CN104120465B - 一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法和应用，属于电镀技术领域。每升电镀液包含以下组分：氢氧化钠100.0～150.0g，氧化锌10.0～16.0g，硫酸镍6.0～12.0g，四乙烯五胺6.0～15.0ml，络合剂10.0～30.0g，A剂2.5～3.5g，B剂4.0～7.0g，余量为水。本发明碱性锌镍合金电镀液具有金属分布均匀、合金组成稳定的特性，在电流密度2.5～5.0A/dm2的范围内镀层镍含量稳定在12～15%；同时镀层具备良好的耐蚀性和较强的耐磨性，中性盐雾试验表明镀层产生红锈的时间≥1000h，且镀层厚度≥12μm，且电镀液的制备方法简单、易操作，成本低，适于大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种碱性锌镍合金电镀液，同时还涉及一种碱性锌镍合金电镀液的制备方法和应用，属于电镀技术领域。
背景技术
锌镍合金镀层是一种新型优良的防护性镀层，主要应用于航空航天、汽车工业和机械电子产品中。在电气领域零部件表面防腐及防护中，锌镍合金膜层作为最终的防护膜层，要求其具备优良的耐蚀性、耐磨性及硬度等。
目前，锌镍合金电镀技术在国外已经投入实际应用，而国内生产线上的锌镍合金电镀液主要依靠国外进口。由于锌镍合金膜层的工业领域在近些年来得到拓展，使其成为防腐、装饰等不可缺少的重要工艺技术，因此，研究一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法显得尤为重要，特别是对于增加中高压开关产品轴类零部件等的耐蚀能力有着重要的意义。
中国专利（公告号：CN 101240437 B）公开了一种电镀液配方，每升电镀液中含有以下组分：氧化锌10～30g，硫酸镍5～13g，氢氧化钠100～140g，络合剂为柠檬酸铵5～40g、三乙醇胺38～80ml、乙二胺25～40ml、二乙烯三胺3～20ml、四乙烯五胺3ml以上、酒石酸钾钠15～25g、EDTA8～15g、氨水10～20ml中的两种或多种，添加剂为环氧氯丙烷与胺类的反应产物1.5～15ml以及植酸0.05～15ml、植酸钠0.1～5g、CTAB0.1～5g中的任意一种，光亮剂为ZB1～10ml、香兰素0.2～2g、硫脲1～2g、糖精1～5g中的一种或多种，余量为水。然而，上述方法中使用的添加剂和光亮剂较为单一，难以满足镀层综合性能的要求，比如其电镀效率低，20min只有6μm，膜层较薄，很难达到较高的耐蚀性，另外没有镀层硬度的性能参数，无法适用于高压电器轴类零件的耐磨性要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性锌镍合金电镀液。
同时，本发明还提供一种碱性锌镍合金电镀液的制备方法。
再者，本发明还提供一种碱性锌镍合金电镀液的应用。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种碱性锌镍合金电镀液，每升电镀液包含以下组分：
氢氧化钠 100.0～150.0g，
氧化锌 10.0～16.0g，
硫酸镍 6.0～12.0g，
四乙烯五胺 6.0～15.0ml，
络合剂 10.0～30.0g，
A剂 2.5～3.5g，
B剂 4.0～7.0g，
余量为水；
所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=（1.1～1.3）:（0.55～0.65）:（0.35～0.45）:（0.55～0.65）的组分组成；
所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=（3.4～3.6）:（0.75～0.85）:（1.1～1.3）:（1.1～1.3）的组分组成。
所述的络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或其任意组合。
优选的，所述的络合剂由按照质量比为酒石酸钾钠:柠檬酸三钠:乙二胺四乙酸二钠=（9.1～12.1）:（5.7～10.9）:（2.7～3.9）的组分组成。
优选的，所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.2:0.6:0.4:0.6的组分组成。
优选的，所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.5:0.8:1.2:1.2的组分组成。
一种碱性锌镍合金电镀液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取配方量的氧化锌和氢氧化钠，先将氧化锌加入2～5%的水中调成糊状，再将氢氧化钠加入15～20%的水中溶解完全后加入到糊状的氧化锌中，搅拌，待氧化锌溶解完全后加水至设定体积的45～50%，冷却至室温，加入2.0～3.5g/L的锌粉，搅拌1.5～2.0小时后过滤除渣备用；
（2）准确称取配方量的硫酸镍、四乙烯五胺和络合剂，加入15～20%的水中搅拌，溶解完全后将其加入步骤（1）制得的溶液中搅拌均匀备用；
（3）准确称取配方量的A剂和B剂，在步骤（2）制得的溶液中加入A剂、B剂搅拌均匀，补充水至所需体积即得。
所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=（1.1～1.3）:（0.55～0.65）:（0.35～0.45）:（0.55～0.65）的组分组成；优选的，所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.2:0.6:0.4:0.6的组分组成。
所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=（3.4～3.6）:（0.75～0.85）:（1.1～1.3）:（1.1～1.3）的组分组成；优选的，所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.5:0.8:1.2:1.2的组分组成。
