CN104261547B - 水滑石磁铁矿复合水处理材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化降解处理废水的水滑石磁铁矿复合材料。采用如下方法制备而来：将NaOH、Na2CO3的混合碱溶液与Mg(NO3)2、Al(NO3)3的混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入磁铁矿混合，加入乙醇分散，再洗涤、干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。本发明氧化性强、无选择性，在去除有机物时起始物质、中间产物都可被去除，对于COD、TOC、总氮、总磷和藻细胞等都有很好的去除效果。复合材料中磁铁矿非常有利于材料的回收再利用。处理生活污水、工厂废水，特别是处理水华现象具有优异的效果。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种用于催化降解处理废水的水滑石磁铁矿复合材料。
背景技术
传统的污水处理采用的是生物法，其为目前使用的成本低且处理效率较高的处理技术，主要用于处理可生物去除的生活污水，但是不适用于去除含有大量难去除的有机污染物以及具有生物毒性的污染物。近些年，基于利用生成·OH这一无污染、强氧化性的高级氧化技术得到的广泛关注。
高级氧化法最显著的特点是以·OH为主要氧化剂，在去除有机污染物的过程中攻击有机物生成有机自由基，其可以继续参加·OH的链式反应，或者生成有机过氧化物自由基，进一步发生氧化分解反应去除为最终产物C02和H20，从而氧化分解有机物。均相Fenton反应是最典型的高级氧化技术，其实质是利用Fe2+和H202之间链式反应催化生成·OH，其具有较强的氧化能力，其电子亲和能力达569.3kJ，具有很强的加成反应特性，而且具有很高的电负性或亲电性可以无选择性地氧化各类污染物，均相Fenton体系产生大量的含铁污泥，因而处理成本高且造成二次污染，此外，对过氧化氢的利用率低，这些缺点限制了均相体系的进一步应用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的水处理材料。
一种水滑石磁铁矿水处理复合材料，采用如下方法制备而来：
1)将NaOH、Na2C03的混合碱溶液与Mg(N03)2、A1(N03)3的混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；
2)将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；
3)沉淀物中加入磁铁矿混合，加入乙醇分散，再洗涤、干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
按上述方案，所述NaOH、Na2C03的混合碱溶液中两者的摩尔比为1～2:1。
按上述方案，所述Mg(N03)2和A1(N03)3混合盐溶液中两者的摩尔比为2～4:1。
按上述方案，所述NaOH、Na2C03摩尔总量与Mg(N03)2和A1(N03)3的摩尔总量之比为1～3:1。
按上述方案，所述水滑石磁铁矿水处理复合材料用于处理生活污水、工厂废水。
按上述方案，所述水滑石磁铁矿水处理复合材料用于处理水华现象。
而将铁负载于固体介质的异相Fenton体系则能有效地避免均相体系的缺点，本发明用到的铁源磁铁矿是天然的含铁矿石，来源广泛价格低廉；异相体系的关键是寻找到合适的负载介质。水滑石典型的化学组成是Mg6AL2(OH)16CO3，结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MgO6八面体共用棱形成单元层.层上的Mg2+部分被Al3+同晶取代，这样由Mg2+、Al3+、OH-构成的单元层扳带有正电荷，层间存在可交换的阴离子CO3 2-和一定数目的水分子以平衡电荷.使结晶整体呈电中性。在水污染控制中作为高效阴离子吸收剂和催化剂载体具有独特的优势。作为吸附剂，水滑石具有结构正电荷,具有较大的比表面积和外层空间,其较高的阴离子交换容量,对环境中呈络阴离子形式存在的的SO4 2-、CrO4 2-和正磷酸盐等都有很强的吸附能力。而水体中绝大部分污染物都是以负离子形式存在，例如水体中氮主要是以NO3 -形式存在，磷是以正磷酸根离子(H2P04 -，HP04 2-，P04 3-，P3010 5-)形式存在，水华现象的元凶藻类细胞也是带负电的。因此，利用水滑石做载体能够很好的捕集水体中的污染物。
本发明将含铁矿石磁铁矿负载在水滑石上，再外加H202和自然光，自构建光助固定化Fenton体系。利用水滑石的结构正电荷、·OH的强氧化性以及过程中形成的Fe3+的混凝作用，这种一体化的耦合技术实现了天然矿物资源和太阳能的充分有效利用，为废水的彻底高效分解提供了新的原理和方法。
本发明的有益效果：
所用的原材料水滑石和磁铁矿是天然矿物，价格低廉，来源广泛，利用其制备的复合材料，过程简单，又是环境友好型材料，不会对环境不会造成二次污染。
