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CN101678246A - 控制滑石颗粒形状的方法 - Google Patents

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CN101678246A CN200880015971A CN200880015971A CN101678246A CN 101678246 A CN101678246 A CN 101678246A CN 200880015971 A CN200880015971 A CN 200880015971A CN 200880015971 A CN200880015971 A CN 200880015971A CN 101678246 A CN101678246 A CN 101678246A
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Abstract

本发明涉及控制滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA的方法、通过该方法得到的颗粒、以及它们的用途，所述方法通过以下步骤来实现：a)提供粗滑石的水悬浮液，b)在均化器中粉碎所述滑石颗粒，c)在球磨机中对所述滑石颗粒进行剥片。

Description

控制滑石颗粒形状的方法
本发明涉及在滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA方面来控制滑石颗粒形状的方法、利用这种方法得到的颗粒以及它们的用途。
滑石为具有化学式Mg3Si4O10(OH)2的普通硅酸镁矿物。它以具有优异基解理的叶片状物质的形式存在，得到的叶层尽管有轻微的柔软性，但是没有弹性。它是可切割的且非常柔软，硬度为1，因此在矿物硬度的莫氏等级中是最柔软的。
由于其疏水特性和非常好的吸附有机物质的性质，滑石在几个行业中非常有用，例如在陶瓷制造中，作为润滑剂或填料，例如在塑料和造纸工业中，在制药或化妆品制备以及许多行业中作为载体。
在这些应用的大部分中，滑石的夹层结构发挥了重要作用，经过剥片作用而提供了巨大的活性表面积。两个四面体硅-氧层之间的八面体镁氧/羟基层的一个单个“夹层”的厚度约为1nm。未处理的单个滑石颗粒通常包含数百个这种夹层。这种多个夹层的颗粒的大小可超过100μm，并决定了滑石的薄层状。高度薄层状的宏观晶体滑石具有大的单个片晶，然而微观晶体的紧凑滑石的片晶却小得多。通过对这些夹层进行剥片，滑石的活性表面积会因此而明显增大。
页硅酸盐例如滑石的剥片已知很长时间了，且通常通过研磨来进行剥片。
在WO 98/45374中，利用图对处理薄层型矿物的方法进行了描述，以得到粉末形式的用于聚合材料的功能填料，所述薄层型矿物由颗粒形式的滑石构成且所述颗粒由基本的页片堆叠构成，所述矿物将预定类型的细粒度分布和高度薄层性结合在一起，该方法包括5个步骤：(a)将具有原始粒度的矿物悬浮在液体中，所述原始粒度的中值粒径d50大于5微米；(b)通过湿法研磨对所述悬浮液进行剥片操作，从而使得颗粒以页片形式分离并使得粒度小于原始粒度；(c)然后，对所述悬浮液进行选择操作，从而除去尺寸大于预定尺寸的颗粒；(d)干燥所述悬浮液；以及(e)处理所述矿物颗粒，从而限制在它们之间产生强的不可逆键。因此，根据WO 98/45374，不仅需要选择步骤，所述选择步骤在涡轮选择器(在具有选择狭缝的涡轮机中对悬浮液进行离心处理)中或在旋液分离器(产生涡旋以用于分离和选择)中或在具有蜗形挤出螺杆的离心机(在滚桶中离心处理所述悬浮液并通过挤出螺杆而分离)中进行。另外，为了得到期望的产品，在WO 98/45374的方法中还必须需要基本步骤d)和e)，即对所述悬浮液进行干燥并对得到的粉末进行特殊处理。因此，在该文献中描述的方法要求5个步骤的耗时程序，涉及大量的、服务密集型设备和次品。
从US 3039703得知一种降低颗粒尺寸的方法，包括在压力下迫使所述颗粒的液体浆料面对阀门对面的空腔中的所述颗粒的床层。更特别地，该文献描述了一种用于降低层状矿物如滑石的粒度的改进设备以及用于其中的改进阀门。然而，根据这种普通的公开内容，不能从中获取如何控制粒度d50或比表面积，更不用说这些参数的组合。
US 3307790公开了矿物泡沫浮选的方法和方法，以及用于在这种矿物颗粒的浆料中对层状矿物颗粒例如滑石或云母同时进行调节并选择性剥片的设备，以从所述层状颗粒中除去层间杂质并暴露所述层状矿物的新鲜表面以与浮选试剂和气泡接触，由此通过泡沫浮选的作用能更好地从以高纯度将所述层状矿物与浆料分开。在这方面，还提及了常规的研磨技术例如球磨机，其首先将层状颗粒研磨成更小的层状颗粒，而不是用如上文中所述的调节手段进行首先的、选择性的剥片，其中还能够使用上述文献US 3039703中描述的设备。
