CN104114481A - 用于将液态硫脱气的方法和装置 - Google Patents

Abstract

在容器中将液态硫脱气，将容器的第一区域用液态硫充满，将容器的第二区域用气体充满。将气流注入第一区域中。另外，将液态硫喷入第二区域中。

Description

用于将液态硫脱气的方法和装置

本发明涉及在包含两个相邻区域的容器中将液态硫脱气的方法，其中将容器的第一区域用液态硫充满，并将容器的第二区域用气体充满，且其中将气流注入第一区域中，以及应用本发明方法将液态硫脱气的装置。

溶于液体中的气体总是造成装置中提高的腐蚀的风险。气体杂质特别是以H₂S(硫化氢)、H₂S_x(多硫化氢)、SO₂(二氧化硫)以及可能其它气态硫化合物的形式存在于液态硫中。

H₂S是非常危险的化合物，因为它以小于10体积ppm的浓度在空气中是有毒的，且在一些100体积ppm的浓度下为危及生命的。另外，硫化氢在达到>3.4体积％的浓度时在空气中可能形成爆炸性混合物。

当将液态硫摇动并冷却时，H₂S倾向于从液态硫中除气，这特别发生在处理、储存和运输期间。危险气体然后聚集在储存和运输容器的气相中。如果固体硫由非脱气液态硫产生，则H₂S和SO₂也自然地从硫中析出。因此，在两种情况下，非脱气液态硫为储存区域中H2S和SO2的挥发物排放的来源，因此不仅导致污染物公害和环境污染，而且造成相当的安全性风险。

由于所有这些原因，需要通过脱气从生产的粗硫中除去H₂S以防止处理、储存和运输期间的毒性、发生着火的所有风险和爆炸风险。

涉及硫的工业公司(厂商、货运承运人和最终用户)约定了定义商品规格，尤其是将硫化氢的总残留量限制为10重量ppm的最大值的国际规章。

已知将液态硫中的硫化氢含量降至小于10ppm的多种方法。

例如借助如WO 95/07854A中所述D’GAASS方法，将硫以与压缩空气逆流供入具有多个分离阶段的塔中。相运输通过塔内部构件促进以提高接触面积。

在Shell脱气方法(例如参见美国专利6,149,887)中，从液相至气相的相变通过将空气鼓泡进入硫中而促进。通过空气冲洗将H₂S与鼓泡空气一起供入用于后燃烧。Exxon Mobil脱气技术(例如参见US 7,927,577B2)也以类似的方式作用。在这种情况下，也是多个文氏管喷嘴位于至少部分用液态硫充满的容器底部，且通过它引入喷嘴中的汽提气体形成小气泡，因此从液态硫中除去溶解的硫化氢。

基于使用汽提气体将液态硫脱气的其它方法例如描述于US 6,149,887或WO 03/106335A1中。在US 6,149,887中，供入气体使之通过液态硫，其中液态硫本身也可在周围泵送。它通过至少两个脱气隔室，其中这些脱气隔室各自再次分成两个子室且脱气隔室通过至少一个间壁彼此分开。然后将气体经由基底以细分散形式注入至少一个子室中。液体硫流通过子室与脱气隔室之间的开口产生，由此气-液界面上的过渡条件是有利的。

WO 03/106335A1最后描述了从液态硫中除去硫化氢的方法，其中将液态硫自上而下引入容器中并经由装置下面的出口流入外部环中，将所述外部环用空气充气。

所有这些方法的共同点是不能将其它脱气剂引入液态硫中。因此，借助合适的程序，仍可使硫化氢含量降至10体积ppm的法定要求阈值以下，然而，其中空气必须用作汽提气体。

除系统中的所需反应外，空气的使用还导致H₂S和H₂S_x以及硫本身的直接氧化，由此取决于温度，一些SO₂以溶解状态以高达几百重量ppm的量在硫中形成。

一些SO₂也与脱气的H₂S一起在汽提空气中找到，其贡献于整个方法的硫损失。

由于空气中所含氧气的引入以及二氧化硫的形成，还发生其它氧化反应。因此，系统中所含SO3部分和其它高级氧化产物，即6+氧化态的硫(H₂SO₄、连多硫酸等)相当地提高，这又导致硫的活性以及随后由此产生的腐蚀性提高。

