、干燥，在上中下玻璃的焊接面周边利用印刷技术将钢化玻璃油墨印制成封边条框，上面的封边条框的大小介于下面两个封边条框之间，上中下玻璃合片后，上面的封边条框能够嵌合于下面的封边沟槽内；其次将上下两块玻璃分别装入两个成型模具内，玻璃夹在上模具和下模具之间，将装有玻璃的成型模具放在钢化炉中，升温至玻璃软化的温度，依靠施加于成型模具上的压力使成型模具中的玻璃形成凸面，随即移去上模具并进行风冷钢化，得到钢化或半钢化玻璃；中间玻璃直接进高温炉，将封边条框烧结在中间玻璃上；再次制作有机硅弹性体，以甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷等为主要原料，加入二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷等二官能度单体，上述单体在溶剂中水解、缩聚，洗除副产物氯化氢，得到尚含少量硅羟基的树脂液，以此树脂液并加入少量的催化剂如环烷酸钴等作为预聚体；然后将预聚体通过印刷、打印或机械喷涂的方式制作在钢化玻璃油墨上，随后预聚体逐渐固化形成一定的强度和硬度；再次将中间玻璃和下玻璃的封边沟槽内均匀装入玻璃焊料，并将三块玻璃上下对齐叠放在一起，保留一定的抽气通道，送入微波炉中，微波炉具有辅助加热系统，辅助加热体为电热管；最后进行抽真空和加热操作，先利用辅助加热将炉膛的基础温度升至300℃以上，在此过程中预聚体的分子进一步缩聚完全、得到交联的三维网状的弹性体，实现对上玻璃和下玻璃的有力支撑；然后抽真空至0.1Pa以下，使真空层达到所要求的真空度，同时弹性体在高温、高真空下逐渐排除自身所含有的全部挥发性气体，以避免弹性体在真空玻璃的使用过程中发生放气现象；再利用微波加热将封边处的温度加热至玻璃焊料的熔融温度以上如430℃，上面的封边条框在重力的作用下嵌入下面的封边沟槽内，熔融的玻璃焊料将三块玻璃粘接在一起；停止加热、随炉降温，玻璃焊料将三块玻璃气密性地焊接在一起，打开炉门得到所需的钢化真空玻璃。

所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种玻璃焊料微波焊接条框和沟槽封边的凸面钢化真空玻璃，包括上玻璃和下玻璃，其特征在于所述上玻璃和所述下玻璃是凸面玻璃，所述上玻璃和所述下玻璃是普通钢化玻璃或镀膜钢化玻璃，所述上玻璃的周边有封边条框、所述下玻璃的周边有封边条框和封边沟槽，所述上玻璃和所述下玻璃的周边通过玻璃焊料利用微波焊接在一起，所述上玻璃和所述下玻璃之间形成一个封闭的真空层；所述封边条框由钢化玻璃油墨和/或高聚物制成，所述高聚物先制成预聚体，在玻璃钢化后再将所述预聚体制备在所述玻璃或所述钢化玻璃油墨上，所述预聚体在室温或高温下固化成弹性体，所述预聚体或弹性体能够自动适应所述真空层高度的变化，所述弹性体在高温、高真空下排除自身所含有的挥发性气体。

2.根据权利要求1所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述钢化真空玻璃还包括一块中间玻璃，所述中间玻璃是平面玻璃，所述中间玻璃夹在所述上玻璃和所述下玻璃之间，所述上玻璃和所述下玻璃分别和所述中间玻璃形成两个封闭的真空层。

3.根据权利要求1或2所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述上玻璃焊接面的周边至少有一个封边条框，所述下玻璃焊接面的周边至少有一个封边沟槽和两个封边条框。

4.根据权利要求1或2所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述真空层内有支撑物，所述支撑物有一层或两层；所述支撑物是由钢化玻璃油墨和/或高聚物制成，所述高聚物先制成预聚体，在玻璃钢化后再将所述预聚体制备在所述玻璃或钢化玻璃油墨上，所述预聚体在室温或高温下固化成弹性体，所述预聚体或弹性体能够自动适应所述真空层高度的变化，所述弹性体在高温、高真空下排除自身所含有的挥发性气体。

5.根据权利要求1或4所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述预聚体是具有一定粘稠度适合于印刷、打印或机械喷涂的分子量较低的液态聚合物。

6.根据权利要求1或4所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述预聚体中可以有催化剂、交联剂或偶联剂，还可以有无机填料或金属粉末，以促进所述预聚体的交联或增加所述支撑物的弹性、硬度以及提高耐温性。

7.根据权利要求1或4所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述弹性体是指所述预聚体在催化剂或/和温度的作用下其分子进一步交联或环合而得到的高弹性模量的最终聚合物。

8.根据权利要求1或4所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述自动适应是指玻璃合片后夹在两片玻璃之间的所述预聚体其高度能被压缩至所在真空层的高度，所述自动适应或者是指玻璃合片后夹在两片玻璃之间的所述弹性体在高温下变为高弹态时其高度在上玻璃的重力或自身的重力下被压缩或伸长至所在真空层的高度。

9.根据权利要求1或4所述的钢化真空玻璃，其特征在于所述挥发性气体是指所述预聚体在交联或环合过程中所产生的水分、所添加的催化剂或其他小分子物质。

10.权利要求1至9任一项所述的钢化真空玻璃的制作方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，根据所需要制作的真空玻璃的形状和大小切割所需尺寸的两块平板玻璃，在下玻璃的周边焊接处开设封边沟槽，并对上下两块玻璃进行磨边、倒角、清洗和干燥处理；

第二步，以钢化玻璃油墨为原料，在两块处理后的玻璃的焊接面上印刷或喷涂制备封边条框，并使上玻璃的封边条框能够嵌于下玻璃的封边条框之间封边沟槽内；然后将两块处理后的玻璃装入模具、放入钢化炉中，升温至玻璃软化的温度550～750℃，依靠玻璃自身的重力或施加的外力使玻璃向下形成凸面，并随即进行钢化处理；

第三步，选择合适的高聚物单体，先将其单体经初步聚合成设定粘稠度的预聚体，然后将预聚体通过印刷、打印或机械喷涂的方式制作在钢化玻璃油墨上；预聚体可以在玻璃合片前通过催化剂在室温下固化成弹性体、弹性体在真空玻璃封边过程中加热至高弹态自动适应真空层高度的不规则变化；预聚体也可以在玻璃合片后自动适应真空层高度的不规则变化、再通过高温固化成弹性体；

第四步，在封边条框和封边沟槽处印制或喷涂玻璃焊料，或直接在封边沟槽内装入玻璃焊料，并将所述两块玻璃上下对齐叠放在一起，两玻璃之间留有抽气通道，然后送入微波炉中；

第五步，对所述微波炉进行抽真空和加热操作，若微波炉有辅助加热系统，则先通过辅助加热系统加热至一基础温度后，抽真空至0.1Pa以下，在此过程中弹性体逐渐排除自身所含有的全部挥发性气体；再启动微波加热，达到封边温度，玻璃焊料熔化成液体，在玻璃自身重力的作用下，封边条框与封边沟槽嵌合在一起；停止加热、随炉降温，玻璃焊料将两块玻璃气密性地焊接在一起，打开微波炉的炉门得到所需的钢化真空玻璃。