因此，文献US 3039703和US 3307790两者都仅涉及滑石的剥片，然而对如何控制d50和/或比表面积未进行公开或教导。
因此，所有前述文献描述了通过湿法研磨或均化对滑石进行剥片或降低其粒度。然而，这些文献一方面均未描述获得特定表面积的滑石颗粒的控制方法，另一方面均未描述具体的粒度，或仅使用选择步骤，这不仅耗时、设备密集，而且产生大量次品。
因此，本发明的目的是提供控制滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA的方法、以及通过该方法得到的颗粒和它们的用途。
通过独立权利要求的特征来限定本发明的解决方案。在从属权利要求和下列说明中描述优选的实施方案。
在分开过程期间，能够大大影响滑石微晶。例如通过球磨机，可实现有效剥片而形成大量具有高表面积的片晶，也将所述剥片称作剥离。另一方面，令人惊奇地发现，利用均化器来分开滑石可提供小的破裂片晶而基本不影响比表面积，并且发现，通过合并这些技术，能够根据需要以新颖的方式来控制d50粒度和比表面积(SSA)。
因此，根据本发明，通过包括下列步骤的方法，可解决上述关于控制滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA的问题：
a)提供粗滑石的水悬浮液；
b)在均化器中粉碎所述滑石颗粒；以及
c)在球磨机中对所述滑石颗粒进行剥片。
根据本发明，优选在步骤c)之前实施步骤b)。然而，在另一个优选实施方案中，也能够在步骤b)之前实施步骤c)。
通过它们的比表面积(SSA)和d50粒度形式的粒度分布(PSD)来表征所述滑石颗粒的形状。
出于本发明的目的，将SSA定义为单位质量的总表面积并通过根据ISO 9277的BET吸附法来确定。能够利用任何适用于确定SSA的装置测量所述SSA。
例如，能够使用TriStar 3000表面积和孔隙率分析仪
Figure G2008800159716D00031
任选地具有试样制备系统如SmartPrep系统、全自动试样制备和脱气系统
Figure G2008800159716D00032
TriStar 3000分析仪使用物理吸附和毛细管冷凝原理以得到关于固体物质的表面积和孔隙率的信息。将包含在减压试样管中的试样冷却至深冷温度，然后在一系列精确控制的压力下暴露于分析气体中。随着各个增加的压力升高，吸附在表面上的气体分子数增加。将平衡压力(P)与饱和压力(P0)进行比较，并记录它们的相对压力比(P/P0)以及试样在各个平衡压力下所吸附的气体量。
随着吸附的进行，吸附膜的厚度增加。首先填充表面中的所有微孔，然后自由表面被完全覆盖，最后利用毛细管冷凝填充更大的孔。该过程可以持续至分析气体大量冷凝的点。然后，开始脱附过程，其中系统地降低压力，从而释放吸附的分子。随着吸附的进行，对在各个降低的平衡压力下固体表面上的气体改变量进行定量。这两套数据描述了吸附和脱附等温线。分析所述等温线的形状得到关于物质的表面特征和内部孔特征的信息。
d50粒度为中值，它将质量分布曲线分成等体积或等重量的两个区域，因此直径在d50值以上的颗粒占颗粒总体的50体积％或50重量％，且直径在d50值以下的颗粒占颗粒总体的50体积％或50重量％。通过适用于此的任何方法和设备能够确定提供d50值的粒度分布。出于本发明的目的，它通过与体积％相关的Malvern法来确定。
对于Malvern法，能够使用MasterSizer S(Malvern InstrumentsLtd.)，所述MasterSizer S为基于激光衍射粒度分析的模件化粒度分析仪。它能够测量雾滴的大小以及湿试样和干试样。该方法还允许利用激光衍射在0.05～900μm范围内分别确定粉末和浆料产品的粒度分布。出于本发明的目的，利用激光(He-Ne)来确定粒度分布，其中能够以干法和/或湿法进行测量，具有两种不同自动设备，由两个光学透镜来覆盖光谱，分别由透镜300F对0.5～900μm范围内的粉末产品进行干法测量、由透镜300RF对0.05～900μm范围内的浆料产品和粉末产品进行湿法测量。
不需要进行特殊的预分散就能够对浆料和粉末试样进行测量。喷雾干燥的粉末试样必须利用外部超声仪器或高速混合器进行分散。利用干法自动操作能够直接测量粉末产品。
为了根据本发明的方法来控制滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA，在步骤a)中以水悬浮液的形式提供滑石，在步骤b)中在均化器中粉碎并在步骤c)中在球磨机中剥片，其中步骤b)和c)可互换。
令人惊奇地发现，使用了均化器，尽管对颗粒施加了高剪切，但不是主要对滑石矿物产生剥片作用，而是对滑石颗粒产生精细分开作用。
发现，利用均化器进行处理滑石颗粒时间越长，则颗粒越小，直至达到某一尺寸。因此，根据本发明的步骤b)在均化器中粉碎滑石颗粒，尤其适用于控制d50值。