所述脱气方法通常要求非常长的脱气时间(10-20小时)，这导致提高的SO₂形成。

相反，如果惰性气体用作汽提气体，则不能可靠地除去所有硫化合物。这些可随着液态硫的进一步使用而分解，由此形成新的H₂S。因此就目前而言仅除去硫化氢而不是多硫化氢的脱气因此不适于以这样的方式加工液态硫以致以可忍受的方式观察到残留H₂S的法定阈值。

为此，开发使用催化剂的一系列液态硫脱气方法。首先方法是已知的(参见EP0252836B1)。在这种情况下，催化破坏多硫化物链，其中使用液体催化剂。因此通过借助泵和喷嘴将硫雾化到室中而将产生的H₂S和溶解的H₂S从液相输送至气相中。

DE2842141也描述了使用催化剂将液态硫脱气的方法。将三阶段塔用含氨氮气冲洗，并将各个阶段以并流装入硫和气体混合物。

然而，氨的使用导致对装置组件的持久损害。

因此，本发明的目的是提供其中可靠地除去溶解的H₂S以及系统中所含其它多硫化氢的方法，其中SO₂的形成保持为低的，同时不必使用催化剂。

该目的借助本发明通过具有权利要求1的特征的方法实现。为此，将容器的第一区域用液态硫充满，并将在液相以上的容器的第二区域用气体充满。将气流注入第一区域中，其中该注射优选以这样的方式进行以致形成多个尽可能小的气泡。另外，将液态硫喷入充满气体的第二区域中，其中该喷雾以这样的方式进行以致硫尽可能细地雾化。

在本发明方法中，现在促进气体从液相扩散到气相的条件至如此程度以致气-液界面总体上在接触面积方面提高，但还产生特别是在相应浓度方面不同的界面。现在初次提供三类界面，即：

1.通过将汽提气体鼓泡通过液态硫而形成的界面，

2.在硫与气相之间分离时形成的界面，和

3.通过将硫雾成气相而形成的界面。

下文简单解释该方法的过程。在从硫回收方法中产生的粗硫中，H₂S以两种形式存在：物理溶解的游离H₂S和H₂S_x(硫烷或多硫化氢)。取决于硫的生产条件，两种化合物中H₂S的总含量基于硫的总含量为250-500重量ppm。

游离硫化氢和多硫化氢通过以下化学平衡结合在一起：

脱气的目的是除去游离H₂S和以多硫化氢的形式存在的H₂S。液态硫内硫化氢与多硫化氢之间的比取决于温度而波动，其中它随温度提高而提高(在130℃下20:80重量％，在150℃下50:50重量％)。

根据该平衡，硫化氢分压的降低促进硫烷的分解，这是硫的汽提所寻求的。由于化学平衡，多硫化氢的分解动力变成限制脱气方法的效力的最重要参数。特别地，该参数对脱气方法的持续时间而言是决定性的。

H₂S_x的分解动力受第一区域中所用汽提气体和涌入第二区域中的气体的化学性质影响，其中可使用两种不同的气体类型：

第一类是惰性气体，即不与硫和其中所含杂质化学反应的气体。典型的惰性气体为N₂、CO₂或来自硫生产装置(例如Claus装置和相关尾气处理装置)的残留气体，在这些气体不包含多于约5,000体积ppm残留硫化合物如H₂S的条件下更尤其如此。也可使用水蒸气，但优选与惰性气体混合。用这些汽提气体，汽提方法的效力仅由硫化氢扩散通过气-液分离层的物理条件决定。由于三个不同界面的产生，硫化氢可更快地从系统中除去，由此多硫化氢由于平衡反应而分解形成新的硫化氢。

