CN104263926A - 含钪超基性岩的提钪工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钪超基性岩的提钪工艺，其包括以下步骤：1)破碎与磨矿：以含钪超基性岩为原矿，将原矿破碎后给入球磨机中，然后加水研磨，获得矿浆；2)钪磁选：对矿浆进行磁选；3)钪浮选：对磁选尾矿进行浮选；4)化学选矿：将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合，然后进行焙烧造粒、浸出、萃取、酸洗、反萃、沉淀和焙烧等工序，最终获得钪金属；本发明的工艺步骤合理、科学，针对钪在矿石中分布特性，在工艺上采用磁选、浮选与化学选矿多种巧妙联合，具有良好的分选效果，实现对含钪超基性岩的有效利用和高效提取，能将钪充分回收，钪回收率高，而且整体流程工艺步骤简洁，易于实现，有效缩短了生产流程，利于广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明属于含钪超基性岩的提钪技术领域，具体涉及一种含钪超基性岩的提钪工艺。
背景技术
钪是一种柔软、银白色的过渡性金属，常跟钆、铒等混合存在，产量很少。钪在自然界中丰度低且高度分散，每一吨地壳物质里面仅有5克，国内钪几乎没有独立存在的金属矿物，一般以类质同象的形式赋存于其他矿物中，如钛铁矿、钛辉石等。
由于稀缺并且提取很困难，钪的价格很高，目前提取钪的方法主要集中于生产钛白粉的硫酸废液、钛生产过程中的氯化烟尘、选钛尾矿回收钪，国内生产单位有上海东升钛白粉厂、江西赣州钴冶炼厂、广州钛白粉厂等，其原料收集麻烦，成本高，提取工艺复杂，且钪提取率也不是很理想。
为此，研发一种工艺流程简洁、易于实现，能从原矿中直接提取钪金属，且钪提取率高的工艺，为当势之所需。
发明内容
针对上述的不足，本发明目的在于，提供一种工艺流程简洁、易于实现，且钪的提取率高的含钪超基性岩的提钪工艺。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种含钪超基性岩的提钪工艺，其包括以下步骤：
(1)破碎与磨矿：以含钪超基性岩为原矿，将原矿破碎后给入球磨机中，然后加水研磨，获得矿粒度-200目占50％～55％的矿浆；其中水与原矿的质量比为1∶1。
(2)钪磁选：对矿浆进行磁选，磁场强度为6000～6500奥斯特，经磁选后得到含三氧化二钪品位为350～400g/t的磁选钪粗精矿和磁选尾矿。
(3)钪浮选：对磁选尾矿进行浮选，获得三氧化二钪品位为350～400g/t的浮选钪粗精矿；所述步骤(3)具体包括以下步骤：(3.1)对磁选尾矿进行浮选，加入硫酸500～600g/t调整矿浆酸碱度至pH＝5～6，MOH 800～900g/t，搅拌1～10分钟；(3.2)再加入2号油作起泡剂20～30g/t，搅拌1～10分钟后开启充气阀门，刮泡2～11分钟，获得三氧化二钪品位为350～400g/t的浮选钪粗精矿。
(4)化学选矿：将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合，然后进行焙烧造粒，待冷却后进行流态化洗涤，获得矿粒；对矿粒进行浸出，获得滤液；对滤液进行二级错流萃取，将钪富集于萃取层中；对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，获得除杂后的钪；对除杂后的钪进行反萃，形成氢氧化钪沉淀；用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，并过滤除去沉淀的杂质，获得钪溶液；往该钪溶液中加入草酸将钪形成沉淀，对钪沉淀进行焙烧，最终获得含量95％～96％的钪金属。
作为本发明的一种改进，所述步骤(4)具体包括以下步骤：
(4.1)将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合获得混合矿，将混合矿磨矿细度至-0.0385mm含量90％～95％时，加入Na2CO3，进行焙烧造粒，冷却后进行流态化洗涤至洗水pH值为7，获得矿粒；
(4.2)用HCl对矿粒进行浸出，然后过滤，获得滤液；
(4.3)对滤液进行二级错流萃取，将钪富集于萃取层中，萃取剂用煤油，萃取相比Vo∶Va＝1∶20；
(4.4)对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，盐酸用量为HCl 5～6mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1；
(4.5)对除杂后的钪进行反萃，反萃药剂为NaOH，用量为1.5～2mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，最终形成氢氧化钪沉淀；
(4.6)从氢氧化钪中提取钪，首先用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，再加入氨水4mol/L调整pH值至4.0～4.5，加热至100℃以上至沉淀完全，过滤除去沉淀的杂质；
(4.7)在除去杂质的钪溶液中加入1mol/L的草酸将钪形成沉淀，对钪沉淀在750～850℃下焙烧70～110分钟，最终获得含量95％～96％的钪金属。
