CN104145033A - 铝精制装置和铝精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明的技术问题在于提供一种能够实现缩短精制时间及提高成品率的铝精制装置。本发明的铝精制装置是包括：有底的容器(10)，该有底的容器(10)对原料铝的熔液进行收容；加热元件(20)，该加热元件(20)对容器(10)进行加热；冷却元件(30)，该冷却元件(30)对容器(10)的一部分进行冷却；以及初晶剥离元件(40)，该初晶剥离元件(40)使在容器(10)的内表面上析出的初晶粒子(P_Al)剥离，其特征是，冷却元件(30)具有以包围容器的方式配置的气体流路(3a)，气体流路(3a)划分为在上下方向排列的多个分割流路，在从上开始的第奇数层的所述分割流路与从上开始的第偶数层的所述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

Description

铝精制装置和铝精制方法

技术领域

本发明涉及一种铝精制装置和铝精制方法。

背景技术

在专利文献1等中公开了利用偏析凝固法的铝精制方法。专利文献1所公开的精制方法是对含有Fe、Si、包晶系元素及其它不可避免含有的元素作为杂质的铝或铝合金(以下，称为“原料铝”)进行精制的方法，其包括：局部冷却过程，在该局部冷却过程中，将收容有熔液的容器的上部附近局部地冷却来使铝的初晶粒子析出；结晶成长过程，在该结晶成长过程中，将在容器内表面上析出的初晶粒子剥落来使其沉积到容器下部，并且将沉积后的初晶粒子的堆积物压实来使铝的晶体成长；以及金属熔液排出过程，在该金属熔液排出过程中，将含有杂质的熔液从容器排出。

此外，在专利文献1中公开了如下精制装置，以作为能进行上述精制方法的精制装置，其中，上述精制装置包括：有底的容器，该有底的容器对原料铝的熔液进行收容；加热元件，该加热元件对容器进行加热；冷却元件，该冷却元件对容器的内表面的一部分(以下，称为“析晶面”)进行冷却；以及初晶剥离元件，该初晶剥离元件使在析晶面上析出的初晶粒子剥离。冷却元件包括与容器的外表面接触的管道和使冷却用气体在管道中流动的冷却用设备(鼓风机等)，通过利用在管道内流动的冷却用气体夺取管壁的热量，来对容器的一部分冷却。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2002－155322号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

在专利文献1的精制装置中，由于冷却用气体的温度随着朝向气体流路的下游侧而上升，因此，冷却效率在气体流路的上游侧与下游侧会产生差异，存在析晶量发生偏集的可能性。

基于这样的观点，本发明的技术问题在于提供一种析晶量不容易发生偏集的铝精制装置和铝精制方法。

解决技术问题所采用的技术方案

解决这样的技术问题的本发明的铝精制装置包括：有底的容器，该有底的容器对原料铝的熔液进行收容；加热元件，该加热元件对上述容器进行加热；冷却元件，该冷却元件对上述容器的一部分进行冷却；以及初晶剥离元件，该初晶剥离元件使在上述容器的内表面上析出的初晶粒子剥离，其特征是，上述冷却元件具有以包围上述容器的方式配置的气体流路，上述气体流路划分为在上下方向上排列的多个分割流路，至少一个上述分割流路和其余的上述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

在各分割流路中流动的冷却用气体的温度虽然随着从上游侧朝向下游侧而上升，但由于在至少一个分割流路的上游侧(低温侧)配置有其余的分割流路的下游侧(高温侧)，并在至少一个分割流路的下游侧(高温侧)配置有其余的分割流路的上游侧(低温侧)，因此，与仅使冷却用气体沿一个方向流动的情况相比，析晶面(利用冷却元件冷却至初晶点以下的容器的内表面的带状区域)的高度(宽度)的偏差变小，进而析晶面上的温度的偏差也变小。也就是说，根据本发明的铝精制装置，析晶量不容易发生偏集。

在本发明中，最好使在从上开始的第奇数层的上述分割流路与从上开始的第偶数层的上述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。若是这样，析晶面的高度及温度不容易产生偏差。

解决技术问题的本发明的铝精制方法包括：金属熔液注入过程，在该金属熔液注入过程中，将原料铝的熔液注入有底的容器；局部冷却过程，在该局部冷却过程中，通过使冷却用气体在以包围上述容器的方式配置的多个气体流路中流动，来将上述容器的内表面的一部分冷却至低于初晶点的温度；晶体成长过程，在该晶体成长过程中，将在上述容器的内表面上析出的初晶粒子剥落来使其沉积到上述容器的下部，并且将沉积后的初晶粒子的堆积物压实来使铝的晶体成长；以及金属熔液排出过程，在该金属熔液排出过程中，将上述熔液从容器排出，其特征是，在上述局部冷却过程中，使至少一个上述分割流路与其余的上述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

根据本发明的铝的精制方法，由于析晶面的高度(宽度)及温度的偏差变小，因此，析晶量不容易发生偏集。

在局部冷却过程中，最好使在从上开始的第奇数层的上述分割流路与从上开始的第偶数层的上述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。若是这样，更进一步地使析晶量的偏集不容易产生。