根据步骤c)主要通过剥片来控制SSA，同时粒度d50受剥片影响较小。剥片步骤影响了SSA的增大。
优选地，分别通过均化时间和研磨时间来控制粉碎和剥片的程度。
因此，例如，在相同研磨时间、但不同均化时间下，颗粒具有相近的SSA，但粒度会明显不同。因此，如果期望颗粒具有基本上相同的SSA但更高或更低的d50值，则分别在均化器中缩短或加长处理时间能够实现该目的。
另一方面，如果期望材料具有高SSA、但小的d50值，那么优选使材料经受更长的均化时间直至达到期望的粒度，随后对这些颗粒进行研磨以增大SSA而基本上不再降低该粒度。
例如在高SSA下对小粒度进行的这种调节是非常有用的，例如在树脂控制(pitch control)中，具有特定SSA的滑石颗粒在更低粒度下比在更高粒度下更有效。
由于剥片降低了片晶中基本层的数目并因此增加了片晶的柔软性，优选在剥片步骤之前实施所述均化步骤。
然而，在本发明的另一个实施方案中，还优选首先对滑石颗粒进行剥片，然后在均化器中粉碎滑石颗粒。
在本发明中有用的滑石为不同来源的任何可商购获得的滑石。
通常，滑石沉积物是通过水热流体携带一种或几种形成该矿物所需要的组分(MgO、SiO2、CO2)对现有岩石进行转化而得到的。
在滑石沉积物的形成中，构造学发挥了主要作用。它使得水热流体能够渗入岩石，产生有利于反应的微渗透性。滑石沉积物的形状和尺寸取决于水热活动的强度，这对应于低温至中温的变质作用的气候。压力和变形的共同活动使得转化发生。压力和变形的比例决定了滑石矿沉积物的结晶度。
滑石沉积物不同于它们所衍生自的母岩。每种矿石具有它们自己的在几百万年前形成的地质标记。作为天然矿石，发现滑石总是与至少一种其它矿物如绿泥石、白云石和菱镁矿、闪石、黑云母、橄榄石、辉石、石英和蛇纹石结合在一起。
四种主要沉积物种类的不同之处在于：
-它们的矿物学组成；
-它们的颜色，其以白度或亮度形式进行测量；
-它们的晶体结构，其为板状或紧凑状。
因此，将矿石分为下列几种主类：
1.碳酸镁矿石：滑石由碳酸盐(白云石和菱镁矿)在二氧化硅存在下转化而成。碳酸盐原位固定镁，所述碳酸盐是形成该矿物所需要的，而二氧化硅通过水热循环提供。这种反应导致滑石具有矿物学纯度或伴有例如碳酸盐、石英和绿泥石的矿物。在这种矿脉中的沉积物提供了最白且最纯的滑石矿石。这种沉积物的实例为Yellowstone(Montana美国)、Respina(西班牙)、Three Springs(澳大利亚)和海城(中国)。
2.蛇纹石衍生物矿石：滑石由蛇纹石转化成滑石和碳酸镁的混合物而形成。这种矿石通常称作“皂石”。它从不是纯净的且始终呈灰色。当将其用作工业矿物时，通常通过浮选进行升级以增加其滑石含量和白度。这种沉积物相对普通且沿超镁铁质岩石带广泛分布。术语“镁铁质”是术语镁和铁的缩写。超镁铁质岩石为火成岩，二氧化硅的含量小于45wt％，通常超过18wt％的氧化镁和高氧化铁含量。属于这种的沉积物目前正在Vermont(美国)、Quebec和Ontario(加拿大)以及Sotkamo(芬兰)进行开采。
3.硅石衍生物矿石：滑石得自于硅质岩的转化，所述硅质岩提供了形成该矿物所需的二氧化硅。除了滑石以外，还形成了绿泥石，得到的矿石为这两者的混合物。例如在French Pyrenees(法国)发现了与碳酸镁衍生物类型相伴的这种沉积物的变体。
4.镁沉积的沉积物衍生物矿石：尽管能够发现高浓度的这种形式，但是发现滑石矿石总是具有杂质如石英、粘土、有机物质和铁的氢氧化物。
对于本发明，能够使用这四种滑石矿石类型的任意一种及其组合。优选碳酸镁矿石(澳大利亚和中国)和蛇纹石衍生物矿石(芬兰)或它们的组合。
也在本发明中有用的可以是来自以下来源的滑石：德国；Florence(意大利)；Tyrol(奥地利)；Shetland(苏格兰)；Transvaal(南非)；Appalachians、California、和Texas(美国)。
通过本领域中熟知的方法来分析对本发明有用的滑石的组成和纯度，即X射线荧光(XRF)(ARL 9400系列的XRF)和X射线衍射(XRD)(从5～100°2θ布拉格衍射，使用具有CuKα辐射的Bruker AXS D8高级XRD系统、自动发散狭缝和线性位置感应检测器。管电流和电压分别为50mA和35kV：步长为0.02°2θ且计数时间为0.5秒·步-1)。
优选本发明中使用的滑石的纯滑石含量＞50wt％，优选＞70wt％，更优选＞80wt％，尤其＞90wt％，例如＞95wt％或＞98wt％且高达＞100wt％。
用作本发明的原料的粗滑石颗粒的d50可高达100μm，例如5～70μm，优选10～60μm，更优选15～40μm，尤其20～30μm，例如6、13或17μm。
原料的SSA取决于所使用的滑石，且可以在30和0.01m2/g之间，优选在18m2/g和1m2/g之间，更优选在12m2/g和2m2/g之间，尤其在3和5m2/g之间，例如0.02m2/g。