应用过程中产生的·OH氧化能力强，·OH的标准电极电位为2.80V，远远高于其他化学试剂的氧化性；
应用过程中产生的·OH选择性小、反应速率快，·OH与不同有机物的反应速率常数相差很小，当污水中存在多种有机物时不会选择性地去除某一类物质，同时反应速率很快；
处理效果好，由于其氧化性强、无选择性，所以在去除有机物时无论是起始物质或是中间产物都可被羟基自由基去除，对于COD、TOC、总氮、总磷和藻细胞等都有很好的去除效果。
本发明制备的复合材料中磁铁矿含磁性，因而，制备的复合材料也带有磁性，非常有利于材料的回收再利用。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明水滑石磁铁矿水处理复合材料，制备过程如下：
1)将一定量的NaOH、Na2C03的混合碱溶液与一定量的Mg(N03)2、A1(N03)3的混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；
2)将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；最好洗涤到pH值为中性。
3)沉淀物中加入磁铁矿混合，加入乙醇分散，再洗涤、干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。磨细备用。
优化地，NaOH、Na2C03的混合碱溶液中两者的摩尔比为1～2:1。
优化地，所述Mg(N03)2和A1(N03)3混合盐溶液中两者的摩尔比为2～4:1。
优化地，所述NaOH、Na2C03摩尔总量与Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比为1～3:1。
所用的原材料水滑石和磁铁矿是天然矿物，价格低廉，来源广泛，利用其制备的复合材料，过程简单，又是环境友好型材料，不会对环境不会造成二次污染。应用过程中产生的·OH氧化能力强，·OH的标准电极电位为2.80V，远远高于其他化学试剂的氧化性。应用过程中产生的·OH选择性小、反应速率快，·OH与不同有机物的反应速率常数相差很小，当污水中存在多种有机物时不会选择性地去除某一类物质，同时反应速率很快。利用水滑石的结构正电荷、·OH的强氧化性以及过程中形成的Fe3+的混凝作用，这种一体化的耦合技术实现了天然矿物资源和太阳能的充分有效利用，为废水的彻底高效分解提供了新的原理和方法。且由于复合材料中磁铁矿含磁性，制备的复合材料也带有磁性，非常有利于材料的回收再利用。
本发明水滑石磁铁矿复合材料可以用于处理生活污水、工厂废水。应用处理效果好，由于其氧化性强、无选择性，所以在去除有机物时无论是起始物质或是中间产物都可被羟基自由基去除，对于COD、TOC、总氮、总磷和藻细胞等都有很好的去除效果。
本发明水滑石磁铁矿复合材料用于处理水华现象具有特别优异的效果。水华现象的元凶藻类细胞是带负电的，利用本发明水滑石做载体能够很好的捕集水体中的污染物。
实施例1
按照Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比2称取4.8g的NaOH、12.7g的Na2C03溶于150ml的蒸馏水中配成混合碱溶液，称取15.4g的Mg(N03)2和11.3g的A1(N03)3溶于150ml的蒸馏水配成混合盐溶液，将混合碱溶液和混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；混合过程最好为滴加。将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入2g磁铁矿混合，加入2ml95％乙醇分散，再洗涤、60℃干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
本实施例所得水滑石磁铁矿复合材料降解铜绿微囊藻。称取0.125g的水滑石磁铁矿复合材料加入到250ml质量浓度为1mg/L(以藻细胞中叶绿素a质量浓度计)的铜绿微囊藻藻悬浮液中，在光照条件下搅拌并通空气，每隔1h取样测铜绿微囊藻中叶绿素a的浓度。结果表明，随着时间的推移，铜绿微囊藻的浓度不断下降，6h后，水滑石对微囊藻的降解率达到85％。
本实施例所得水滑石磁铁矿复合材料降有机物甲基紫和腐植酸。称取0.125g的水滑石磁铁矿复合材料分别加入到250ml的200mg/L的甲基紫和10mg/L的腐植酸溶液中，每隔20min取样测其吸光度，根据标准曲线计算其对应浓度。实验结果表明，在2h时，水滑石磁铁矿复合材料对腐植酸的去除率已经高达97％，对甲基紫的去除率也高达87％。
本实施例所得水滑石磁铁矿复合材料对无机物的去除。分别配制浓度为5mg/L的氮标准溶液溶液和0.5mg/L的磷标准溶液250mL，并置于两个锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.25g水滑石磁铁矿复合材料，在光催化条件下进行反应2h，每20min取样，离心，取上清液分别用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)和《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)方法进行测定总氮和总磷的浓度。结果表明，水滑石磁铁矿复合材料反应2h后，总氮去除率为73％，总磷去除率为88％，因此水滑石磁铁矿复合材料可以很好地控制水体富营养化。