在上述熔液排出过程中，较为理想的是，通过使上述容器的上下翻转，来将上述熔液从上述容器排出。若是这样，能够将在容器内残留的熔液迅速地排出，且能够容易地将熔液与晶体分离。

此外，若压实堆积物时的压力低于4.0×10⁴(Pa)，则有存在于初晶粒子间的间隙或是结晶间的间隙的熔液的挤压不充分的情况，而若超过1.1×10⁵(Pa)，则存在使铝精制装置受损的可能性，因此，在上述晶体成长过程中，较为理想的是，以4.0×10⁴～1.1×10⁵(Pa)的压力，来将上述堆积物压实。

在含有包晶系元素作为杂质的情况下，进行包晶系元素分离过程：在该包晶系元素分离过程中，将硼和含硼化合物中的至少一方添加到原料铝的熔液中，并且吹入含有氧化气体的气体，并将在上述熔液的表面上浮起的包晶系元素或包晶系元素化合物去除，在上述金属熔液注入过程中，将在上述包晶系元素分离过程中得到的熔液注入上述容器。若是这样，能够减少熔液中的包晶系元素的量。

发明效果

根据本发明，使析晶量不容易发生偏集。

附图说明

图1是表示本发明实施方式的铝精制装置的剖视图。

图2是图1的X1－X1剖视图。

图3是图1的局部放大图。

图4(a)是环状流路部的局部放大图，图4(b)是环状流路部的侧视图。

图5(a)是图2的Y1－Y1剖视图，图4(b)是图2的Y2－Y2剖视图，图4(c)是图2的Y3－Y3剖视图。

图6是图1的X2－X2剖视图。

图7是表示前处理装置的剖视图。

图8是表示初晶粒子的结晶状况的剖视图。

图9是表示比较例的铝精制装置的剖视图。

具体实施方式

本发明的实施方式的铝精制方法是为了从原料铝(含有Fe、Si、包晶系元素及其它不可避免含有的元素作为杂质的原料铝)的熔液中获得高纯度铝而实施的。本实施方式的铝精制方法是利用图1所示的铝精制装置1和图7所示的前处理装置2来进行的。

首先，对铝精制装置1的结构进行详细说明。

铝精制装置1是通过利用偏析现象的分步结晶法来使铝的晶体成长的装置，如图1所示，其包括：容器10，该容器10对原料铝的熔液(以下，称为“原料熔液M₁”)进行收容；加热元件20，该加热元件20对容器10进行加热；冷却元件30，该冷却元件30对容器10的内表面的一部分(析晶面)进行冷却；初晶剥离元件40，该初晶剥离元件40使在容器10的内表面上析出的初晶粒子P_Al剥离以及隔热件50，该隔热件50将容器10覆盖。

容器10包括有底圆筒状的内侧容器11和覆盖内侧容器11的有底圆筒状的外侧容器12。内侧容器11由石墨等耐热材料制成，外侧容器12由不锈钢等金属材料制成。外侧容器12的内表面与内侧容器11的外表面接触。此外，在外侧容器12的开口端上安装有盖(未图示)。

加热元件20配置在容器10的周围。本实施方式的加热元件20包括：下部加热器21，该下部加热器21对容器10的底部进行加热；多段(在本实施方式中为四段)的中部加热器22、22、…，这些中部加热器22、22、…对从容器10的下部至高度方向的中部的区域进行加热；以及上部加热器23，该上部加热器23对容器10的上部进行加热。下部加热器21、多个中部加热器22、22、…及上部加热器23互相独立，而能分别地进行温度控制。

下部加热器21以覆盖容器10底部的方式配置。中部加热器22、22、…以在下部加热器21与冷却元件30之间的区域将容器10包围的方式配置。上部加热器23以在冷却元件30的上侧的区域将容器10包围的方式配置。

冷却元件30包括：气体流路3a，冷却用气体能在上述气体流路3a中流动；以及未图示的冷却用设备(例如鼓风机等)，该冷却用设备用于使冷却用气体在气体流路3a中流动。

如图2所示，本实施方式的冷却元件30包括：环状流路部31，该环状流路部31沿容器10的外表面配置；第一供气部32及第二供气部33，上述第一供气部32及第二供气部33从未图示的吸气口延伸至环状流路部31；以及排气部34，该排气部34从环状流路部31延伸至未图示的排气口。气体流路3a(参照图1)形成在环状流路部31、第一供气部32、第二供气部33及排气部34的内侧(内部空间)。

环状流路部31以包围容器10的方式配置。环状流路部31由不锈钢材料制成。

如图3所示，环状流路部31包括截面呈矩形的外壳(内周壁311、外周壁312、上壁313及下壁314)和将上述外壳的内部空间沿上下分隔的分隔壁315。即，在环状流路部31中，气体流路被划分成在上下方向上并排的多个分割流路31a～31f。此外，在本实施方式中，示出了分割流路31a～31f的截面形状为矩形的情况，但不旨在限定分割流路的截面形状。虽未图示，但分割流路的截面形状也可以是圆形。在这种情况下，只要利用截面呈圆形的不锈钢管来形成各分割流路即可。