在本发明中尤其用于作为原料的是：来自Sotkamo(芬兰)的蛇纹石起源的滑石，其滑石含量＞95wt％，d50约为17μm，SSA约为3m2/g；源自Three Springs(澳大利亚)的碳酸镁起源的滑石，其滑石含量＞95wt％，d50约为6μm，SSA约为12m2/g；以及源自海城(中国)的碳酸镁起源的滑石，其滑石含量＞98wt％，d50约为13μm，SSA约为2m2/g。
优选将粗的滑石原料悬浮在含水介质中。
所述悬浮液可还包含添加剂如分散剂和流化剂。流化剂使得体系更液体化，即降低粘度。分散剂可具有相同的功能，但还发挥稳定的作用以防止沉淀，其不是流化剂的先决条件。本发明中可使用的分散剂和流化剂例如为自分解的多磷酸盐，由于粘度降低其允许固含量更高。此外，可以使用阳离子和/或两性分散剂，例如基于阳离子单体(例如季铵化合物)和任选的阴离子单体(例如单羧酸化合物如单羧酸烯属不饱和单体，例如优选丙烯酸单体)以及任选的非离子单体(例如不饱和烯属不饱和酯、丙烯酰胺和它们的衍生物)的聚合物和/或共聚物。
添加剂的添加量为0.1～5wt％，优选0.5～2wt％，例如1wt％。
基于悬浮液的总重量，悬浮液的滑石固体含量优选为5～40wt％，更优选7～30wt％，尤其为10～20wt％，例如11wt％。
为了粉碎滑石，利用均化器对滑石悬浮液进行处理。
适用于本发明中的均化器为任何可商购获得的均化器，尤其是高压均化器，其中将所述悬浮液或乳液在高压下压缩穿过受限开口，该受限开口可以包括阀门，并在高压下对着所述受限开口正前面的硬冲击面从受限开口排出悬浮液或乳液，由此降低粒度。通过泵例如活塞泵可产生所述压力，和所述冲击面可包括沿环形阀开口延伸的冲击环。能用于本发明中的均化器的一个实例为NIRO SOAVI的ArieteNS2006L。然而，还能够使用其它均化器例如APV Gaulin系列、HST HL系列或Alfa Laval SHL系列等的均化器。
为了在均化器中得到粉碎的物质，应使用超过100巴的压力，例如500～2000巴，优选600～1500巴，更优选700～1000巴，尤其750～900巴，例如800巴。
剥片步骤为湿法研磨步骤，其中优先使用选自常规的水平和竖直的球磨机、珠磨机、超细磨机、行星式磨机和棒磨机的磨机。通常，能够使用能够对滑石颗粒进行剥片的所有磨机。
研磨介质优选选自研磨球、颗粒和石英砂。
如果使用研磨球，优选所述研磨球由诸如玻璃、铈和/或钇稳定的二氧化锆、二氧化锆和硅酸锆的材料制成。此外，塑料球也能用于本发明中，例如由聚甲醛(POM)或聚苯乙烯(PS)制成的球，以及由铁制成的颗粒(Cyplex)。还可能使用前述研磨介质的共混物。
在优选的实施方案中，研磨球的直径为0.1～5mm，优选0.2～3mm，更优选0.5～2mm，尤其1.0～1.6mm，例如1mm。
不同的研磨介质及其大小的选择也是优化磨机效率的重要标准。
还发现，利用本发明的方法得到的滑石具有特定的性质，例如与仅通过剥片而制得的滑石相比增大的白度，和陡峭的粒度分布。
因此，本发明的另一个目的是提供通过本发明的方法而得到的滑石。
通过所述Malvern法确定的根据本发明的滑石的粒度分布具有有利的低陡度值，即非常陡峭。
对于明确的产品用途，高陡度是期望的。例如，如果特定性质例如白度等是特定粒度的函数，则窄的粒度分布尤其有用。那么，期望粒度分布陡峭，即具有期望粒度的颗粒的百分比要尽可能高，即粒度分布曲线应陡峭。
根据本发明的陡度由下式定义：
Figure G2008800159716D00091
根据该式，通过本发明方法得到的滑石的陡度可为例如0.6～1.9，优选0.8～1.5，更优选0.9～1.2，最优选0.95～1.15，例如1～1.1。
在这方面，首先经过步骤c)且随后经过步骤b)的滑石可提供特别陡峭的粒度分布。通常，在给定研磨时间内，所述陡度值随着均化器处理时间而降低。例如，在研磨时间为60分钟且随后颗粒在均化器中破碎时，陡度值能从1.18降至0.88，即在60分钟内降低了25％。
如果在步骤c)之前进行步骤b)，则陡度值通常更高。然而，在该实施方案中得到的陡度值也可在有利范围内。
因此，能够避免耗时且需要其它工艺步骤和成本密集型设备的诸如粒度分级的步骤，因为本发明的方法不仅用于d50值和SSA的可控调节，还提供了具有陡峭粒度分布的滑石。
此外，本发明的滑石颗粒的白度优于仅通过常规剥片或粒度下降而得到的滑石。
通常，颗粒处理时间越长，在均化器中粉碎滑石颗粒提供了恒定增加的白度，而对颗粒进行剥片仅导致白度下降。
令人惊奇地，通过这些处理的结合，可实现白度的急剧增大，因此有可能例如通过合并所述处理获得比仅通过研磨更白的颗粒，而基本上不影响SSA，这在例如为了颗粒的吸附能力而需要颗粒具有高SSA同时具有高白度的任何应用中，例如在造纸应用中，是高度有利的。
