CN104231675B - 一种钛系列水晶效果颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钛系列水晶效果颜料的制备方法包括以下步骤：制备悬浮液，前驱体制备；制得这一系列前驱体；煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在775~785℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料；本发明在进行前驱体制备前，先制备悬浮液、调酸升温，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制在一定范围内，尤其是反应前即做好对温度的控制，能够一定程度上提高反应速度和颜料堆积效果；而当调酸升温PH为1.5、升温至62~67℃，效果尤为突出；所述合成云母粒度为10~100目，均可达到所需的技术效果。

Description

一种钛系列水晶效果颜料的制备方法

技术领域

本发明属于效果颜料制备技术领域，具体涉及一种钛系列水晶效果颜料的制备方法。

背景技术

市场中颜色和颜色效果的多样性与颜料技术的进展相关，颜料以天然和合成形式存在，颜色效果颜料是目前用于将制品着色的一种颜料类型。通常，使用金属氧化物及其变体提供这些颜色效果。颜色效果颜料的价值在于产生光泽或虹彩色。例如，珠光颜料产生珍珠样的、金属的和虹彩效果，广泛使用的颜色效果颜料类型包括用金属氧化物，例如珠光颜料，是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的，它们之间的光学反射率差异是形成干涉效果的主要原因，珠光颜料改变金属氧化物薄层，就能产生不同的珠光效果，效果颜料独特的外观是多次光反射和透射的结果。

在商业基础上最常遇到的颜料是二氧化钛涂覆的云母和氧化铁涂覆的云母颜料。同样公知的是，可以在金属氧化物层上再涂覆，以实现各种所需效果。但是，考虑到颜色和颜色效果在吸引消费者方面的越来越高的重要性，始终需要发挥颜料技术的完全潜力，考虑到消费者的需求，颜料技术必须继续发展。

目前，云母钛珠光颜料的改进工艺往往通过加入新的元素来提高产品的性能，如《掺杂锡云母钛珠光颜料的制备及光学性能探讨》一文中，为了获得高耐候性、耐热性、光泽度的云母钛珠光颜料，采用锡盐和四氯化钛直接混合，作为云母悬浮液的沉积剂，结果表明800℃煅烧温度下，反射率检测达到51.23%，但该工艺还需要进一步改善，提高光泽度，满足更高的消费需求。

发明内容

本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种钛系列水晶效果颜料的制备方法，该方法工艺简便、制得颜料光泽度高。

一种钛系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为10~100目、干重150g的合成云母粉，投入1200~1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加酸调PH，并加热升温；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按一定速度、加入一定量的去离子水，加完搅拌升温调PH后，保持一段时间，再均匀加入四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在775~785℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

所述调酸升温中，PH为1.5，升温至62~67℃。

所述前驱体制备步骤中，四氯化锡结晶选用8~12mL盐酸溶解。

所述前驱体制备步骤中，去离子水的加入量为170~190mL，加入速度为72~90mL/h。

所述前驱体制备步骤中，去离子水加完搅拌20min，升温至72~78℃，缓慢调节PH至1.8~2.0，此过程保持40~60min。

所述四氯化钛的浓度为1.5mol/L，加入速度为34~38mL/h。

下面结合有益效果对本发明做进一步说明。

（1）本发明在进行前驱体制备前，先制备悬浮液、调酸升温，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制在一定范围内，尤其是反应前即做好对温度的控制，能够一定程度上提高反应速度和颜料堆积效果；而当调酸升温PH为1.5、升温至62~67℃，效果尤为突出；所述合成云母粒度为10~100目，均可达到所需的技术效果。

（2）四氯化锡的原料选用为结晶形式，细化微观结构，使颜料光泽均匀一致；四氯化锡先采用盐酸完全溶解后再加入，便于分子扩散，加快了反应速度，提高了其在合成云母表层的堆积效果，同时（3）在前驱体制备时，先将四氯化锡加入到步骤②所得溶液中，再按一定速度、加入一定量的去离子水，使堆积细腻；当去离子水的加入量为170~190mL，加入速度为72~90mL/h时，细腻程度达到最佳。

（4）加完去离子水后，搅拌升温调PH，保持一段时间后，再均匀加入四氯化钛，细化工艺，使得堆积效果进一步提高，使得颜料亮度高；经大量试验，最终确定为：去离子水加完搅拌20min，升温至72~78℃，缓慢调节PH至1.8~2.0，此过程保持40~60min，亮度和堆积效果达到最佳，有效提高了颜料的质量稳定性。