所述的络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或其任意组合；优选的，所述的络合剂由按照质量比为酒石酸钾钠:柠檬酸三钠:乙二胺四乙酸二钠=（9.1～12.1）:（5.7～10.9）:（2.7～3.9）的组分组成。
一种碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤如下：将电镀液加入电镀槽中，阳极板采用面积比为1:（1.5～4.0）的锌板和镍板，待镀件作为阴极，设置电流密度为2.5～5.0A/dm2，温度为25～35℃，电镀20～40min即得锌镍合金镀层。
本发明的有益效果：
本发明碱性锌镍合金电镀液具有以下优点：
（1）电镀液具有金属分布均匀、合金组成稳定的特性，在电流密度2.5～5.0A/dm2的范围内镀层镍含量稳定在12～15%，镀层中超过80%的锌含量使得该镀层具有与镀锌层相似的钝化性能；
（2）同时镀层具备良好的耐蚀性，中性盐雾试验表明镀层钝化后产生红锈的时间≥1000h；
（3）镀液电镀效率高，在选定的电流密度范围内，30min镀层厚度≥12μm；
（4）通过测试镀层表面显微硬度（维氏硬度）可以达到480以上（HV0.025），从而保证镀层具有较高的耐磨性，适用于高压电器轴类零件的耐磨性要求；
本发明碱性锌镍合金电镀液的制备方法简单、易操作，成本低，适于大规模生产应用。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液，每升电镀液包含以下组分：氢氧化钠150.0g，氧化锌12.0g，硫酸镍8.0g，四乙烯五胺10.0ml，络合剂22.7g，A剂2.5g，B剂5.5g，余量为水；所述的络合剂中酒石酸钾钠9.1g，柠檬酸三钠10.9g，乙二胺四乙酸二钠2.7g；所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.3:0.55:0.4:0.6组成；所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.5:0.8:1.3:1.3组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的制备步骤如下：
（1）准确称取配方量的氧化锌和氢氧化钠，先将氧化锌加入100ml蒸馏水中调成糊状，再将氢氧化钠加入400ml蒸馏水中溶解完全后缓慢加入到糊状的氧化锌中，机械搅拌至氧化锌溶解完全后加蒸馏水至1000ml，冷却至室温，加入2.5g锌粉，搅拌2.0小时后过滤除渣备用；
（2）准确称取配方量的硫酸镍、四乙烯五胺和络合剂，加入300ml蒸馏水中搅拌，溶解完全后将其加入步骤（1）制得的溶液中搅拌均匀备用；
（3）准确称取配方量的A剂和B剂，在步骤（2）制得的溶液中加入A剂、B剂搅拌均匀，补充水至2000ml即得电镀液。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤如下：将上述电镀液加入电镀槽中，阳极板采用面积比为1:4.0的锌板和镍板，待镀件作为阴极，设置电流密度为3.0A/dm2，温度为30℃，电镀25min即得锌镍合金镀层。
实施例2
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液，每升电镀液包含以下组分：氢氧化钠100.0g，氧化锌10.0g，硫酸镍6.0g，四乙烯五胺6.0ml，络合剂21.5g，A剂3.0g，B剂7.0g，余量为水；所述的络合剂中酒石酸钾钠10.8g，柠檬酸三钠7.4g，乙二胺四乙酸二钠3.3g；所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.2:0.6:0.45:0.65组成；所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.4:0.85:1.2:1.1组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤如下：将上述电镀液加入电镀槽中，阳极板采用面积比为1:1.5的锌板和镍板，待镀件作为阴极，设置电流密度为2.5A/dm2，温度为25℃，电镀40min即得锌镍合金镀层。
实施例3
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液，每升电镀液包含以下组分：氢氧化钠120.0g，氧化锌16.0g，硫酸镍12.0g，四乙烯五胺15.0ml，络合剂21.7g，A剂3.5g，B剂4.0g，余量为水；所述的络合剂中酒石酸钾钠12.1g，柠檬酸三钠5.7g，乙二胺四乙酸二钠3.9g；所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.1:0.65:0.35:0.55组成；所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.6:0.75:1.1:1.2组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤如下：将上述电镀液加入电镀槽中，阳极板采用面积比为1:1.5的锌板和镍板，待镀件作为阴极，设置电流密度为2.5A/dm2，温度为25℃，电镀40min即得锌镍合金镀层。
实施例4
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液除络合剂与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。其中，络合剂由酒石酸钾钠12.1g和乙二胺四乙酸二钠2.7g组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤同实施例1。
实施例5
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液除络合剂与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。其中，络合剂由柠檬酸三钠10.9g和乙二胺四乙酸二钠3.9g组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤同实施例1。
