CN104098930B - 一种单片滑石粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单片滑石粉及其制备方法，具体讲是将滑石粉先用插层剂进行预处理，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间，再利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力下迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏滑石粉的片状结构；制备的单层片状滑石粉附加值高、功能性好，能在不损失制品冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，该滑石粉的表面积大，活性高，能在制品中大量做填料添加使用，降低其制品的生产成本，而具有市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物材料领域，具体涉及一种单片滑石粉及其制备方法。
背景技术
滑石粉是现今最重要的无机化工产品之一。由于滑石粉具有的化学稳定性好、低硬度、层状结构、亲油疏水的优点使得滑石粉不但能起到一般填料的填充、增量、降低成本的作用，而且能增强这些产品的加工性能、机械强度和热力学性能，所以滑石粉被作为填料广泛地应用于造纸、塑料、油漆、陶瓷、化妆品、医药、橡胶、农产品、肥料等行业中。
据资料显示，使用单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料与一般使用非单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料相比，能在不损失冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，因而，单层层状结构的滑石粉不仅具有更加优异的透明性，而且能大幅提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量。目前市场上的滑石粉大部分都只是进行了简单的提纯和细化处理，得到的滑石粉也是多层堆叠而成的颗粒状，小部分虽然进行了剥片处理，但剥片的效果并不理想，存在单层片状滑石粉的含量低和层状结构被破坏的缺点，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，如果提高滑石粉填充量就会使制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
中国专利公开号CN103665960A公开了一种超细滑石粉的制备方法，该方法在利用球磨机和改性剂对滑石粉进行微细化表面改性。
中国专利公开号CN102311669A公开了改性滑石粉及其制备方法。该方法利用改性剂，在温度可控高混器中对滑石粉进行改性处理，得到的改性滑石粉具有很高的沉降体积和较低吸油率，可很好的分散在高聚物中，但由于该方法中并没有对滑石粉进行剥离处理，因而得到的改性滑石粉为层状滑石粉堆叠成的颗粒状滑石粉。
中国专利公开号CN101678246A公开了控制滑石粉颗粒形状的方法，该方法是先将滑石粉在均化器中粉碎，再用球磨机进行剥片处理得到滑石粉，虽然该滑石粉具有颗粒形状可控、白度高的优点，但由于球磨机在剥离过程中滑石粉颗粒受力不可控，会对滑石粉片状结构造成破坏，影响滑石粉的功能性，且滑石粉颗粒也只有部分进行了剥离，效率低、效果差。
根据上述，目前对滑石粉的深加工和改性的方法中，没有针对滑石粉的进行剥片处理方法，虽然在研磨过程中有滑石粉进行了部分的剥离，但存在效率低、效果差，且单层片状结构的滑石粉会受到机械力破坏等缺陷，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，填充量大时制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
发明内容
针对目前滑石粉的深加工和改性中，没有对滑石粉的进行剥片处理方法，或研磨过程中有滑石粉进行了部分的剥离，但存在效率低、效果差，且单层片状结构的滑石粉会受到机械力破坏等缺陷和不足，本发明提出了一种具有单层片状结构的滑石粉及其制备方法，为实现上述目的，本发明将滑石粉先用插层剂进行预处理，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间，再利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏滑石粉的片状结构；制备的单层片状滑石粉附加值高、功能性好，能在不损失制品冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，该滑石粉的表面积大，活性高，能在制品中大量添加使用。
本发明一种单片滑石粉，其特征在于所述的滑石粉为单层片状滑石粉，即单层片状滑石粉是由两层硅原子和氧原子构成的四面体夹着一层由镁原子、氧原子和羟基构成的八面体组成的单层片状结构滑石粉。
本发明一种单片滑石粉的制备方法的具体制备步骤如下：
1)将80-90重量份的滑石粉粉末、5-10重量份的插层剂、10-15重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在400-500r/min的速度、60-80摄氏度的温度下研磨30-60min进行预处理，然后出料待用，即利用插层剂中的有机基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为120-150摄氏度，压力为10-15Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在80-90摄氏度的温度下进行干燥1-3h，得到单层片状滑石粉。
上述一种单片滑石粉的制备方法的具体步骤中，步骤1）中所述的滑石粉粉末为硅酸镁含量≥95%，细度为600-5000目的层状滑石粉粉末。
上述一种单片滑石粉的制备方法的具体步骤中，步骤1）中所述的插层剂为烷基氨基酸、烷基内酰胺、烷基二胺、烷基醇胺、季胺盐中的一种或多种。
上述一种单片滑石粉的制备方法的具体步骤中，步骤1）中所述的行星式球磨机是利用磨料与试料在研磨罐内高速翻滚，对物料产生强力剪切、冲击、碾压达到粉碎、研磨、分散、乳化物料的目的设备，主要由给料部、出料部、回转部、传动部（减速机，小传动齿轮，电机，电控）组成。
上述一种单片滑石粉的制备方法的具体步骤中，步骤2）中所述的膨化机为单螺杆挤压式膨化机，主要由喂料器、调质器、旁通、膨化腔、出料护罩、底座、主电机和润滑油路组成。