内周壁311是与容器10的外周面(外侧容器12)隔着间隙地相对的部位，外周壁312是与内周壁311隔着间隔地相对的部位。上壁313是将内周壁311的上部与外周壁312的上部连接的部位，下壁314是将内周壁311的下部与外周壁312的下部连接的部位。此外，也可以使内周壁311与容器10的外周面抵接。

分隔壁315是用于将气体流路(＝环状流路部31的内部空间)分割成多个分割流路31a～31f的分隔壁，其沿上下隔着间隔地并排设置多个。分隔壁315的数量没有限制，但较为理想的是，将分隔壁315的数量设定为奇数，以使气体流路的分割数为偶数。

在环状流路部31中形成有与容器10的外表面相对的多个直接冷却用开口3b、3b、…。

直接冷却用开口3b是为了将冷却用气体直接吹向容器10的外表面而形成的构件，其由贯穿内周壁311的圆形的孔构成。直接冷却用开口3b的靠容器10一侧的开口端与容器10的外表面隔着间隔地相对。将直接冷却用开口3b设为圆形的孔时的开口直径例如最好设定为1～7mm左右。此外，不对直接冷却用开口3b的形状进行限制。虽未图示，但也可以将呈多边形的孔或是长孔作为直接冷却用开口3b，还可以将在容器10的周向上连续的狭缝作为直接冷却用开口3b。

直接冷却用开口3b与最上层的分割流路31a和最下层的分割流路31f之外的分割流路31b～31e连通。即、在中段的分割流路31b～31e分别与直接冷却用开口3b连通，最上层的分割流路31a及最下层的分割流路31f不与直接冷却用开口3b连通。

如图4(a)所示，在中段的分割流路31b中，沿冷却用气体的流动方向(容器10的周向)隔着间隔地与多个直接冷却用开口3b、3b、…连通。此外，虽未图示，但其它的分割流路31c～31e亦是如此。

本实施方式的环状流路部31具有沿冷却用气体的流动方向(容器10的周向)隔着相等间隔地排列的多个直接冷却区域3c、3c、…，在多个直接冷却区域3c、3c、…分别形成有至少一个直接冷却用开口3b。如图4(b)所示，在本实施方式中，示出了在每一个直接冷却区域3c配置八个(分割流路31b～31e各两个)的直接冷却用开口3b的情况，但并不旨在限定直接冷却用开口3b的个数及配置。此外，图4(b)所示的箭头表示冷却用气体的流动方向。

直接冷却用开口3b的开口面积和直接冷却用开口3b的数量可以适当设定，但为了不对加热元件20(参照图1)造成多余的负荷，较为理想的是，在将内周壁311的表面积(环状流路部31中、与容器10相对的面的面积)设为P、将直接冷却用开口3b、3b、…的开口面积的合计值设为Q时，使Q/(P+Q)的值为0.1以下。特别是，若使Q/(P+Q)的值为0.02以下，则由于能在提高析晶面的冷却效率的同时不会对加热元件20造成多余的负荷，因此较为理想。此外，在由圆形的管材形成环状流路部31的情况下，管材的周壁中、位于比穿过管材的截面中心的垂直面更靠容器10一侧的部分(呈一分为二后的圆筒状的部分)为内周壁。

如图5(a)所示，第一供气部32具有：第一供气总管32a，该第一供气总管32a从吸气口(未图示)延伸；第一供气集管32b，该第一供气集管32b与第一供气总管32a的下游端连接；以及多个(在本实施方式中为三个)第一供气支管32c、32c、32c，这些第一供气支管32a、32a、32a从第一供气集管32b延伸至环状流路部31。第一供气集管32b是配置在气体流路3a的分岔部位的中空构件。第一供气支管32c、32c、32c的内部空间与从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e(最上层的分割流路31a、从上开始的第三层的分割流路31c和从上开始的第五层的分割流路31e)连通。即，第一供气部32内的气体流路3a分岔成三个后，与分割流路31a、31c、31e连通。此外，图5中的箭头表示冷却用气体的流动方向。

如图6所示，在环状流路部31与第一供气部32的连接部分设有导向壁316。导向壁316是用于使从第一供气部32导入环状流路部31的冷却用气体沿一个方向(在图5中的逆时针方向)流动的分隔壁，其设置在环状流路部31的内部。

如图5(b)所示，第二供气部33包括：第二供气总管33a，该第二供气总管33a从吸气口(未图示)延伸；第二供气集管33b，该第二供气集管33b与第二供气总管33a的下游端连接；以及多个(在本实施方式中为三个)第二供气支管33c、33c、33c从第二供气集管33b延伸至环状流路部31。第二供气集管32b是配置在气体流路3a的分岔部位的中空构件。第二供气支管33c、33c、33c的内部空间与从上开始的第偶数层的分割流路31b、31d、31f(从上开始的第二层的分割流路31b、从上开始的第四层的分割流路31d和从上开始的第六层(最下层)的分割流路31f)连通。即，第二供气部33内的气体流路3a分岔成三个后，与分割流路31b、31d、31f连通。