由于通过本发明的方法而得到的滑石颗粒的改进的性质，因此该滑石在几种应用中的用途也是本发明的方案。
因此，能有利地将滑石在通常使用滑石的任何工业中用作填料或颜料，尤其用于纸张或塑料生产中，在那里需要特定形状和结构以及白度。例如，能够将其用作填料或颜料以及用于树脂控制。
还有其中可以使用根据本发明的滑石的其它应用，例如用在油漆中的封闭涂层。
由于其优异的吸附性能，因此其还可用于澄清液体例如饮料或用于废水处理中。
下列图、实施例和试验将说明本发明，但不打算以任何方式限制本发明。
附图说明
图1a(对数x轴)和图1b(普通刻度的x轴)显示了用球磨机以及球磨机与均化器的组合处理过的芬兰滑石的粒度分布曲线。
图2以d50和SSA值的形式显示了芬兰滑石的产品特征，这通过使用均化器、球磨机和两者的组合来实现。
图3以d50和SSA值的形式显示了中国和澳大利亚滑石的产品特征，这通过使用均化器或球磨机来实现。
图4以d50和SSA值的形式显示了芬兰滑石的产品特征，这通过使用均化器(HG)、球磨机和两者的组合来实现。
图5以R 457值的形式显示了芬兰滑石的白度特征，这通过使用均化器(HG)、球磨机和两者的组合来实现。
实施例
1.通过首先进行均化并随后研磨滑石悬浮液来控制d50和SSA
A.制备滑石悬浮液
在搅拌(具有65mm溶解器搅拌器的Pendraulik)下在4420g水中于22℃下悬浮580g(固体含量为86.2wt％)粗滑石(源自Sotkamo，芬兰；粒度高达40μm；SSA(BET)：2.9m2/g)。
作为进一步的试验，按所述制备了五种悬浮液。其中之一不进行均化，其它的进行如下处理：
B.在均化器中粉碎
在第一步骤中，通过使用具有5升循环体积的高压均化器(NIROSOAVI Ariete NS2006L)来实施所述操作。在750巴且流量为1.5升/分钟的循环流动下泵送滑石悬浮液(5000g)穿过均化阀。
连续控制悬浮液的温度＜65℃、pH为8～10且电导率为400～1000μs/cm。
在分别为0分钟、15分钟、30分钟、45分钟和60分钟的均化时间之后，通过采取浆料试样2500g来回收产品并进行分析。对于BET测量，在120℃下干燥试样48小时，用研钵进行研磨(这不会对d50和SSA产生影响)，然后通过Malvern Master Szer S来分析其粒度分布，通过TriStar 3000分析其比表面积(BET)并通过MalvernMasterSizer S(3$$D Presentation(Fraunhofer))检验基本上没有发生剥片。
结果示于表1中：
表1
  均化器处理时间[分钟]   球磨机处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  0   0   2.9   18.2   28   8.5   1.07
  15   0   6   9.3   15.5   5.5   1.08
  30   0   7   7.7   12   4.6   0.96
  45   0   8   6.4   9.8   4   0.91
  60   0   10   5.6   8.3   3.3   0.89
C.在球磨机中剥片
随后，在第二步骤中，利用具有600毫升研磨室的Dynomill型Multi Lab球磨机对未处理的滑石悬浮液(2500g)以及用均化器处理了15分钟和60分钟的滑石悬浮液进行剥片。将装量约为80体积％的玻璃球引入研磨室中。所述球的直径为1.2～1.4mm。通过具有偏心螺杆的泵，以400毫升/分钟的流量向研磨器供应滑石悬浮液。
连续控制悬浮液的温度＜65℃、pH为8～10且电导率为400～1000μs/cm。
在分别为0分钟、60分钟、120分钟、180分钟和240分钟的研磨时间之后，通过采取浆料试样来回收产品并进行分析。对于BET测量，在120℃下干燥试样48小时，用研钵进行研磨(这不会对d50和SSA产生影响)，然后通过Malvern Master Sizer S(3$$D Presentation(Fraunhofer))来分析其粒度分布，通过TriStar 3000分析其比表面积(BET)并通过Malvern MasterSizer S检验是否剥片
结果示于表2、3和4中：
表2
  均化器处理时间[分钟]   球磨机处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  0   0   2.9   18.2   28   8.5   1.07
  0   60   17   15   25   8.5   1.10
  0   120   31   12.5   21   7.1   1.11
  0   180   45   11.3   20   6.7   1.18
  0   240   60   9.2   16.1   5.2   1.18