本发明的有益效果为：本发明的工艺步骤合理、科学，针对钪在矿石中分布特性，在工艺上采用磁选、浮选与化学选矿多种巧妙联合，具有良好的分选效果，实现对含钪超基性岩的有效利用和高效提取，能将钪充分回收，钪回收率高，能获得含量95％～96％的钪金属，而且整体流程工艺步骤简洁，易于实现，有效缩短了生产流程，利于广泛推广应用。
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明的选矿工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，本实施例提供的一种含钪超基性岩的提钪工艺，其包括以下步骤：
(1)破碎与磨矿：以含钪超基性岩为原矿，将原矿破碎后给入球磨机中，然后加水研磨，获得矿粒度-200目占50％～55％的矿浆，其中水与原矿的质量比为1∶1；
(2)钪磁选：对矿浆进行磁选，磁场强度为6000～6500奥斯特，经磁选后得到含三氧化二钪品位为350～400g/t的磁选钪粗精矿和磁选尾矿；
(3)钪浮选：对磁选尾矿进行浮选，加入硫酸500～600g/t调整矿浆酸碱度至pH＝5～6，MOH 800～900g/t，搅拌1～10分钟，再加入2号油作起泡剂20～30g/t，搅拌1～10分钟后开启充气阀门，刮泡2～11分钟，得到三氧化二钪品位为350～400g/t的浮选钪粗精矿；
(4)化学选矿：将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合获得混合矿，将混合矿磨矿细度至-0.0385mm含量90％～95％时，加入Na2CO3，进行焙烧造粒，焙烧温度为950～1000℃，混合矿与Na2CO3的质量比为5∶1，焙烧时间为50～70分钟，冷却后进行流态化洗涤至洗水pH值为7，获得矿粒；
用质量浓度为30％HCl对矿粒进行浸出，在80℃浸出1h，然后过滤，获得滤液，其中矿粒与HCl的质量比为1∶2；
对滤液进行二级错流萃取，萃取剂用煤油，萃取相比Vo∶Va＝1∶20，萃取时间为6～15分钟，优选为10分钟，将钪富集于萃取层中；
对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，盐酸用量为HCl 5～6mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，洗涤时间为6～15分钟，优选为10分钟；
对除杂后的钪进行反萃，反萃药剂为NaOH，用量为1.5～2mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，反萃时间为6～15分钟，优选为10分钟，最终形成氢氧化钪沉淀；
从氢氧化钪中提取钪，首先用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，再加入氨水4mol/L调整pH值至4.0～4.5，加热至100℃以上至沉淀完全，过滤除去沉淀的杂质；
在除去杂质的钪溶液中加入1mol/L的草酸将钪形成沉淀，对钪沉淀在800℃下焙烧70～110分钟，优选为90分钟，最终获得含量95％～96％的钪金属。
具体实施过程中，参见以下实施例。
原料为河北某超基性岩矿石，其成分百分含量为钪45.65～78.32g/t。
将原矿经颚式破碎机碎至-50mm，然后经过对辊破碎机碎至-2mm，给入到球磨机中；向所述球磨机内的原矿中加水，水与原矿液固体比为1∶1，加水后进行磨矿，得到磨矿粒度-0.074mm含量占50～55％的矿浆。
磨矿所得的矿浆进入磁选，磁选机场强为6000～6500奥斯特，经磁选获得含三氧化二钪品位为350～400g/t的磁选钪粗精矿，钪回收率37.54％。
磁选尾矿进入浮选，加入硫酸500～600g/t调整矿浆酸碱度至pH＝5～6，加入捕收剂MOH 800～900g/t，搅拌3～5分钟，再加入2号油作起泡剂20～30g/t，搅拌3～5分钟后开启充气阀门，刮泡5～6分钟，得到三氧化二钪品位为350～400g/t浮选钪粗精矿，钪回收率39.34％。
将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合，磨矿至-0.0385mm含量90％～95％，加入Na2CO3，在马弗炉中进行焙烧造粒，焙烧温度为980℃，混合比例为Na2CO3：混合矿＝0.4，焙烧时间为1小时，冷却后进行流态化洗涤至洗水pH值为7。向洗涤后的物料中加入30％HCl，液固比2，在80℃浸出1小时，过滤除去杂质，获得滤液。对滤液进行二级错流萃取，萃取剂用煤油，萃取相比Vo∶Va＝1∶20，萃取时间为10min，将钪富集于萃取层中。对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，盐酸用量为HCl 5～6mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，洗涤时间为10min。对除铁后的钪进行反萃，反萃药剂为NaOH，用量为1.5～2mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，作用10min，最终形成氢氧化钪沉淀。从氢氧化钪中提取钪，首先用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，再加入氨水4mol/L调整pH值至4.0～4.5，加热至100℃以上至沉淀完全，过滤除去沉淀的杂质，该过程利用的是钪和其他杂质金属元素在碱性条件下沉淀的差异性。在除去杂质的钪溶液中加入1mol/L的草酸将钪再次形成沉淀，将沉淀置于马弗炉中，800℃下焙烧1.5h，最终获得含量95％～96％的钪金属，钪总回收率65.85％。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。