虽未图示，但在环状流路部31与第二供气部33的连接部分设有导向壁。该导向壁是用于使从第二供气部33导入环状流路部31的冷却用气体沿一个方向流动的分隔壁，其设置在环状流路部31的内部。另外，在本实施方式中，以使冷却用气体在从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e与和上述分割流路31a、31c、31e相邻的第偶数层的分割流路31b、31d、31f中的流动方向相反的方式设置导向壁。

如图5(c)所示，排气部34包括：排气支管34a、34a、…，该排气支管34a、34a、…从环状流路部31延伸；排气集管34b，该排气集管34b与排气支管34a、34a、…的下游端连接；以及排气总管34c，该排气总管34c从排气集管34b延伸至未图示的排气口。排气集管34b是配置在排气支管34a、34a、…的汇流部位的中空构件。排气支管34a、34a、…的内部空间与分割流路31a～31f连通。

如图1所示，初晶剥离元件40包括：支承棒41；圆板状的剥离挤压部42，该剥离挤压部42设置在支承棒41的下端；以及未图示的动力源，该动力源使支承棒41及剥离挤压部42上下运动。支承棒41及剥离挤压部42由石墨等耐热材料制成。

剥离挤压部42具有与容器10的内径相同的外径，并在容器10的内周面上滑动。在剥离挤压部42上形成有通液孔42a。通液孔42a是沿上下贯穿剥离挤压部42的通孔。

隔热件50是提高容器10的保温效果的构件，其以包围加热元件20及环状流路部31的方式配置。隔热件50由具有耐火性及隔热性的材料构成。

接着，参照图7，对前处理装置2的结构进行详细说明。

前处理装置2是对含有包晶系元素作为杂质的原料铝的熔液(以下，称为“原料熔液M₀”)进行使包晶系元素的量减少的处理的装置，其包括：坩锅60，该坩锅60对原料熔液M₀进行保持；硼添加元件70，该硼添加元件70将硼及含硼化合物中的至少一方添加到坩锅60内的原料熔液M₀中；以及气体吹入元件80，该气体吹入元件80将含有氧化气体的气体吹入坩锅60内的原料熔液M₀中。

坩锅60是有底圆筒状的容器。坩锅60的内表面被石墨、不定形耐火物、耐火砖等耐热材料所覆盖。

硼添加元件70包括：贮存容器71，在该贮存容器71中对硼及含硼化合物中的至少一方进行贮存；投入管72，该投入管72从贮存容器71的底部朝向坩锅60延伸；以及开闭阀73，该开闭阀73将投入管72打开、关闭。

气体吹入元件80包括：旋转支承管81；搅拌叶片82，该搅拌叶片82设置在旋转支承管81的下端；动力源83，该动力源83与旋转支承管81的上端部连接；旋转接头84，该旋转接头84夹设在动力源83与旋转支承管81之间；气体供给源85，该气体供给源85对含有氧化气体的气体(大气及二氧化碳等)进行蓄积；气体供给管86，该气体供给管86从气体供给源85延伸至旋转接头84；以及压力调节阀87，该压力调节阀87设置于气体供给管86。

旋转支承管81及搅拌叶片82由石墨等耐热材料制成。在搅拌叶片82上形成有与旋转支承管81连通的气体排出口82a。

动力源83由能够以每分钟0～1200转的旋转速度正反向旋转的电动机等构成。动力源83的输出轴经由旋转接头84而与旋转支承管81的上端连接。此外，在使旋转支承管81和搅拌叶片82进行正反向旋转时，能够在不对原料熔液M₀的表面进行大幅扰动的情况下，对原料熔液M₀进行搅拌。

气体供给源85经由旋转接头84及气体供给管86而与旋转支承管81连通。气体供给源85内的含有氧化气体的气体经过气体供给管86、旋转接头84及旋转支承管81，而从气体排出口82a吹入原料熔液M₀中。含有氧化气体的气体的气泡在被搅拌叶片82微细化的同时扩散。

接着，对利用铝精制装置1(参照图1)及前处理装置2(参照图7)的铝精制方法进行说明。此外，在本实施方式中，示出了对含有Fe、Si、包晶系元素及其它不可避免含有的元素作为杂质的原料铝进行精制的情况。

在本实施方式的铝精制方法中，包括包晶系元素分离过程、金属熔液注入过程、局部冷却过程、晶体成长过程以及金属熔液排出过程。另外，包晶系元素分离过程在前处理装置2中进行，局部冷却过程、晶体成长过程及金属熔液排出过程在铝精制装置1中进行。

如图7所示，包晶系元素分离过程是将硼及含硼化合物中的至少一方添加到原料熔液M₀(含有Fe、Si、包晶系元素及其它不可避免含有的元素作为杂质的原料铝的熔液)中，并且吹入含有氧化气体的气体，并将在原料熔液M₀的表面上浮起的包晶系元素或包晶系元素化合物去除的过程。

在包晶系元素分离过程中，首先，将规定量的原料熔液M₀注入坩锅60中。接着，利用硼添加元件70将硼及含硼化合物中的至少一方添加到坩锅60内的原料熔液M₀中，然后在以规定的旋转速度(例如每分钟400转)使搅拌叶片82正反向旋转的同时，从气体排出口82a对原料熔液M₀吹入含有氧化气体的气体。在持续吹入含有氧化气体的气体经过规定时间后，停止吹入含有氧化气体的气体，然后，将在原料熔液M₀的表面上浮起的包晶系元素硼化物吸附渣捞起、分离并排出。在经过包晶系元素分离过程后，就能够获得几乎不含包晶系元素的原料熔液M₁。

