CN104108684B - 一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即得过磷酸。本发明采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。本发明生产的过磷酸，其纯度、色度和粘度比传统工艺要优异，且大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及过磷酸生产技术领域，具体涉及一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法。
背景技术
目前，生产过磷酸的原料方案有三种：1、采用热法磷酸为原料，直接浓缩生产过磷酸；2、采用热法磷酸吸收黄磷燃烧的高热产物五氧化二磷而得到过磷酸；3、利用净化后的湿法磷酸生产过磷酸。方法1和方法2均以黄磷为原料，黄磷原料成本高昂，不利于工业生产加工。第3种方法是用湿法磷酸为原料，目前通用的方法都是通过萃取以除去湿法磷酸中的Mg、Al、Ca、Fe等杂质。
用湿法磷酸生产过磷酸的关键难点在于湿法磷酸中含有各种杂质影响其浓缩，尤其在浓缩后期的无水状态下，其少量的盐都会显著提高过磷酸的粘度。又由于高温过磷酸有极强的脱水性，所以在浓缩后期有机物的炭化也严重影响了正常生产，因而在前期除去有机杂质也至关重要。湿法磷酸生产过磷酸，目前的工艺，单次萃取率都在40％以下，萃取效率低，存在萃取流程冗长，萃取反萃的次数多萃取剂损失严重，萃取剂及动力消耗很大的问题，而萃取反萃之后的磷酸浓度低，还需要进行浓缩，能量消耗和成本消耗巨大。所以目前过磷酸只能用价格高昂的热法磷酸。热法磷酸的原料是黄磷，而黄磷的市场价格高昂却是众所周知的。
因此，现有过磷酸的生产方案里缺乏低成本、高效率净化湿法磷酸而生产过磷酸的技术。
发明内容
为了克服以上所述之技术问题，本发明提供了一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即为过磷酸。
优选的，氧化剂与湿法磷酸反应时间为10-120分钟。
优选的，沉淀反应时间为10-60分钟。
优选的，所述上清液还经过加热蒸发至五氧化二磷浓度为40-70％。
优选的，所述过滤后的滤液还经过加热浓缩。
优选的，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。
优选的，按相对五氧化二磷的质量百分比，所述高锰酸钾0.1～1％，过硫酸铵0.2％～2％，双氧水0.05％～0.5％，所述硅藻土1～5％，所述醇50～200％，所述活性二氧化锰0.2～2％，聚丙烯酰胺0.05～0.2％，或活性炭0.5％～2％。
优选的，所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇类；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。在本发明的特定条件和步骤下，氧化剂氧化磷酸中的有机杂质、而沉淀剂可以在本发明的在高温高浓磷酸环境的特定条件下沉淀镁、铝、铁、钙等阳离子，吸附剂最后可以吸附因氧化反应而产生的沉淀，如氢氧化铁，以及络合阳离子，如Mg2+、AL3+、Ca2+。
传统方法得到的过磷酸，聚合率只有30-50％，粘度很高为：100-1000ba，色度较差，呈黑褐色浑浊。采用本发明的生产方法，在本发明的条件下，经过氧化、沉淀和吸附步骤，所得过磷酸的纯度比传统方法得到的过磷酸高，聚合率＞60％、粘度大大降低为：0.5-10ba、色度也极大的改善，近乎无色透明，本发明生产的过磷酸品质和现有技术相比得到大大提高，具有显著的进步。而且本发明使用的氧化剂、沉淀剂和吸附剂均是有普通常见的化学试剂，方便易得，用于过磷酸净化生产，大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产效率。传统经过多次萃取，时间耗费久，本发明不用萃取步骤，生产时间降低，生产效率得到极大提高。
附图说明
图1.本发明湿法磷酸净化生产过磷酸的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
具体实施例一，
在60℃温度条件下0.14g氧化剂过硫酸铵，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：35％)反应20分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为68％(150℃)，冷却至100℃温度下加入3.5g沉淀剂硅藻土，反应60分钟后冷却至40℃，加入140g的乙醇沉淀，沉淀后再加入含0.14g聚丙烯酰胺的聚丙烯酰胺溶液。搅拌30分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集乙醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为62％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0432，Mg％为0.0416，Ca％为0.0071，Al％为0.0044，粘度通过旋转粘度计检测，参数为3.2ba(30℃)。
具体实施例二
在100℃温度条件下0.9g氧化剂高锰酸钾，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：45％)反应100分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为55％(135℃)，冷却至100℃温度下加入0.9g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至40℃，加入45g甲醇沉淀，沉淀后再加入1.8g活性碳，搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集甲醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为67％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0846，Mg％为0.0790，Ca％为0.0059，Al％为0.0099，粘度通过旋转粘度计检测，参数为5.1ba(30℃)。
具体实施例三
在85℃温度条件下0.4g氧化剂双氧水，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：40％)反应50分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为65％(150℃)，冷却至100℃温度下加入2.4g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至55℃，加入80g正丙醇沉淀，沉淀后再加入0.04g吸附剂聚丙烯酰胺和0.4g活性炭。搅拌10分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集正丙醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为65％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0568，Mg％为0.0329，Ca％为0.0018，Al％为0.0079，粘度通过旋转粘度计检测，参数为7.8ba(30℃)。