（5）均匀加入四氯化钛至所需效果，当控制四氯化钛的浓度为1.5mol/L，加入速度为34~38mL/h，晶体成型效果良好，进一步降低了所需的煅烧温度，节约能源，避免煅烧时产生短裂纹，提高了产品品质。

（6）所得前驱体经洗涤干燥后，在775~785℃下煅烧，该温度下，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果。经过大量实验的数据表明，银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿这一钛系列水晶效果颜料光反射率分别达到87.9%~89.5%、85.2%~86.2%、76.7%~78.7%、72.6%~73.4%、67.2%~68.1%、62.5%~63.4%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

本发明钛系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为10~30目、干重150g的合成云母粉，投入1200mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH至1.5，并加热升温至62℃；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶用8mL盐酸完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按72mL/h的速度、加入190mL的去离子水，去离子水加完搅拌20min，升温至72℃，缓慢调节PH至1.8，此过程保持40min，再以34mL/h的均匀速度加入1.5mol/L浓度的四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在775℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿这一钛系列水晶效果颜料光反射率分别达到87.9%、85.2%、76.7%、72.6%、67.2%、62.5%。

实施例二

本发明钛系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为30~50目、干重150g的合成云母粉，投入1300mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH至1.5，并加热升温至64℃；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶用9mL盐酸完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按78mL/h的速度、加入182mL的去离子水，去离子水加完搅拌20min，升温至74℃，缓慢调节PH至1.8，此过程保持47min，再以36mL/h的均匀速度加入1.5mol/L浓度的四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在780℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，古铜色铁系列水晶效果颜料光反射率达到67.8%、红棕色铁系列水晶效果颜料光反射率达到64.2%、酒红色铁系列水晶效果颜料光反射率达到59.7%。

经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿这一钛系列水晶效果颜料光反射率分别达到88.7%、85.5%、77.9%、72.9%、67.8%、62.9%。

实施例三

本发明钛系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为50~70目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH至1.5，并加热升温至66℃；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶用11mL盐酸完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按82mL/h的速度、加入177mL的去离子水，去离子水加完搅拌20min，升温至76℃，缓慢调节PH至1.9，此过程保持52min，再以37mL/h的均匀速度加入1.5mol/L浓度的四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在780℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿这一钛系列水晶效果颜料光反射率分别达到89.5%、86.2%、78.7%、73.4%、68.1%、63.4%。

实施例四

本发明钛系列水晶效果颜料的制备方法，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为80~100目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加盐酸调PH至1.5，并加热升温至67℃；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶用12mL盐酸完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按90mL/h的速度、加入170mL的去离子水，去离子水加完搅拌20min，升温至78℃，缓慢调节PH至2.0，此过程保持60min，再以38mL/h的均匀速度加入1.5mol/L浓度的四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在785℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

经检测，煅烧后产品表面光滑，光泽度高，堆积效果闪烁有水晶般效果，银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿这一钛系列水晶效果颜料光反射率分别达到88.4%、85.4%、78.2%、73.2%、67.9%、63.1%。

Claims (5)

1.一种钛系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①制备悬浮液：将粒度为10~100目、干重150g的合成云母粉，投入1200~1400mL去离子水中搅拌均匀，制得悬浮液；

②调酸升温：根据前驱体制备所需，所得悬浮液加酸调pH，并加热升温；

③前驱体制备：将5g四氯化锡结晶完全溶解后，加入到步骤②所得的溶液中，再按一定速度、加入一定量的去离子水，加完搅拌升温调pH后，保持一段时间，再均匀加入四氯化钛，使颜色分别到银白、干涉金、干涉红、干涉紫、干涉蓝、干涉绿；制得这一系列前驱体；所述前驱体制备步骤中，去离子水的加入量为170~190mL，加入速度为72~90mL/h；

④煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在775~785℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料。

2.如权利要求1所述的钛系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于：所述调酸升温中，pH为1.5，升温至62~67℃。

3.如权利要求1所述的钛系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于：所述前驱体制备步骤中，四氯化锡结晶选用8~12mL盐酸溶解。

4.如权利要求1所述的钛系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于：所述前驱体制备步骤中，去离子水加完搅拌20min，升温至72~78℃，缓慢调节pH至1.8~2.0，此过程保持40~60min。

5.如权利要求1所述的钛系列水晶效果颜料的制备方法，其特征在于：所述四氯化钛的浓度为1.5mol/L，加入速度为34~38mL/h。