在内径为800(mm)、内部高度为1000(mm)的坩锅60中注入含有30质量ppm的Ti(钛)、50质量ppm的V(钒)的原料熔液1.0(t)，并添加1.3(kg)的硼母合金后，以80(l/min)的流量吹入含有氧化气体的气体达20分钟，从而使铝熔液中的Ti变为1质量ppm，V变为1质量ppm。顺带一提的是，在进行了吹入氩气以代替含有氧化气体的气体的比较实验后，铝熔液中的Ti变为7质量ppm，V变为23质量ppm。

另外，上述试验中的Ti和V的去除速度由下式1所示的一次反应速率式表示，去除速率系数k如下表1所示。

C＝C₀e^-kt…式1

其中：

C：时间t分钟后的浓度(质量ppm)

C₀：初始浓度(质量ppm)

k：去除速率系数

t：反应时间(min)

表1

吹入气体种类	Ti的去除速率系数k	V的去除速率系数k
			含有氧化气体的气体	0.18	0.22
氩气	0.07	0.04

由表1可知，吹入含有氧化气体的气体时的Ti的去除速率系数k为吹入氩气时的2.6倍，吹入含有氧化气体的气体时的V的去除速率系数k为吹入氩气时的5.5倍。无论是Ti还是V，吹入含有氧化气体的气体时的去除速率系数k均比吹入氩气时大，因此，在规定时间(例如20分钟)后的Ti浓度和V浓度成为非常低的值。

在获得几乎不含包晶系元素的原料熔液M₁之后，将原料熔液M₁注入铝精制装置1的容器10中(金属熔液注入过程)，在图1所示的铝精制装置1中进行局部冷却过程、晶体成长过程及金属熔液排出过程。

另外，金属熔液注入过程在将初晶剥离元件40拆下的状态下进行。初晶剥离元件40在将原料熔液M1注入容器10后安装。此外，容器10通过加热元件20进行加热。局部冷却过程及晶体成长过程在氩气气氛下进行。

局部冷却过程是通过使冷却用气体在气体流路3a中流动，将容器10的内表面的一部分(以下，称为“析晶面”)冷却至低于初晶点的温度的过程。在局部冷却过程中，如图3所示，在分割流路3b～3e中流动的冷却用气体的至少一部分经由直接冷却用开口3b、3b、…而与容器10的外表面直接接触。

如图5及图6所示，冷却用气体经由第一供气部32和第二供气部33而供给到环状流路部31内的分割流路31a～31f，在分割流路31a～31f中流转后，经由排气部34排出。当使冷却用气体在分割流路31a～31f中流动时，经由环状流路部31的内周壁311(参照图3)间接地对容器10进行冷却，同时利用从直接冷却用开口3b、3b、…吹向容器10的外周面的冷却用气体直接对容器10进行冷却。

另外，在第一供气部32内流动的冷却用气体分岔成三股后，供给至分割流路31a、31c、31e(参照图5(a))，在分割流路31a、31c、31e中沿左向旋转(逆时针)流转，而在第二供气部33内流动的冷却用气体分岔成三股后，供给至分割流路31b、31d、31f(参照图5(b))，在分割流路31b、31d、31f中沿右向旋转(顺时针)流转。即，在一个分割流路(从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e)与和该一个分割流路相邻的其它的分割流路(从上开始的第偶数层的分割流路31b、31d、31f)中，冷却用气体的流动方向相反。(参照图4(b))。若是这样，在分割流路31a～31f中，分割流路31a、31c、31e的上游侧(低温侧)与其余的分割流路31b、31d、31f的下游侧(高温侧)相邻，分割流路31a、31c、31e的下游侧(高温侧)与其余的分割流路31b、31d、31f的上游侧(低温侧)相邻，因此，与使冷却用气体仅沿一个方向流动的情况相比，析晶面(在容器10中，冷却至初晶点以下的带状区域)的高度(宽度)的偏差变小，进而析晶面中的温度的偏差变小。即，在析晶面的全周范围内温度会变得均匀。

接着，若持续使冷却用气体的流动，则与环状流路部31相对应的容器10的内表面的带状区域(析晶面)的温度便会维持在共晶点与初晶点之间的温度范围。若析晶面的温度低于初晶点，则在析晶面上析出铝的初晶粒子P_Al。此外，使用加热元件20对容器10进行适当地加热，以避免原料熔液M₁在析晶面之外的部位凝固。

在析晶面上析出初晶粒子P_Al之后，进行晶体成长过程。

如图1所示，晶体成长过程是将在析晶面(容器10的内表面)上析出的初晶粒子P_Al剥落来使其沉积在容器10的下部，并且将沉积后的初晶粒子P_Al的堆积物C_Al压实来使铝的晶体成长的过程。反复进行晶体成长过程，直至堆积物C_Al接近析晶面的下缘。在进行晶体成长过程的期间，也持续使用冷却气体对析晶面进行冷却。