表3
  均化器处理时间[分钟]   球磨机处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  15   0   6   9.3   15.5   5.5   1.08
  15   60   18   10.3   17.5   6.1   1.11
  15   120   36   11.5   19   7   1.04
  15   180   53   10.2   17   5.9   1.09
  15   240   73   8.8   15   5   1.14
表4
  均化器处理时间[分钟]   球磨机处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]  D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  60   0   10   5.6   8.3   3.3   0.89
  60   60   27   6.5   10   4   0.92
  60   120   45   8   14   4.8   1.15
  60   180   60   7.7   14.5   4.3   1.32
  60   240   75   7.9   16   4   1.52
图1a(对数x轴)和1b(普通刻度的x轴)显示了仅利用球磨机处理60分钟和还分别利用均化器处理了15分钟和60分钟的试样的粒度分布曲线，所述粒度通过Malvern确定并在上表中给出。
从这些图能够得出，用均化器进行处理提供了比球磨机处理更陡峭的粒度分布。这是重要的，因为陡度代表了处理过的材料的粒度均匀性。
此外，从图示说明表1～4的结果的图2能够清晰得出，仅利用均化器来粉碎滑石，在60分钟内d50值迅速从16.3降至5.6μm，同时SSA不会明显发生变化直至达到特定的d50值。在60分钟内SSA从2升至10m2/g。
仅在球磨机中对滑石悬浮液进行剥片而没有在先的均化步骤，导致SSA增大，60分钟后其已经为仅均化的情况下的2倍，且随着研磨时间更长，变为恒定的更高值，而在达到特定的粒度之后，SSA不会再增大。
与此相比，在60分钟之后，d50值仅发生轻微变化，而在240分钟之后，d50值也未明显降低。
因此，通过结合均化和研磨步骤，有可能根据需要控制滑石颗粒的形状。均化步骤实施时间越长，d50值越小，研磨步骤实施时间越长，SSA越高，几乎与d50相同，其可通过在先的均化步骤进行调节。
此外，例如，对于相同的SSA，可以生产刚好具有所希望的不同d50值的滑石颗粒。
通过图2中仅均化曲线和仅研磨曲线之间的灰色区域非常好地显示了用于控制滑石颗粒形状的不同可能性的数目，图2显示，这些方法的结合提供了大量可预定的额外的滑石结构及对其进行的控制。
图3对应于图2，不同之处在于分别使用中国滑石(源自海城；d50：13.1μm；SSA(BET)：2m2/g)和澳大利亚滑石(源自Three Springs；d50：5.9μm；SSA(BET)：12m2/g)按上述A)～C)进行处理。从图3能够看出，这些滑石经研磨和均化后显示了与如上所述芬兰滑石相同的行为。
因此，同图2中一样，中国滑石和澳大利亚滑石各自的均化器曲线和球磨机曲线之间的区域反映了d50和SSA的结合，这能通过根据本发明的均化和研磨步骤的结合来控制。
2.通过首先研磨并随后均化滑石悬浮液来控制d50和SSA
A.制备滑石悬浮液
在搅拌(具有65mm溶解器搅拌器的Pendraulik)下于22℃下将1160g(固体含量为86.2wt％)粗滑石(源自Sotkamo，芬兰；粒度至多40μm；SSA(BET)：2.9m2/g)悬浮在8840g水中。
为了进一步试验，按所述制备了五种悬浮液。其中之一不进行均化，其它的做如下处理：
B.在球磨机中剥片
在第一步骤中，在具有600毫升研磨室的Dynomill型Multi Lab球磨机中对得到的滑石悬浮液(10000g)进行剥片。将装量为约80体积％的玻璃球引入研磨室中。所述球的直径为1.2～1.4mm。通过具有偏心螺杆的泵，以400毫升/分钟的流量向研磨器供应滑石悬浮液。
连续控制该悬浮液的温度＜65℃、pH为8～10且电导率为400～1000μs/cm。
在分别为0分钟、60分钟、120分钟、180分钟和240分钟的研磨时间之后，通过采取浆料试样来回收产品并进行分析。对于BET测量，在120℃下干燥试样48小时，用研钵进行研磨(这不会对d50和SSA产生影响)，然后通过Malvern Master Sizer S来分析其粒度分布，通过TriStar 3000分析其比表面积(BET)并通过Malvern MasterSizerS检验是否剥片。
结果示于表5中：
表5：
