CN104190393A - 一种可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光催化剂的制备方法,其将二氧化钛分散于橙汁水溶液中，搅拌均匀，静置1-24h，在60-95℃下干燥，再在200-600℃下煅烧1-4h，充分研磨即得。实验表明，本发明方法简单，得到的光催化剂能够利用可见光降解有机物，降解效率高，稳定性强；而且利用橙汁作为原材料，无毒安全，来源广泛、廉价。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂的制备方法,具体说是一种利用橙汁为原料的二氧化钛基光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的不断发展，各国都意识到环境保护的重要性，都在试图寻求廉价、高效的有机污染物去除材料，以期解决日益严重的环境污染问题。半导体光催化氧化技术能彻底降解有毒有害的有机污染物，因而日益受到人们青睐，而高效稳定的可见光催化剂的合成与制备是该技术实际应用的难点。TiO2稳定、无毒，反应条件温和、活性好，应用前景广泛，备受国内外研究人员关注。但TiO2带隙宽，仅能吸收太阳光中的紫外光，太阳光利用率及光量子效率低。为此，诸多学者将TiO2与不同材料进行复合改性，以提高纳米TiO2的可见光催化活性，研究较多的有半导体复合、金属离子掺杂、非金属离子掺杂、表面光敏化等多种改性手段。
2001年Asahi等（Science，2001,293:269-271）利用氨气和TiO2锐钛矿粉末制备了掺氮TiO2，所获得的材料具有一定的可见光活性，并且性质稳定。之后C、N、S、I、F等非金属掺杂TiO2的研究报道屡见不鲜。Cong 等（Chem.Lett.，2006，35：800-801）通过微乳液-水热过程合成C-N共掺的TiO2纳米颗粒。崔晓莉等（CN 101513610 B）利用TiCN为粉体原料，通过热处理氧化制得C-N共掺杂的可见光催化剂TiO2。但是已报道的这些制备方法所用原材料或成本较高，或存在污染，或制备方法复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用橙汁为原材料，制备具有可见光活性的多种非金属元素掺杂的TiO2基光催化剂的新方法。
本发明实现过程如下：
1) 将纳米TiO2粉末或TiO2胶体分散在橙汁水溶液中，搅拌均匀，静置1-24h；
2) 在60-95℃下干燥；
3) 在200-600℃下煅烧1-4h；
4) 充分研磨即得可见光催化剂。
所述的纳米TiO2粉末晶型为锐钛矿型、金红石型或锐钛矿和金红石混合晶型。
所述的橙汁水溶液的浓度为10-100%。
优选的，所述的橙汁水溶液的浓度为70-90%。
所述的TiO2与橙汁的比例为1-15wt%。
优选的，TiO2与橙汁的比例为5-10wt%。
所制得的样品颜色为灰黑色或浅黄色，粒径分布为10-500nm，比表面积5-150m2/g。实验表明，由本发明提出的新方法所制备的多种非金属元素共掺杂的TiO2，在可见光的作用下，以0.1%的添加量，在两小时内对浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液具有显著的降解能力，降解率为99.9%；且催化剂稳定性高，重复利用30次，降解率仍保持在99.9%以上。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
所用原材料安全无毒、来源广泛，且廉价易得；制备过程简单，容易实现，易于工业化生产；催化剂性质稳定、活性高、环境友好。
附图说明
图1 为本方法制备的复合催化剂在可见光（λ＞400nm）作用下降解亚甲基蓝曲线图。
图2 为纯TiO2在可见光（λ＞400nm）降解亚甲基蓝曲线图。
图3 为催化剂重复利用次数与亚甲基蓝降解率的关系图。
图1、图2横坐标为时间，纵坐标为亚甲基蓝的降解率。
图3横坐标为重复利用次数，纵坐标为2h的亚甲基蓝降解率。
具体实施方式
实施例1:
取纳米级TiO2粉末分散于橙汁水溶液中，添加量为5wt%，橙汁的浓度为80%，搅拌均匀，静置2h；将上述混合液置于80℃鼓风干燥箱中，直至将水分全部蒸干；再将蒸干后的固体粉碎，置于400℃煅烧2h；充分研磨即得可见光催化剂。
比较例：
方法同实施例1，区别在于橙汁水溶液浓度为0wt%，即不含橙汁。
称取0.1g实施例1所制得光催化剂，加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，置于可见光（λ＞400nm）下，照射2h，其降解率结果见图1所示。称取0.1g比较例所制得光催化剂，加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，置于可见光（λ＞400nm）下，照射2h，其降解率结果见图2所示。结果表明本发明所制得的光催化剂具有显著的可见光催化性能。
实施例2：
取TiO2胶体分散于橙汁水溶液中，添加量为10wt%，橙汁的浓度为90%，搅拌均匀，静置1h；将上述混合液置于85℃鼓风干燥箱中，直至将水分全部蒸干；再将蒸干后的固体粉碎，置于500℃煅烧2h；充分研磨即得可见光催化剂。
稳定性试验：
1) 称取0.1g实施例2所制得光催化剂，加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，置于可见光（λ＞400nm）下，照射2h，测定其首次降解率；
2) 将反应液离心，将回收所得光催化剂沉淀加入到新的100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，置于可见光（λ＞400nm）下，照射2h，测定其第2次降解率；
3) 重复第2步至第50次。
降解率的测定结果如图3。结果表明本发明所制得的光催化剂具有较强的稳定性。
Claims (6)
1.一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于它包含以下步骤：
将纳米TiO2 粉末或TiO2 胶体分散在橙汁水溶液中，搅拌均匀，静置1-24h；
在60-95℃下干燥；
在200-600℃下煅烧1-4h；
充分研磨即得可见光催化剂。
2.如权利要求 1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的纳米TiO2粉末晶型为锐钛矿型、金红石型或锐钛矿和金红石混合晶型。
3.如权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的橙汁水溶液浓度为10-100%。
4.如权利要求3所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的橙汁水溶液浓度为70-90%。
5.如权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的TiO2与橙汁水溶液的比例为1-15wt%。
6.如权利要求5 所述的一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的TiO2与橙汁水溶液的比例为5-10wt%。
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