在将初晶粒子P_Al剥落时，只要使初晶剥离元件40的剥离挤压部42在析晶面附近周期地上下运动即可。在使剥离挤压部42从析晶面(环状流路部31)的上侧朝下侧移动、或者使剥离挤压部42从析晶面的下侧朝上侧移动时，初晶粒子P_Al便会被剥离，而沉积在容器10的下部。在使剥离挤压部42上下移动时，由于析晶面会被周期地更新，因此，结晶速度不会降低。另外，被剥离后的初晶粒子P_Al的一部分在漂浮于原料熔液M₁中的过程中进行晶体成长，然后沉积在容器10的下部。由于剥离挤压部42的上下经由通液孔42a连通，因此，在使剥离挤压部42朝下方移动时，剥离挤压部42的下侧的原料熔液M₁会经由通液孔42a流入剥离挤压部42的上侧，在使剥离挤压部42朝上方移动时，剥离挤压部42的上侧的原料熔液M₁会经由通液孔42a流入剥离挤压部42的下侧。

在剥离挤压部42开始上下运动后经过规定时间(例如，3～30分钟左右)之后，使剥离挤压部42朝下方移动，对沉积在容器10下部的初晶粒子的堆积物C_Al(铝晶体)进行挤压，以将堆积物C_Al压实。在使用剥离挤压部42从上方对堆积物C_Al挤压时，原料熔液M₁会从初晶粒子间的间隙或是晶体间的间隙渗出，并经由通液孔42a排出到剥离挤压部42上侧的原料熔液M₁。

在将堆积物C_Al压实时，下部加热器21及中部加热器22、22、…中的、位于新堆积后的部分(挤压区域)周围的加热器进行适当地加热。这样，从堆积物C_Al的下层部朝向上层部、或是从堆积物C_Al的外周部朝向中心方向会进行铝晶体的再次溶解、再次结晶。此外，利用剥离挤压部42的挤压和从容器10的外周部的加热，使含有杂质的含杂质液从底部朝向上部移动，并且从外周部朝向中心部移动。

另外，若对堆积物C_Al进行压实时的压力低于4.0×10⁴(Pa)，则有存在于初晶粒子间的间隙或是晶体的间隙的原料熔液M₁的挤出不充分的可能性，另一方面，若超过1.1×10⁵(Pa)，则有使铝精制装置1受损的可能性，并且有使晶体固结在剥离挤压部42的通液孔42a上的可能性，因此，较为理想的是，以4.0×10⁴～1.1×10⁵(Pa)的压力，来将堆积物C_Al压实。

在铝的晶体(堆积物C_Al)的上表面到达析晶面的下缘附近之后，停止冷却用气体的流动，并且将支承棒41及剥离挤压部42从容器10拔出，并转移至金属熔液排出工序。

金属熔液排出过程是将残留的原料熔液M₁从容器10排出的过程。虽未图示，在本实施方式中，通过倾动元件使容器10倾动，并使容器10的上下翻转，从而将原料熔液M₁从容器10排出。在堆积物C_Al的中央部及上层部中，在堆积物C_Al的内侧(晶体间的间隙)也会残留含有杂质的原料熔液M₁，若维持将容器10的上下翻转的状态，则除了残留在堆积物C_Al外侧的原料熔液M₁之外，残留在堆积物C_Al内侧(晶体的间隙)的原料熔液M₁也会在重力的作用下迅速地从容器10排出，其结果是，使含有高浓度的杂质的原料熔液M₁与高纯度的铝的晶体(堆积物C_Al)分离。由于堆积物C_Al与容器10的底面等紧密接触，因此，即使使容器10翻转也不会立刻滑落，但若翻转超过5分钟，则存在堆积物C_Al滑落的情况，因此，较为理想的是，容器10的翻转时间设定在5分钟以内，然后使其迅速地回复到原来的位置。

在使容器10回复到原来的位置后，便完成了铝的固液分离。此外，也可以通过对容器10内的原料熔液M₁进行抽吸，来将堆积物C_Al与原料熔液M₁分离。

然后，将堆积物C_Al放置冷却数小时，并将堆积物C_Al从容器10取出，来作为产品进行仓储。

若按照上述步骤对铝进行精制，则虽然在堆积物C_Al的中心部或其上部附近稍许残留有再次溶解后的含杂质液，但在其它部分处，能获得将Fe，Si等抑制到不足数质量ppm的高纯度铝。

如上所述，根据铝精制装置1，由于利用剥离挤压部42对原料熔液M₁进行搅拌，并伴随着堆积物C_Al的挤压(压实)，而使晶体间的杂质从通液孔42a朝上方挤出，因此，铝的纯度也变为高纯度。此外，由于含有杂质的原料熔液M₁会被推升到堆积物C_Al上部的间隙，因此，能够简单地排出。另外，根据铝精制装置1，由于能使用一个剥离挤压部42来进行初晶粒子P_Al的剥落和堆积物C_Al的压实，因此，结构和操作变得非常简单，故障的风险也降低。