  球磨机处理时间[分钟]   均化器处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  0   0   2.9   18.2   28   8.5   1.07
  60   0   6.9   17.5   30.5   9.8   1.18
  120   0   11.7   16.7   29   9.5   1.17
  180   0   19.2   15.5   27   9   1.16
  240   0   26.9   14.1   24.5   8.1   1.16
得到的值与表2中的那些不同，因为滑石的量不同，所述滑石在球磨机中进行了处理。然而，趋势与上述相同。
C.在均化器中粉碎
随后，在第二步骤中，通过使用具有5升循环体积的高压均化器(NIRO SOAVI Arête NS2006L)对未处理的滑石悬浮液以及用球磨机处理了60分钟的滑石悬浮液进行均化。在750巴且流量为1.5升/分钟的循环流动下泵送滑石悬浮液(5000g)穿过均化阀。
连续控制该悬浮液的温度＜65℃、pH为8～10且电导率为400～1000μs/cm。
在分别为0分钟、15分钟、30分钟和60分钟的均化时间之后，通过采取浆料试样来回收产品并进行分析。对于BET测量，在120℃下干燥试样48小时，用研钵进行研磨(这不会对d50和SSA产生影响)，然后通过Malvern Master Sizer S来分析其粒度分布，通过TriStar3000分析其比表面积(BET)并通过Malvern MasterSizer S检验基本上没有发生剥片。
结果示于表6和7中：
表6
  球磨机处理时间[分钟]   均化器处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]   D25(Malvern)[μm] 陡度
  0   0   2.9   18.2   28   8.5   1.07
  0   15   6   9.3   15.5   5.5   1.08
  0   30   7   7.7   12   4.6   0.96
  0   45   8   6.4   9.8   4   0.91
  0   60   10   5.6   8.3   3.3   0.89
表7
  球磨机处理时间[分钟]   均化器处理时间[分钟]   SSA(BET)[m2/g]   D50(Malvern)[μm]   D75(Malvern)[μm]  D25(Malvern)[μm] 陡度
  60   0   6.9   17.5   30.5   9.8   1.18
  60   15   8.6   9.4   15   5.8   0.98
  60   30   9.9   7.7   12   4.8   0.94
  60   60   12.5   5.7   8.8   3.8   0.88
图4图示说明了表5～7的结果。比较图2和5以及对应的值可清晰看出，步骤b)和c)的顺序允许控制滑石颗粒形状的另一种可能性。从例如60分钟均化和60分钟研磨的结合(参见表4和7)可清晰看出，在几乎相同的d50值下，通过改变步骤b)和c)的顺序能够明显改变SSA，即首先进行均化然后进行粉碎导致SSA明显大于逆序的情况。
因此，通过首先研磨滑石颗粒，可根据研磨时间来调节基本的SSA范围。然后，通过均化时间控制粒度，其中SSA将低于如果首先进行均化时的值。
如同图2和图5中的情况，图4的均化曲线和研磨曲线之间的区域表示了这些方法的不同组合，提供了大量的预定的额外滑石结构及对其进行的控制。
此外，从这些图能够看出，在球磨机中进行处理后利用均化器进行处理使得陡度值降低了25％，即处理后的材料的粒度均匀性改进了。
这表明，根据本发明的均化和研磨的组合不仅是已知方法的组合，而且表示了一种使用协同效应的新颖的、有创造性的方法。
3.利用均化器和球磨机的组合处理过的滑石颗粒的白度特征
为了检查利用均化器粉碎、球磨机剥片以及两种处理结合的滑石颗粒的白度特征，对芬兰滑石(按如上所述处理过的)进行了测试。
利用Datacolor ELREPHO 3300分光光度计使用硫酸钡作为白度标准(符合DIN 5033)，以ISO白度R 457(ISO 2469)的形式测量了白度。
原料的R 457值为75.6％。在均化240分钟之后，所述值升至84.1。当利用珠磨机处理所述原料时，白度值的发展如表8中所给出的：
表8：
  珠磨机处理时间[分钟]   白度R 457[％]
  0   75.6
  60   74.3
  120   72.7
  180   72.0
  360   67.5
当首先利用珠磨机对滑石处理60分钟，然后利用均化器进行处理时，白度明显增大，如表9中所示：
表9：
  均化时间[分钟]   白度R 457[％]