由上述可见，本发明的工艺流程简洁，有效缩短了生产流程，而且具有良好的分选效果，实现对含钪超基性岩的有效利用和高效提取，能将钪充分回收，钪回收率高，能获得含量95％～96％的钪金属。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制，如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似步骤而得到的其它方法，均在本发明保护范围内。
Claims (9)
1.一种含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)破碎与磨矿：以含钪超基性岩为原矿，将原矿破碎后给入球磨机中，然后加水研磨，获得矿粒度-200目占50％～55％的矿浆；
(2)钪磁选：对矿浆进行磁选，磁场强度为6000～6500奥斯特，经磁选后得到含三氧化二钪品位为350～400g/t的磁选钪粗精矿和磁选尾矿；
(3)钪浮选：对磁选尾矿进行浮选，获得三氧化二钪品位为350～400g/t的浮选钪粗精矿；
(4)化学选矿：将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合，然后进行焙烧造粒，待冷却后进行流态化洗涤，获得矿粒；对矿粒进行浸出，获得滤液；对滤液进行二级错流萃取，将钪富集于萃取层中；对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，获得除杂后的钪；对除杂后的钪进行反萃，形成氢氧化钪沉淀；用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，并过滤除去沉淀的杂质，获得钪溶液；往该钪溶液中加入草酸将钪形成沉淀，对钪沉淀进行焙烧，最终获得钪金属。
2.根据权利要求1所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(1)中水与原矿的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(3)具体包括以下步骤：
(3.1)对磁选尾矿进行浮选，加入硫酸500～600g/t调整矿浆酸碱度至pH＝5～6，MOH 800～900g/t，搅拌1～10分钟；
(3.2)再加入2号油作起泡剂20～30g/t，搅拌1～10分钟后开启充气阀门，刮泡2～11分钟，获得三氧化二钪品位为350～400g/t的浮选钪粗精矿。
4.根据权利要求1所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4)具体包括以下步骤：
(4.1)将磁选钪粗精矿和浮选钪粗精矿混合获得混合矿，将混合矿磨矿细度至-0.0385mm含量90％～95％时，加入Na2CO3，进行焙烧造粒，冷却后进行流态化洗涤至洗水pH值为7，获得矿粒；
(4.2)用HCl对矿粒进行浸出，然后过滤，获得滤液；
(4.3)对滤液进行二级错流萃取，将钪富集于萃取层中，萃取剂用煤油，萃取相比Vo∶Va＝1∶20；
(4.4)对萃取层中的钪采用四级错流酸洗除铁，盐酸用量为HCl 5～6mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1；
(4.5)对除杂后的钪进行反萃，反萃药剂为NaOH，用量为1.5～2mol/L，相比Vo∶Va＝1∶1，最终形成氢氧化钪沉淀；
(4.6)从氢氧化钪中提取钪，首先用盐酸溶解氢氧化钪沉淀，再加入氨水4mol/L调整pH值至4.0～4.5，加热至100℃以上至沉淀完全，过滤除去沉淀的杂质；
(4.7)在除去杂质的钪溶液中加入1mol/L的草酸将钪形成沉淀，对钪沉淀在750～850℃下焙烧70～110分钟，最终获得含量95％～96％的钪金属。
5.根据权利要求4所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4.1)中焙烧的温度为950～1000℃，焙烧时间为50～70分钟。
6.根据权利要求4所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4.2)中用的HCl的质量浓度为30％，浸出的温度为80℃，浸出时间为50～70分钟，矿粒与HCl的质量比为1∶2。
7.根据权利要求4所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4.3)中的萃取时间为6～15分钟。
8.根据权利要求4所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4.4)中的洗涤时间为6～15分钟。
9.根据权利要求4所述的含钪超基性岩的提钪工艺，其特征在于，所述步骤(4.5)中的反萃时间为6～15分钟。
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