除此之外，根据铝精制装置1，由于容器10的外表面暴露于气体流路3a(分割流路31b～31e)，因此，冷却用气体与容器10的外表面直接接触。即，根据铝精制装置1，由于能够经由直接冷却用开口3b、3b、…来直接夺取容器10的热量，因此，与没有设置直接冷却用开口3b、3b、…的情况相比，能够提高冷却效率，进而缩短将析晶面冷却至低于初晶点的温度所需要的时间(冷却至初晶粒子P_Al析出之前的时间)。此外，若冷却效率提高，则即便在对析晶面附近进行加热的情况下，也能够获得比较大的析晶面，且析晶面的温度也不容易上升(作为低于初晶点的区域不容易变窄)，因此析晶量不容易减少。

在使用内径560mm、高1300mm的容器10，进行确认直接冷却用开口3b的效果的试验之后，在没有设置直接冷却用开口3b的实例中，在局部冷却过程中从开始冷却到铝的初晶粒子P_Al开始析出需要2小时，与此相对的是，在设有直接冷却用开口3b的实例中为0.6小时。此外，在没有设置直接冷却用开口3b的实例中，在局部冷却过程中开始冷却后12小时内能使原料熔液的55％凝固，但在设有直接冷却用开口3b的实例中，在开始冷却后9小时内就能使原料熔液的60％凝固，并在12小时内能使原料熔液的70％凝固。此外，直接冷却用开口3b为直径5mm的圆孔，将一百个直接冷却用开口3b均匀分配在中段的分割流路31b～31e。此外，在各段中，将二十五个直接冷却用开口3b沿周向大致等间隔地配置。在将环状流路部31的内周壁311的表面积设为P，将直接冷却用开口3b、3b、…的开口面积的合计值设为Q的情况下，Q/(P+Q)的值为0.006(0.6％)。

这样，若设置直接冷却用开口3b，则能够缩短周期时间和提高成品率。

此外，根据铝精制装置1，由于将环状流路部31内的气体流路3a划分成多个分割流路31a～31f，使冷却用气体在分割流路31a、31c、31e与和分割流路31a、31c、31e相邻的其它分割流路31b，31d，31f中的流动方向相反，因此，析晶面的温度的偏差变小，其结果是，不容易发生析晶量的偏集(参照图8)。

特别是，在本实施方式中，将气体流路3a分割成偶数层的分割流路31a～31f，并且使冷却用气体在从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e与从上开始的第偶数层的分割流路31b、31d、31f中的流动方向相反，因此，能够将析晶面的全周范围均衡地冷却，从而能使析晶量的偏集进一步减小。另外，在本实施方式中，分割流路31b～31e与直接冷却用开口3b、3b、…连通，因此，在分割流路31c，31e的上游侧(低温侧)处，从分割流路31c、31e吹出的低温的冷却用气体与从分割流路31b、31d吹出的高温的冷却用气体在容器10与环状流路部31之间的空间内混合，另一方面，在分割流路31b、31d的上游侧(低温侧)处，从分割流路31c、31e吹出的高温的冷却用气体与从分割流路31b、31d吹出的低温的冷却用气体在容器10与环状流路部31之间的空间内混合，因而，温度分布不容易产生偏向，进而能使析晶量的偏集较小。

根据铝精制装置1，由于使最上层的分割流路31a和最下层的分割流路31f之外的分割流路31b～31e与直接冷却用开口3b、3b、…连通，因此，能够抑制在析晶面的上下的区域中的温度下降，其结果是，能够减小加热元件20所受到的负荷。

根据铝精制装置1，设定沿冷却用气体的流动方向隔着相等间隔地排列的多个直接冷却区域3c、3c、…，在直接冷却区域3c、3c、…分别形成至少一个直接冷却用开口3b。若是这样，由于直接冷却用开口3b、3b、…规则地配置，因此，析晶面的温度的偏差变小，其结果是，不容易发生析晶量的偏集。

此外，在本实施方式中，示出了使最上层的分割流路31a及最下层的分割流路31f之外的分割流路31b～31e与直接冷却用开口3b连通的情况，但也可以使最上层的分割流路31a和最下层的分割流路31f与直接冷却用开口3b连通。若是这样，虽然存在使加热元件20所受到的负荷增大的可能性，但在析晶面的上缘部及下缘部也能提高冷却效率。

此外，在本实施方式中，示出了将环状流路部31内的气体流路3a划分成多个分割流路31a～31f，并使冷却用气体在分割流路31a、31c、31e与和分割流路31a、31c、31e相邻的其它的分割流路31b、31d、31f中的流动方向相反的情况，但不需要使反向的分割流路的数量相同。虽未图示，只要使至少一个分割流路与其余的分割流路中的流动方向相反，则与使冷却用气体仅沿一个方向流动的情况相比，析晶面的高度(宽度)的偏差变小，进而析晶面上的温度的偏差也变小。此外，在本实施方式中，示出了使冷却用气体的流动方向为沿左向旋转的分割流路与为沿右向旋转的分割流路交替配置的情况，但未必需要交替配置。例如也可以将气体流路3a分割成四个，使冷却用气体在最上层及最下层的分割流路中的流动方向为沿左向旋转(沿右向旋转)，而使冷却用气体在中间两段的分割流路中的流动方向为沿右向旋转(沿左向旋转)。