  0   74.3
  15   78.0
  30   79.2
  60   80.3
根据显示上述结果的图5能够清晰看出，仅对滑石颗粒进行剥片导致R 457值减小，而仅在均化器中对所述颗粒进行粉碎，则对颗粒处理的时间越长，白度恒定增加。
通过这些处理的组合，可实现白度急剧增大，使得有可能例如通过组合所述处理可获得比仅研磨更白的颗粒，而基本上不影响SSA，这在例如为了颗粒的吸附能力而需要颗粒具有高SSA同时具有高白度的任何应用中，例如在造纸应用中，是高度有利的。

Claims (30)

1.控制滑石颗粒的d50粒度和比表面积SSA的方法，包括以下步骤：
a)提供粗滑石的水悬浮液；
b)在均化器中粉碎所述滑石颗粒；以及
c)在球磨机中对所述滑石颗粒进行剥片。
2.权利要求1的方法，其特征在于，在步骤c)之前实施步骤b)。
3.权利要求1的方法，其特征在于，在步骤b)之前实施步骤c)。
4.权利要求1～3中任一项的方法，其特征在于，所述滑石颗粒的d50值基本上通过步骤b)控制。
5.权利要求4的方法，其特征在于，所述d50值基本上通过均化时间控制。
6.权利要求1～5中任一项的方法，其特征在于，所述滑石颗粒的SSA基本上通过步骤c)控制。
7.权利要求6的方法，其特征在于，所述SSA基本上通过研磨时间控制。
8.权利要求1～7中任一项的方法，其特征在于，所述粗滑石选自碳酸镁矿石、蛇纹石衍生物矿石和硅石衍生物矿石。
9.权利要求8的方法，其特征在于，所述粗滑石选自来自Sotkamo(芬兰)、Three Springs(澳大利亚)和海城(中国)的滑石。
10.权利要求1～9中任一项的方法，其特征在于，所述粗滑石的纯滑石含量＞50wt％，优选＞70wt％，更优选＞80wt％，尤其＞90wt％，例如＞95wt％或＞98wt％且高达＞100wt％。
11.权利要求1～10中任一项的方法，其特征在于，所述粗滑石颗粒的d50高达100μm，例如5～70μm，优选10～60μm，更优选15～40μm，尤其20～30μm，例如6、13或17μm。
12.权利要求1～11中任一项的方法，其特征在于，所述粗滑石颗粒的SSA在30和0.01m2/g之间，优选在18m2/g和1m2/g之间，更优选在12m2/g和2m2/g之间，尤其在3和5m2/g之间，例如0.02m2/g。
13.权利要求1～12中任一项的方法，其特征在于向所述悬浮液中添加添加剂例如分散剂和流化剂，如自分解多磷酸盐、阳离子和/或两性分散剂。
14.权利要求13的方法，其特征在于，所述添加剂的添加量为0.1～5wt％，优选0.5～2wt％，例如1wt％。
15.权利要求1～14中任一项的方法，其特征在于，基于所述悬浮液的总重量，所述滑石悬浮液的滑石固体含量为5～40wt％，优选7～30wt％，更优选10～20wt％，例如11wt％。
16.权利要求1～15中任一项的方法，其特征在于，所述均化器选自高压均化器。
17.权利要求16的方法，其特征在于，所施加的压力超过100巴，例如500～2000巴，优选600～1500巴，更优选700～1000巴，尤其为750～900巴，例如800巴。
18.权利要求1～17中任一项的方法，其特征在于，使用磨机用于所述剥片步骤，所述磨机选自水平和竖直的球磨机、珠磨机、超细磨机、行星式磨机和棒磨机。
19.权利要求18的方法，其特征在于，使用研磨工具用于在球磨机中剥片，所述研磨工具选自研磨球、颗粒和石英砂。
20.权利要求19的方法，其特征在于，所述研磨工具选自由玻璃、铈和/或钇稳定的二氧化锆、二氧化锆、硅酸锆、聚甲醛(POM)或聚苯乙烯(PS)制成的球；例如由铁制成的颗粒(Cyplex)；及它们的共混物。
21.权利要求19或20中任一项的方法，其特征在于，所述研磨球的直径为0.1～5mm，优选0.2～3mm，更优选0.5～2mm，尤其为1.0～1.6mm，例如1mm。
22.通过权利要求1～21中任一项的方法得到的滑石。
23.权利要求22的滑石，其特征在于，所述滑石的粒度分布的陡度为0.6～1.9，优选0.8～1.5，更优选0.9～1.2，最优选0.95～1.15，例如1～1.1。
24.权利要求22或23中任一项的滑石，其特征在于，所述滑石颗粒的白度高于单独通过步骤a)和c)而得到的滑石的白度。
25.权利要求22～24中任一项的滑石在纸张和塑料生产中的用途。
26.权利要求22～25中任一项的滑石用作填料或颜料的用途。
27.权利要求22～25中任一项的滑石用于树脂控制的用途。
28.权利要求22～24中任一项的滑石用作油漆中的封闭涂层的用途。
29.权利要求22～24中任一项的滑石用于澄清液体例如饮料的用途。
30.权利要求22～24中任一项的滑石用于废水处理的用途。
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