CN104150492A - 高分散性白炭黑的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高分散性白炭黑的生产方法，步骤包括，在磷酸三乙酯的存在下，硫酸与水玻璃发生沉淀反应，沉淀干燥得到白炭黑。与现有沉淀法白炭黑生产方法相比，本发明方法在反应中加入的磷酸三乙酯可以起到抑制二氧化硅沉淀物团聚生长的作用，从而可获得比表面积达300m²/g以上的高分散性白炭黑。

Description

高分散性白炭黑的生产方法

技术领域

本发明属于白炭黑领域，具体涉及一种高分散性白炭黑的生产方法。

背景技术

白炭黑即二氧化硅，是橡胶工业重要的补强材料，按生产方法可分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。沉淀法白炭黑传统的生产工艺通常是由水玻璃（即硅酸钠）与硫酸发生沉淀反应，沉淀经过滤、干燥得到白炭黑，反应为Na₂SiO₃+H₂SO₄→SiO₂↓+Na₂SO₄+H₂O。与气相法白炭黑相比，沉淀法白炭黑的生产成本相对较低，但分散性相对较差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有沉淀法白炭黑的缺陷，提供了一种高分散性白炭黑的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

高分散性白炭黑的生产方法，步骤包括，在磷酸三乙酯的存在下，硫酸与水玻璃发生沉淀反应，沉淀干燥得到白炭黑。

进一步，所述磷酸三乙酯的用量为水玻璃用量的1～10wt%。

与现有沉淀法白炭黑生产方法相比，本发明方法先将磷酸三乙酯加入水玻璃中，然后再加硫酸，利用磷酸三乙酯抑制由硫酸与水玻璃沉淀反应生成的二氧化硅的团聚生长，从而获得比表面积达300m²/g以上的高分散性白炭黑。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

室温下，先将磷酸三乙酯按6wt%的用量加入到水玻璃（模数为3.3）中，搅拌至磷酸三乙酯完全溶解后，再以150r·min^-1的搅拌速度边搅拌边将浓度为25wt%硫酸加入到水玻璃中，直至pH达到5-5.5，继续搅拌30分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：330。

对比例1

室温下，边搅拌（150r·min^-1）边将浓度为25wt%硫酸加入到水玻璃（模数为3.3）中，直至pH达到5-5.5，继续搅拌30分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：183。

实施例2

45℃下，先将磷酸三乙酯按3wt%的用量加入到水玻璃（模数为3.1）中，搅拌至磷酸三乙酯完全溶解后，再以200r·min^-1的搅拌速度边搅拌边将浓度为25wt%硫酸加入到水玻璃中，直至pH达到5-5.5，继续搅拌20分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：301。

对比例2

45℃下，边搅拌（200r·min^-1）边将浓度为25wt%硫酸加入到水玻璃（模数为3.3）中，直至pH达到5-5.5，继续搅拌20分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：160。

实施例3

室温下，先将磷酸三乙酯按10wt%的用量加入到水玻璃（模数为3.5）中，搅拌至磷酸三乙酯完全溶解后，再以180r·min^-1的搅拌速度边搅拌边将浓度为30wt%硫酸加入到水玻璃中，直至pH达到5.5-6，继续搅拌30分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：350。

对比例3

室温下，边搅拌（180r·min^-1）边将浓度为30wt%硫酸加入到水玻璃（模数为3.5）中，直至pH达到5.5-6，继续搅拌30分钟后，过滤，120℃下干燥得到白炭黑，比表面积（BET，m²/g）：197。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.高分散性白炭黑的生产方法，步骤包括，在磷酸三乙酯的存在下，硫酸与水玻璃发生沉淀反应，沉淀干燥得到白炭黑。

2.根据权利要求1所述高分散性白炭黑的生产方法，其特征在于，所述磷酸三乙酯的用量为水玻璃用量的1～10wt%。