实施例2
按照Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比2.5称取4.8g的NaOH、12.7g的Na2C03溶于150ml的蒸馏水中配成混合碱溶液，称取19.3g的Mg(N03)2和11.3g的A1(N03)3溶于150ml的蒸馏水配成混合盐溶液，将混合碱溶液和混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；混合过程最好为滴加。将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入2g磁铁矿混合，加入2ml95％乙醇分散，再洗涤、60℃干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
实施例3
按照Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比3称取4.8g的NaOH、12.7g的Na2C03溶于150ml的蒸馏水中配成混合碱溶液，称取23.1g的Mg(N03)2和11.3g的A1(N03)3溶于150ml的蒸馏水配成混合盐溶液，将混合碱溶液和混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；混合过程最好为滴加。将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入2g磁铁矿混合，加入2ml95％乙醇分散，再洗涤、60℃干燥得到水滑石磁铁矿复合材料3号。
实施例4
按照Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比3.5称取4.8g的NaOH、12.7g的Na2C03溶于150ml的蒸馏水中配成混合碱溶液，称取27.0g的Mg(N03)2和11.3g的A1(N03)3溶于150ml的蒸馏水配成混合盐溶液，将混合碱溶液和混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；混合过程最好为滴加。将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入2g磁铁矿混合，加入2ml95％乙醇分散，再洗涤、60℃干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
实施例5
按照Mg(N03)2、A1(N03)3的摩尔总量之比4称取4.8g的NaOH、12.7g的Na2C03溶于150ml的蒸馏水中配成混合碱溶液，称取30.8g的Mg(N03)2和11.3g的A1(N03)3溶于150ml的蒸馏水配成混合盐溶液，将混合碱溶液和混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；混合过程最好为滴加。将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；沉淀物中加入2g磁铁矿混合，加入2ml95％乙醇分散，再洗涤、60℃干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
参照实施例1中的表征方法，实施例1-5所得水滑石磁铁矿复合材料的表征数据如表1所示：
表1实施例1-5性能表征
Claims (6)
1.一种水滑石磁铁矿水处理复合材料，其特征在于采用如下方法制备而来：
1)将NaOH、Na2CO3的混合碱溶液与Mg(NO3)2、Al(NO3)3的混合盐溶液在pH值10-11条件下混合搅拌得到混合液；
2)将混合液在60-100℃条件下恒温反应3-5h，陈化、离心、洗涤得到沉淀物；
3)沉淀物中加入磁铁矿混合，加入乙醇分散，再洗涤、干燥得到水滑石磁铁矿复合材料。
2.如权利要求1所述水滑石磁铁矿水处理复合材料，其特征在于所述NaOH、Na2CO3的混合碱溶液中两者的摩尔比为1～2:1。
3.如权利要求1所述水滑石磁铁矿水处理复合材料，其特征在于所述Mg(NO3)2和Al(NO3)3混合盐溶液中两者的摩尔比为2～4:1。
4.如权利要求1所述水滑石磁铁矿水处理复合材料，其特征在于所述NaOH、Na2CO3摩尔总量与Mg(NO3)2和Al(NO3)3的摩尔总量之比为1～3:1。
5.权利要求1所述水滑石磁铁矿水处理复合材料用于处理生活污水、工厂废水。
6.权利要求1所述水滑石磁铁矿水处理复合材料用于处理水华现象。
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