本发明将滑石粉先用插层剂进行预处理，利用正负电荷间的吸引作用把烷基基团嵌入到滑石粉层状结构的间隙中，起到撑大层间距的效应，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间，再利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉。该方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏滑石粉的片状结构；制备的单层片状滑石粉附加值高、功能性好，能在不损失制品冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，该滑石粉的表面积大，活性高，能在制品中大量做填料添加使用。
本发明突出的特点在于：
1、本发明制备的滑石粉为单层片状滑石粉，具有附加值高、功能性好、透明度高的优点，做填料时能在不损失制品冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，该滑石粉的表面积大，活性高，能在制品中大量添加使用。
2、本发明制备方法不仅效率高、效果好，而且不会破坏滑石粉的片状结构。
3、本发明生产成本低，能增大填料的添加量，有效降低制品的生产成本。
4、本发明产品质量稳定，易于工业化生产。
本发明滑石粉与普通滑石粉性能对比：
| 产品 | 物理形态 | 影响塑料透明度的最大添加量（%） | 填充量（%） | 作用 |
| 普通滑石粉 | 多层片状滑石粉堆叠而成 | 3-5 | 10-15 | 增加产品冲击强度、韧性，降低制品的生产成本 |
| 本发明滑石粉 | 单层片状 | 8-12 | 20-35 | 增加产品冲击强度、韧性、拉伸强度、拉伸模量、抗弯强度、抗弯模量，较大幅度降低制品的生产成本 |
附图说明
图1为本发明滑石粉电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1)将80重量份的滑石粉粉末、10重量份的烷基氨基酸、10重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在400r/min的速度、60摄氏度的温度下研磨30min进行预处理，然后出料待用，即利用烷基氨基酸中的烷基基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为120摄氏度，压力为10Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在80摄氏度的温度下进行干燥1h，得到单层片状滑石粉。
实施例2
1)将90重量份的滑石粉粉末、5重量份的烷基内酰胺、15重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在500r/min的速度、80摄氏度的温度下研磨60min进行预处理，然后出料待用，即利用烷基内酰胺中的烷基基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为150摄氏度，压力为15Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在80摄氏度的温度下进行干燥3h，得到单层片状滑石粉。
实施例3
1)将80重量份的滑石粉粉末、10重量份的烷基二胺、10重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在450r/min的速度、80摄氏度的温度下研磨60min进行预处理，然后出料待用，即利用烷基二胺中的烷基基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为150摄氏度，压力为15Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在80摄氏度的温度下进行干燥2h，得到单层片状滑石粉。
实施例4
1)将85重量份的滑石粉粉末、8重量份的烷基醇胺、10重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在500r/min的速度、70摄氏度的温度下研磨50min进行预处理，然后出料待用，即利用烷基醇胺中的烷基基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为130摄氏度，压力为13Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在90摄氏度的温度下进行干燥3h，得到单层片状滑石粉。
实施例5
1)将80重量份的滑石粉粉末、10重量份的季胺盐、15重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在500r/min的速度、80摄氏度的温度下研磨30min进行预处理，然后出料待用，即利用季胺盐中的有机基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为140摄氏度，压力为12Mpa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在90摄氏度的温度下进行干燥3h，得到单层片状滑石粉。
Claims (1)
1.一种单片滑石粉，其特征是通过以下制备方法得到的：
1)将80-90重量份的滑石粉粉末、5-10重量份的插层剂、10-15重量份的去离子水混合均匀后加入到行星式球磨机中，在400-500r/min的速度、60-80摄氏度的温度下研磨30-60min进行预处理，然后出料待用，即利用插层剂中的有机基团的插入使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使水分子能浸入到滑石粉的层间；
2）将步骤1）得到的预处理后的滑石粉用膨化机进行膨化处理，膨化温度为120-150摄氏度，压力为10-15MPa，即利用膨化机提供的高温和高压，使水分子在瞬间汽化形成的压力迫使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉；
3）将步骤2）得到的单层片状结构的滑石粉在80-90摄氏度的温度下进行干燥1-3h，得到单层片状滑石粉；
其中所述的滑石粉粉末为硅酸镁含量≥95%，细度为600-5000目的层状滑石粉粉末；所述的插层剂为烷基氨基酸、烷基内酰胺、烷基二胺、烷基醇胺、季胺盐中的一种或多种；所述的膨化机为单螺杆挤压式膨化机。
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