实施例

使用内径560mm、高度1300mm的容器10进行使冷却用气体在从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e与从上开始的第偶数层的分割流路31b、31d、31f中的流动方向相反时的效果确认的试验。此外，没有设置直接冷却用开口3b。

在比较例中，使用图9所示的铝精制装置1’，将冷却用气体的流动方向统一为一个方向。另外，冷却用气体经由供气部32’，供给到环状流路部31内的多个分割流路，在将各分割流路沿相同方向流转后，经由排气部34’排出。

此外，实施例的分割流路31a～31f中，将冷却用气体在从上开始的第奇数层的分割流路31a、31c、31e中的流动方向设为沿左向旋转，将冷却用气体在从上开始的第偶数层的分割流路31b、31d、31f中的流动方向设为沿右向旋转。实施例和比较例的每单位时间的冷却用气体的流量没有差异。顺带一提的是，供给到分割流路31a～31f的冷却用气体的温度为大约25℃。

在将Fe浓度为250(ppm)、Si浓度为200(ppm)的原料熔液580(kg)注入容器10，并在氩气气氛下进行局部冷却过程之后，从开始局部冷却过程到铝的初晶粒子P_Al开始析出所需要的时间，在实施例、比较例中均为2小时。

在实施例、比较例中均进行晶体成长过程，经过6小时使熔液的35％凝固后，将剥离挤压部42在环状流路31的上方的原料熔液内反复进行上下运动，并且使冷却用气体流动1小时，并持续对析晶面进行冷却。然后，将杂质被浓缩的原料熔液去除，并观察初晶粒子P_Al的结晶状态。图8是表示实施例中的初晶粒子P_Al的结晶状态的图，图9是表示比较例中的初晶粒子P_Al的结晶状态的图。

由图8可知，在实施例中，在容器10的内周面的全周范围内初晶粒子P_Al均匀地析出。也就是说，在实施例中，不容易发生析晶量的偏集。

另一方面，在比较例中，如图9所示，呈现析晶量随着从供气部32’朝向排气部34’而减少的结果。在比较例中，存在随着精制的进行而使堆积物的上表面高度(凝固界面的高度)变得不均匀的可能性。另外，若凝固界面的高度显著地不均匀，则存在对堆积物挤压时使支承棒41等受损的可能性。

(符号说明)

10  容器

20  加热元件

30  冷却元件

31  流路结构件

3a  气体流路

31a～31f  分割流路

3b  直接冷却用开口

3c  直接冷却区域

40  初晶剥离元件

50  隔热件

Claims (7)

1.一种铝精制装置，包括：

有底的容器，该有底的容器对原料铝的熔液进行收容；

加热元件，该加热元件对所述容器进行加热；

冷却元件，该冷却元件对所述容器的一部分进行冷却；以及

初晶剥离元件，该初晶剥离元件使在所述容器的内表面上析出的初晶粒子剥离，

其特征在于，

所述冷却元件具有以包围所述容器的方式配置的气体流路，

所述气体流路划分为在上下方向上排列的多个分割流路，

至少一个所述分割流路与其余的所述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

2.如权利要求1所述的铝精制装置，其特征在于，

从上开始的第奇数层的所述分割流路与从上开始的第偶数层的所述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

3.一种铝精制方法，包括：

金属熔液注入过程，在该金属熔液注入过程中，将原料铝的熔液注入有底的容器；

局部冷却过程，在该局部冷却过程中，通过使冷却用气体在以包围所述容器的方式配置的多个气体流路中流动，来将所述容器的内表面的一部分冷却至低于初晶点的温度；

晶体成长过程，在该晶体成长过程中，将在所述容器的内表面上析出的初晶粒子剥落来使其沉积到所述容器的下部，并且将沉积后的初晶粒子的堆积物压实来使铝的晶体成长；以及

金属熔液排出过程，在该金属熔液排出过程中，将所述熔液从容器排出，

所述铝精制方法的特征在于，

在所述局部冷却过程中，使至少一个所述分割流路与其余的所述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

4.如权利要求3所述的铝精制方法，其特征在于，

在所述局部冷却过程中，使从上开始的第奇数层的所述分割流路与从上开始的第偶数层的所述分割流路中的冷却用气体的流动方向相反。

5.如权利要求3或4所述的铝精制方法，其特征在于，

在所述金属熔液排出过程中，通过使所述容器上下翻转，来将所述熔液从所述容器排出。

6.如权利要求3或4所述的铝精制方法，其特征在于，

在所述晶体成长过程中，以4.0×10⁴～1.1×10⁵(Pa)的压力，来将所述堆积物压实。

7.如权利要求3或4所述的铝精制方法，其特征在于，

进行包晶系元素分离过程，在该包晶系元素分离过程中，将硼和含硼化合物中的至少一方添加到含有包晶系元素作为杂质的原料铝的熔液中，并且吹入含有氧化气体的气体，并将在所述熔液的表面上浮起的包晶系元素或包晶系元素化合物去除，

在所述金属熔液注入过程中，将在所述包晶系元素分离过程中得到的熔液注入所述容器。