作为第二气体类型，也可使用反应性气体，其除了汽提效果外，还是与硫和/或其中所含杂质的反应伙伴。在这种情况下，最有效且同时最经济的汽提气体为空气。除汽提方法对硫化氢脱除的物理影响外，发生H₂S和H₂S_x的直接氧化反应，因此平衡更多地移向分解侧。反应性汽提方法的概念建立在这些反应过程上。

一些作者将氧化产物(SO₂、SO₃、硫羰酸)描述为多硫化氢分解的引发剂。空气-硫体系的化学是复杂的，仅以简化方式通过以下(化学计量错误)反应平衡阐述：

气相与液相之间的这些化学过程和物理交换方法示意性地阐述于图1中。

借助空气汽提，脱气的整个动力明显通过氧化反应加速。在相同汽提条件(气-液扩散)下，空气能够更快地达到预定的10重量ppm残留H₂S。汽提方法可以在更短的时间内和更小的装置中进行。然而，由于SO₂的形成，空气的使用对硫质量具有有害影响，因为硫被排出并形成氧化产物，这导致酸度和随后腐蚀性的提高。然而，由于三个不同界面的形成，系统中的停留时间相当地降低，这是为何氧气的渗透最小化的原因。

原则上，可以想象引入第一区域的液态硫中的气流在性质上与流过第二区域的气流不同。为使SO₂的形成最小化或完全防止SO₂的形成，特别可采取使用惰性气体鼓泡通过。不仅可装入用于用惰性气体鼓泡通过的气流，和/或随惰性气体装入位于第二区域中的气流。这具有可降低鼓泡通过方法期间大量氧气的渗透的优点。

相反，相同气体用于所有气流降低所需供应装置的数目，因此降低资本成本。

还证明有利的是注入第一区域中的液态硫源自第二区域，并从该区域泵送到喷雾装置中。因此产生液态硫内的流，这确保体系的彻底混合和因此均匀的脱气。

另外有利的是气流流过充满气体的第二区域，其中该循环应主要平行于液态硫的表面以特别优选的方式进行。因此确保两个区域之间的界面和通过硫喷雾形成的界面中的浓度梯度都最大化，并且气相中所含的硫化氢不返回液态硫中。

如果液态硫喷雾到第二区域中以与流过第二区域的气流逆流进行，则实现特别有效的雾化和完全彻底的混合。

另外可作为分批方法关于硫不连续地进行该方法。该方法包括先前方法，接连地：

1.将容器用待脱气的硫填充。

2.通过用气体鼓泡通过而将硫脱气并将硫雾化，其中还优选伴随硫的再循环，和冲洗第二区域直至实现硫中所需的H₂S残留含量。

3.将脱气的硫从容器中排空。

取决于系统的尺寸，特别是取决于用于泵送硫的泵的再循环能力、鼓泡通过的汽提能力和可能额外使用的催化剂，该硫批料的总脱气持续时间通常为6-12小时。

此外，本发明方法还可作为连续方法进行。为此，本方法因此类似于分批方法进行，但将粗硫不断地供入脱气容器d中，并除去相应量的处理的硫。

脱气优选在多个室，优选两个室中以连续方法进行，其中粗硫进入第一室中，将它连续雾化到其中。液态硫然后通过间壁中的开口流入第二室中，优选在容器底部流入第二室中。在第二室中，硫通过循环泵保持移动，其中将粗硫在第二室的气体区域中雾化。然后还将脱气的硫连续地从第二室中除去。

鼓泡通过可以在两个室中或者在仅一个室，优选第二室中进行。如果仅鼓泡通过一个室，则也可使用空气作为汽提气体而使并入的氧气的量最小化。

流入充满气体的区域的气流未必需要泵送，而是将它在大气压力下提供是足够的，因为真空通过连续取出气体而在第一室的第二区域中产生。

冲洗和鼓泡通过气体在首先涌入的区域中的硫以上混合，并随脱气产物(主要是H₂S)除去。为此，优选使用基于喷射器的蒸汽喷射系统，吸收气体并运送它们。这类气体通常被引导至燃烧装置(母Claus装置的焚化炉或反应炉)。

此外，原则上也可另外进行催化脱气。如果汽提方法用惰性气体进行，因此失去氧化反应，则这是特别推荐的。存在可有利地用于促进方法中的脱气的催化剂，因为它们促进多硫化氢的分解。最有效的催化剂为特征是它们的化学碱功能的化合物，更具体而言通常氨基类的氮化合物，特别是氨、脲、仲和叔胺(弱碱)、杂环氮化合物、喹啉(C₉H₇N)和吗啉(C₄H₉NO)，或基于氧化铝(Al₂O₃)的固体催化剂，特别是活性铝氧化物，和掺杂有Fe盐、Ni盐或Ti盐的铝氧化物。

对本发明方法的过程而言另一决定性参数为液态硫的温度。溶于液态硫中的H₂S和H₂S_x的含量极大地取决于温度。由于硫烷与硫化氢之间的化学平衡，该依赖性不遵循正常的物理吸收法则。在硫烷增加的影响下，H₂S的总含量随温度提高。如果两种物质平衡存在，则H₂S_x与H₂S在150℃下的重量比为约50:50，但在130℃下仅为约20:80。随着硫烷含量降低的硫的冷却因此促进脱气。如果粗硫的过高温度(>140℃)，则该冷却可包括在提出的方法中。优选使硫达到130-135℃的温度。冷却方法还优选在硫再循环期间进行使得当硫在从区域1中抽出雾化到区域2中时冷却。

在用空气将硫脱气期间，取决于不同的方法参数，产生不同量的SO₂，其中一些SO₂以溶解状态保留在硫中(约100重量ppm)。

二氧化硫是极其有毒、危险且环境有害的产物。它导致二氧化硫的挥发性排放及聚集在液体和固体硫装置的周围，这是为何这些装置必须装配有合适的换气系统和装置以控制该排放的原因。特别地，这适用于储存粒状固体硫的装置。运输工具也存在相同的问题。由于涉及环境保护的原因以及取决于硫的用途，除硫化氢外，可能需要其它要求以便也使液态硫中的二氧化硫最小化。本发明方法使得也可在用空气将H₂S脱气以后通过在硫处理的另外和最终脱气步骤中脱气而除去SO₂。

通过脱气除去SO₂通过与关于H₂S的脱气相同的原理进行。在这种情况下也将硫在充满气体的区域中雾化，并将与该气体区域相邻且包含液态硫的区域用汽提气体鼓泡通过。在这种情况下，惰性气体用作汽提气体。在这种情况下，有利地使用来自硫生产装置或相关尾气处理装置(TGT)的尾气(优选来自SCOT或LTGT型TGT装置的残留气体，其供应用胺冲洗且完全不含SO₂的残留气体，其中H₂S含量为约100-300体积ppm)。在SO₂脱除以后，可将带有脱气SO₂的汽提惰性气体作为气流供入在上游室中的充满气体的第二区域中，在那里进行H₂S脱除。

关于SO₂的脱除，可使方法最佳化至如此程度以致将硫加热，因此降低二氧化硫的溶解度。加热应进行至至多160℃的温度(就液态硫的粘度而言可容许的阈值)，优选150-160℃。证明有利的是在硫再循环至喷雾器中的范围内进行这种硫加热。

借助本发明方法，全部硫脱气如此成功地进行以致累积H₂S+SO₂含量的残留值为10-20重量ppm。

还证明有利的是H₂S和/或SO₂的量用作脱气期间液态硫的停留时间的控制变量。

本发明进一步包括适于进行本发明方法且具有权利要求7的特征的装置。该装置包含两个相邻区域位于其中的容器。这些区域中的第一个充满液态硫，且第二区域充满气体。将气流注入充满液态硫的第一区域中。注射优选使用多个喷嘴进行使得发生用汽提气体鼓泡通过硫。证明特别有利的是在容器底部附近进行该注射。用于喷雾液态硫的装置通向第二区域，其中喷雾应以这样的方式进行以致液态硫以细雾化方式达到该气相。

装置因此以这种方式设计以致H₂S从液相扩散到气体通过改进气-液界面上的过渡条件和通过提高总气-液接触面积而促进。汽提装置由三个组合且联合的接触系统组成：

1.在硫物质中汽提气体借助优选位于室的底部的扩散器，优选喷射设备扩散器鼓泡通过的接触系统。气体以气泡的形式分散于液态硫中，这形成该系统的连续相。气体/硫接触逆流进行。

2.将硫在气相中雾化的接触系统。硫以液滴的形式分散到气体中，这形成连续相。使气相流过雾化硫。

3.在硫与气相之间的界面上的接触系统。该界面通过将硫雾化和通过打破表面上存在的汽提气体气泡而不断地更新。

接触系统排列在硫再循环回路中，所述循环回路通过泵保持继续，所述泵将硫连续地输送至雾化和鼓泡通过系统中。泵接收硫，优选在容器的底部附近，并将它供入雾化装置中。因此，两个系统排列在单一硫再循环回路中。

装置的设计和尺寸取决于方法的工业执行的类型和方式。尺寸参数为：

-脱气容器中的硫体积；借助连续方法，这决定对反应以及特别是多硫化氢分解(其动力更缓慢，因此为脱气能力的限制因素)而言硫的必需停留时间

-鼓泡通过的汽提气体量和冲洗气体量

-用泵(P)进行的硫再循环量(R)

-气泡在液相中的分散

-气相中液滴的雾化模式。

还证明有利的是将充满气体的第二区域用进料和出口气体管线装配，由此将另一气流，优选与液态硫表面平行地引导通过第二区域。另一方面，在硫相与气相之间的界面上的汽提效果因此增强，因为冲洗气体现在遍布在整个液态硫表面上。另一方面，因此可以与冲洗气体逆流将硫雾化。

可以以分批脱气程序进行本发明方法。在这种情况下，将液态硫分批处理。泵将硫供入汽提系统中，其中进行三重脱气，即：

1.通过将硫在冲洗气体中雾化，

2.通过使气体直接鼓泡通过硫，和

3.通过冲洗气体在第一与第二区域之间的界面上接触。

借助排放系统(例如喷射器蒸汽喷嘴)将包含脱气的(H₂S)和产生且脱气的(SO₂)的汽提气体取出并通常供入燃烧装置中。

脱气在密封区域中进行，通常在由耐酸混凝土和石头构成的坑或钢容器中进行。

此外，还可以这样的方式设计本发明装置以致方法可连续地进行。证明特别有利的是将容器分成至少两个室，其中将粗硫不断地供入第一室中，并将相应量的处理硫不断地从最后，优选第二室中除去。各个室装配有由循环泵和雾化系统组成的泵系统。粗硫(例如从Claus装置排出的硫)进入第一室中，在那里通过泵系统将它连续地取出并雾化到第二区域中。硫可通过在隔室底部的间壁上的开口进入第二室中。相同的泵系统位于第二室中。将脱气的硫通过分流在循环泵排出处连续地除去。

汽提气体优选同时通过两个不同的系统引入。一方面通过入口和出口管线，其各自通向充满气体的第二区域，另一方面通过用于通过气体注射而汽提的风扇。在这种情况下，相应的装置位于液态硫物质中，其中这优选为优选排列在相应室底部的喷嘴/喷射设备装置。

将脱气产物与冲洗和鼓泡通过气体一起从室中去除，其中在这种情况下优选使用蒸汽喷射系统。

脱气可在130-150℃的温度下特别成功地进行，这是为何本发明装置优选装配有至少一个冷却装置的原因。证明特别有利的是至少一个冷却装置排列在泵与喷雾之间，因此将再循环方法中的硫冷却。

为了更大的效力，也可使用催化剂，其例如借助泵的吸入侧的注射装置引入。

为除去存在于系统中以及可能额外形成的任何SO₂，推荐将SO₂脱气系统与H₂S脱气系统的下游连接。

借助连续方法，证明特别有利的是这在同一容器中提供，实现这一点在于容器包含随后室(如果起初使用两个室的话，第三室)以除去SO₂。该第三室与第一室邻接并通过间壁分离，然而，其优选在下部打开，使得能赋予第二与第三室之间的恒定硫进料。在充满气体的第二室中，间壁也不齐平地终止，使得提供在上部形成的开口区域，因此输入气流可从第三室中流出并流入第二和第一室中。各个室因此具有充满液态硫的第一区域和充满气体的第二区域。

本发明方法和用于进行该方法的本发明装置特别与液态硫一起使用，所述液态硫包含H₂S、H₂S_x、SO₂和可存在的其它硫化合物的形式的溶解杂质。该方法最通常适用于在硫回收装置中产生的硫，其源自在天然气和原油萃余液的脱硫期间形成的酸性气体。在这种情况下，设计硫生产装置(或Claus装置)与尾气处理装置(TGT)一起。这些装置通常称为“Claus装置”或“硫装置”。这些装置中制备的酸性气体基本由H₂S、CO₂和少量烃组成。在原油精制中，一些酸性气体还可包含氨，这是通过酸性水汽提产生的酸气体的情况。在这些Claus装置中产生和收集的液态硫包含250-500重量ppm的以结合形式作为硫化氢和多硫化氢的溶解总硫化氢。

本发明还适用于“FRASCH”硫，从胺中萃取的元素硫，其借助FRASCH方法以液态从天然沉积物中得到。该硫也可包含100-200重量ppm的量的痕量H₂S，也适于该脱气方法。

本发明的其它特征、优点和可能用途从以下描述和附图中显现。所示意性描述和/或阐述的所有特征单独或以任何组合形成本发明的主题，而不管它们在权利要求书或背景参考中的概要。

在图中：

图1显示基本脱气原理示意图，

图2为根据本发明一个实施方案的分批反应器的示意图，

图3为根据本发明一个实施方案的连续方法的示意图，

图4为根据本发明一个实施方案的具有联合SO₂脱气的连续方法的示意图。

图1阐述液态硫中的反应和脱气方法中涉及的材料传递机制。它显示出在容器内部，位于液态硫S(lq)以上的气相GAS。溶于液态硫中的H₂S可借助由如下构成的3个界面通过扩散转移至气相中：1/在物质硫中鼓泡的汽提气体，2/在冲洗气体中的雾化硫，3/大块硫相(区域2)与冲洗气相(区域3)之间的界面。同时，SO₂可以以相同的方式从液相转移至气相。液态硫中溶解的H₂S与多硫化氢的形成平衡。当GAS包含氧气时，水、硫、SO₂和SO₃可由硫化氢产生。还与多硫化氢和氧气发生类似的反应。

图2显示当以不连续模式用分批反应器执行时，本发明装置的设计。该反应器包含容器1，所述容器1分成两个区域2和3。作为第一区域，区域2充满液态硫，而第二区域3充满气体。

管线11通向第一区域2，通过所述管线在用于注射汽提气体的系统中供入汽提气体。该注射装置12包含多个喷嘴以在本体硫中产生汽提气体的细分散体。

此外，使气体冲洗通过第二区域3，该气体经由管线13流入并经由管线14逸出。该气体基本平行于液态硫的表面而流动。从液态硫中除去的气态硫在经由管线14取出的气体中运送。

将容器经由管线20用液态硫填充。该填充方法不连续进行，而是在方法开始时进行。可将液态硫借助泵系统21经由管线22和24从第一区域中除去并供入雾化装置25中。该雾化装置通向第二区域3，在那里它将来自第一区域2的液态硫雾化到充满气体混合物的第二区域3中。

当将反应器1脱气时，可将液态硫借助泵21经由管线22和管线23从容器1中抽出。

图3显示用于进行连续方法的本发明装置的设计。该方法在容器1中进行，所述容器1包含充满液态硫的第一区域2和充满气体的第二区域3。另外，容器1通过间壁4分成两个室a、b，其中间壁4齐平地终止，因此两个室a、b通过在间壁4以下和以上的开口相互连接。底部开口容许硫从室a连续地流入室b，上部开口容许冲洗气体从室b逆流流入室a。将汽提气体经由泵10和管线11供入喷雾装置12中，通过该注射装置，借助多个喷嘴将汽提气体分散于第二室中。汽提气体的注射优选在第二室的底部提供，然而也可在第一室或两个室中进行注射。所示实施方案的优点是溶解的硫化氢和多硫化氢的量在第一室中已降低，且在第二室中，仅采取另外的鼓泡通过以达到脱气除去硫中残留H₂S的法定阈值。因此降低要求的鼓泡通过装置的数目，使用空气将最小量的氧气引入系统中，同时得到足够好的收率。

还将气流经由管线13引入充满气体的第二区域3中，所述气流从第二室b中与液态硫流动方向逆流流出并流入第一室a中，经由管线14将它从其中除去。脱除借助合适的离析装置，优选蒸汽喷射器进行，其经由管线15供入。然后将来自气体流和气体H₂S的包含混合物经由管线17排出。

将液态硫在第一室a中经由管线20连续地引入充满液态硫的第一区域2中。泵21在此处位于第一室中并经由管线22从第一区域2中取出液态硫并将它供入雾化装置25中。该雾化装置25位于第一室的充满气体的第二区域3中。在室a中部分脱气的液态硫通过间壁4底部的开口流入室b中。

经由管线22’将液态硫从第二室的第一区域2中取出的泵21’也位于第二室中。这部分地经由管线24’供入第二雾化装置25’中，所述第二雾化装置25’将液态硫雾化到第二室的气相3中。还将液态硫经由管线23从系统中取出，其中取出的量相当于供入的量。脱气的量可借助控制装置，例如液位调节阀26控制至如此程度以致溶器的区域2中的液态硫的量使得硫的总停留时间足以达到≤10重量ppm H₂S的所需法定规格。另外，可借助管线20以未阐述的方式调整或控制硫的进料。

图4显示同时将H₂S和SO₂脱气的连续方法。该方法也在容器1中进行，所述容器1包含充满硫的第一区域2和充满气体的第二区域3。容器通过两个间壁4和5分成三个室a、b和c，前两个室a和b专用于H₂S脱除，第三室c专用于SO₂脱除。间壁4和5以这样的方式安装以致在各个壁以上和以下产生开口，因此气体和硫可从一个室到下一个自由地逆流循环。

将第一汽提气体，优选空气经由泵10和管线11供入鼓泡装置12，优选多个喷嘴中。汽提气体的这一引入在第二室b中进行。在该室b中，还将气流经由管线13注入充满气体的第二区域3中。经由管线11和13引入的总气流然后清扫室a的区域3，然后经由管线14从容器中逸出，其中将从液态硫中取出的H₂S运走。该管线14通向离析系统16，离析系统16优选设计为经由管线15供入推进剂的蒸汽注射器。该方法的总气体体积然后最终经由管线17排出。

将待脱气的液态硫经由管线20引入第一室a中。该硫经由泵21在管线22中再循环至第一室a中，所述管线22通向雾化装置25。该雾化装置25位于第一室a的第二区域3中。

用于硫再循环和雾化的同一装置也位于第二室b中，在那里泵21’将液态硫经由管线22’供入雾化装置25’中，其将第二室b的充满气体的第二区域3中的液态硫雾化。

最后，专用于SO₂脱除的第三室c以相同方式装配有雾化和循环泵21”，其经由管线22”和管线24”向雾化装置25”进料。雾化装置25”在第三室c的气相3中提供。同时，可将现在脱气的一些液态硫经由管线22”和23从容器中取出。

脱气硫的流以经由管线20以向容器供入粗硫的速率取出。它可通过取出管线23上的控制装置如液位调节阀26实现；该控制阀连续地将容器中的硫保持在一定水平，例如它提供实现脱气硫中预定残留H₂S和SO₂规格所需的停留时间。

最后，在第三室c中，将汽提气体经由管线30引入注射装置31中。该注射装置31由安装在液相底部多个喷嘴构成，确保汽提气体在整个硫物质中的合适分散。该汽提气体优选为惰性气体，例如氮气，而空气经由风扇10和管线11注入。经由管线13引入的气流优选为空气。

经由管线30引入的汽提气流在逆流接触硫以后被送入室b的气相中，其中将它与分别通过管线11和13供入的汽提气体和冲洗气体混合。然后将该气体混合物送入室a的气相中。因此引入容器中的总气流经由合适的离析装置16取出，离析装置16优选为蒸汽注射器，其经由管线15供入。包含脱气的H₂S和SO₂的总气流混合物然后经由管线17排出。

参考数字列表：

1   容器

2   第一区域(液相)

3   第二区域(气相)

4,5   间壁

10   风扇或鼓风机

11   管线

12   鼓泡装置

13,14,15   管线

16   离析装置

17   管线

20   管线

21   泵

22,23,24   管线

25   鼓泡装置

26   控制装置

30   管线

31   注射装置

a   第一室

b   第二室

c   第三室

Claims (12)

1.在容器中将液态硫脱气的方法，其中将容器的第一区域用液态硫充满，将容器的第二区域用气体充满，并将气流注入第一区域中，其特征在于将液态硫喷入第二区域中。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于注入第一区域中的气流和/或涌入第二区域中的气体对H₂S、硫烷和/或硫表现为惰性或者是包含氧气的气体。

3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其特征在于将液态硫从第一区域泵送到第二区域中，在第二区域中将它喷雾。

4.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于气流流过第二区域。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于液态硫与流过第二区域的气流逆流喷雾。

6.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于液态硫保持在120-140℃，优选130-135℃的温度下。

7.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于脱气在不完全彼此分开的不同室中进行，其中在至少一个第一室中除去H₂S，且其中在第一室下游的至少一个室中除去SO₂。

8.根据权利要求7的方法，其特征在于在第一室中，含氧气流用作注入气流，且在第一室下游的用于除去SO₂的至少一个室中，惰性气体用作注入气流。

9.用于将液态硫脱气的装置，其具有包含两个相邻区域(2，3)的容器(1)，其中将第一区域(2)用液态硫充满，将第二区域(3)用气体充满，且具有至少一个用于将气流注入第一区域(2)中的装置(11)，其特征在于通向第二区域的用于喷雾液态硫的装置(25)。

10.根据权利要求9的装置，其特征在于从第一区域(2)供入的泵(20)，所述泵借助管线(22)与用于喷雾液态硫的装置(25)连接。

11.根据权利要求9或权利要求10的装置，其特征在于在第二区域(3)中提供进料管线(13)和出口管线(14)用于其它气流。

12.根据权利要求9-11中任一项的装置，其特征在于容器(1)通过间壁(4)分成至少两个室(a、b)，所述室彼此不完全密封。