具体实施例四
在75℃温度条件下0.05g氧化剂双氧水，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：50％)反应20分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为60％(150℃)，冷却至100℃温度下加入2g沉淀剂硅藻土，反应50分钟后冷却至60℃，加入75g异丙醇沉淀，沉淀后再加入0.2g吸附剂二氧化锰和1g活性炭。搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为65％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0931，Mg％为0.0750，Ca％为0.0027，Al％为0.0086，粘度通过旋转粘度计检测，参数为10.0ba(30℃)。
具体实施例五
在75℃温度条件下0.07g氧化剂高锰酸钾，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：35％)反应75分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为62％(158℃)，冷却至120℃温度下加入1.75g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至20℃，加入100g乙醇和30g异丙醇沉淀，沉淀后再加入1.4g吸附剂二氧化锰、0.07g聚丙烯酰胺和0.7g活性炭。搅拌30分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为75％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0347，Mg％为0.0489，Ca％为0.0071，Al％为0.0046，粘度通过旋转粘度计检测，参数为7.51ba(30℃)。
具体实施例六
在60℃温度条件下1.6g氧化剂过硫酸铵，与200g湿法磷酸(五氧化二磷含量：40％)反应20分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为50％(150℃)，冷却至90℃温度下加入3g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至20℃，加入50g乙醇、50g甲醇和60g异丙醇沉淀，沉淀后再加入1.5g吸附剂二氧化锰、0.056g聚丙烯酰胺。搅拌30分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为67％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0851，Mg％为0.0496，Ca％为0.0131，Al％为0.0175，粘度通过旋转粘度计检测，参数为6.53ba(30℃)。
具体实施例七，
在80℃温度条件下0.35kg氧化剂过硫酸铵，与200kg湿法磷酸(五氧化二磷含量：35％)反应30分钟后，加热至沸恒温20分钟，自然沉降24小时，得上清液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为55％(140℃)，冷却至100℃温度下加入1.5kg沉淀剂硅藻土，反应60分钟后冷却至45℃，加入60kg甲醇，20kg乙醇沉淀，沉淀后再加入1.2kg活性碳。搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为63％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0710，Mg％为0.0522，Ca％为0.0077，Al％为0.0021，粘度通过旋转粘度计检测，参数为6.87ba(30℃)。
具体实施例八，
在75℃温度条件下0.6kg氧化剂高锰酸钾，与200kg湿法磷酸(五氧化二磷含量：40％)反应100分钟后，加热至沸恒温15分钟，自然沉降48小时，得上清液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为70％(150℃)，冷却至100℃温度下加入3.5kg沉淀剂硅藻土，反应50分钟后冷却至45℃，加入20kg的乙醇，60kg正丙醇沉淀，沉淀后再加入0.12kg聚丙烯酰胺和0.8kg活性炭。搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为76％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0975，Mg％为0.0673，Ca％为0.0110，Al％为0.0120，粘度通过旋转粘度计检测，参数为6.43ba(30℃)。
具体实施例九，
在55℃温度条件下0.6kg氧化剂双氧水，与200kg湿法磷酸(五氧化二磷含量：50％)反应100分钟后，加热至沸恒温20分钟，自然沉降36小时，得上清液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为63％(150℃)，冷却至100℃温度下加入2.5kg沉淀剂硅藻土，反应50分钟后冷却至45℃，加入30kg的甲醇，60kg正丙醇沉淀，沉淀后再加入0.15kg聚丙烯酰胺和0.75kg二氧化锰。搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩(额外精馏装置收集醇)，得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为83％。
通过原子吸收分光光度法，Fe％为0.0732，Mg％为0.0981，Ca％为0.0247，Al％为0.0371，粘度通过旋转粘度计检测，参数为9.53ba(30℃)。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即为过磷酸；
其中，所述氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；所述沉淀剂为硅藻和醇；所述吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上；
按相对于湿法磷酸中五氧化二磷的质量百分比，所述高锰酸钾0.1～1％，过硫酸铵0.2％～2％，双氧水0.05％～0.5％，所述硅藻土1～5％，所述醇50～200％，所述活性二氧化锰0.2～2％，聚丙烯酰胺0.05～0.2％，或活性炭0.5％～2％”。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应时间为10-120分钟。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，沉淀反应时间为10-60分钟。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，所述上清液还经过加热蒸发至五氧化二磷浓度为40-70％。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，所述过滤后的滤液还经过加热浓缩。
6.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种以上。
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