实施例6
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液除络合剂与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。其中，络合剂由酒石酸钾钠9.1g和柠檬酸三钠5.7g组成。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤同实施例1。
实施例7
本实施例中的碱性锌镍合金电镀液除络合剂与实施例1不同外，其他均与实施例1相同。其中，络合剂为酒石酸钾钠12.1g。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的配制步骤同实施例1。
本实施例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤同实施例1。
对比例
本对比例中的碱性锌镍合金电镀液，每升电镀液包含以下组分：氢氧化钠140.0g，氧化锌12.0g，硫酸镍8.0g，四乙烯五胺10.0ml，酒石酸钾钠15.0g，柠檬酸铵15.0g，EDTA10g，添加剂由以下组分组成：CTAB2.0g，DE5ml，光亮剂由以下组分组成：ZB3ml，香兰素0.2g，余量为水。
本对比例碱性锌镍合金电镀液的配制步骤基本同实施例1，添加剂与光亮剂同时加入。
本对比例中碱性锌镍合金电镀液的应用，具体步骤如实施例1。
试验例
取实施例1～7及对比例电镀后的镀件，对镀件镀层进行下述性能测定，实验数据详见下表1。
测定方法：
镀层耐蚀性测定：按照国家标准GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验·盐雾试验》进行盐雾试验表征镀层耐蚀性；
膜厚与镍含量的测定：使用南通费希尔测试仪器有限公司生产的XDL-B型X射线荧光测厚仪进行测定分析；
结合强度测定：采用热震实验法，以在300℃温度下保温30分钟，然后立即浸入冷水中冷却作为一个实验周期；
表面显微硬度的测定：使用上海联尔设备有限公司HV-50型维氏硬度计进行测试。
表1实施例1～7及对比例中镀件镀层的性能数据
结论：由表1可知，采用实施例1～7的电镀液电镀后，镀件镀层的性能明显优于对比例，具有更高的电镀效率和更好的耐磨性，能满足耐蚀、耐磨性要求。
Claims (10)
1.一种碱性锌镍合金电镀液，其特征在于：每升电镀液包含以下组分：
氢氧化钠 100.0～150.0g，
氧化锌 10.0～16.0g，
硫酸镍 6.0～12.0g，
四乙烯五胺 6.0～15.0ml，
络合剂 10.0～30.0g，
A剂 2.5～3.5g，
B剂 4.0～7.0g，
余量为水；
所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=（1.1～1.3）:（0.55～0.65）:（0.35～0.45）:（0.55～0.65）；
所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=（3.4～3.6）:（0.75～0.85）:（1.1～1.3）:（1.1～1.3）的组分组成。
2.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于：所述的络合剂为酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于：所述的络合剂由按照质量比为酒石酸钾钠:柠檬酸三钠:乙二胺四乙酸二钠=（9.1～12.1）:（5.7～10.9）:（2.7～3.9）的组分组成。
4.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于：所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.2:0.6:0.4:0.6的组分组成。
5.根据权利要求1所述的碱性锌镍合金电镀液，其特征在于：所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.5:0.8:1.2:1.2的组分组成。
6.一种如权利要求1或2所述的碱性锌镍合金电镀液的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）准确称取配方量的氧化锌和氢氧化钠，先将氧化锌加入2～5%的水中调成糊状，再将氢氧化钠加入15～20%的水中溶解完全后加入到糊状的氧化锌中，搅拌，待氧化锌溶解完全后加水至设定体积的40～50%，冷却至室温，加入2.0～3.5g/L的锌粉，搅拌1.5～2.0小时后过滤除渣备用；
（2）准确称取配方量的硫酸镍、四乙烯五胺和络合剂，加入15～20%的水中搅拌， 溶解完全后将其加入步骤（1）制得的溶液中搅拌均匀备用；
（3）准确称取配方量的A剂和B剂，在步骤（2）制得的溶液中加入A剂、B剂搅拌均匀，补充水至所需体积即得。
7.根据权利要求6所述的碱性锌镍合金电镀液的制备方法，其特征在于：所述的络合剂由按照质量比为酒石酸钾钠:柠檬酸三钠:乙二胺四乙酸二钠=（9.1～12.1）:（5.7～10.9）:（2.7～3.9）的组分组成。
8.根据权利要求6所述的碱性锌镍合金电镀液的制备方法，其特征在于：所述的A剂由按照质量比为苄叉丙酮:苯甲酸钠:吡啶:肉桂酸=1.2:0.6:0.4:0.6的组分组成。
9.根据权利要求6所述的碱性锌镍合金电镀液的制备方法，其特征在于：所述的B剂由按照质量比为大茴香醛:酒精:苯甲酸钠:邻氯苯甲醛=3.5:0.8:1.2:1.2的组分组成。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的碱性锌镍合金电镀液的应用，其特征在于：具体步骤如下：将电镀液加入电镀槽中，阳极板采用面积比为1:（1.5～4.0）的锌板和镍板，待镀件作为阴极，设置电流密度为2.5～5.0A/dm2，温度为25～35℃，电镀20～40min即得锌镍合金镀层。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |