CN104076424A - 全息聚合物分散液晶光栅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全息聚合物分散液晶光栅及其制备方法，通过将由单体、交联剂、协引剂和光敏引发剂组成预聚物与向列相液晶均匀混合后灌入液晶盒中，于全息干涉光场中进行光致聚合反应形成全息聚合物分散液晶光栅并固定聚合物分散液晶光栅，然后把液晶盒放入有机溶剂中以清洗向列相液晶和没有发生完全反应的残余物，之后将蓝相液晶再灌入液晶盒中得到全息聚合物分散液晶光栅。本发明通过降低全息聚合物分散液晶光栅的驱动电压，使得制备得到的全息聚合物分散液晶光栅具有毫秒级以下的响应时间。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种应用可见光波、红外波或紫外波段领域的全息光栅，具体是一种全息聚合物分散液晶光栅及其制备方法。
背景技术
全息聚合物分散液晶光栅是一种新型功能性光学器件，是由向列相液晶、自由单体和光敏引发剂的混合物在激光全息干涉光场中发生光致聚合反应形成的。在全息干涉光场所导致明暗相间条纹的明场区域，自由单体发生光致聚合反应使该区域自由单体的浓度减少，在暗条纹处，自由单体发生光聚合反应较少，暗条纹处自由单体的浓度大于亮条纹处的浓度，根据浓度扩散和系统能量平衡原理，自由单体向明条纹处扩散，同时液晶向反方向扩散到暗条纹区域，形成多聚合物与少聚合物周期排列的全息聚合物分散液晶光栅。全息聚合物分散液晶光栅具有高的衍射效率、快速响应和容易制备等特点，并且由于其衍射效率具有电场调谐性，全息聚合物分散液晶光栅在很多领域具有潜在的应用，如光开关，光电寻址数据存储、衍射光学元件、反馈式激光器等领域。然而高的驱动电压阻碍了全息聚合物分散液晶的应用，其驱动电场往往到20伏特每微米以上，甚至更高，一般的用于制作全息聚合物分散液晶光栅的液晶盒厚度为20微米左右，也就是说其驱动电压往往接近400多伏特。这主要是由于在聚合物分散液晶中间的液晶微滴被非导电的聚合物包围，具有高的弹性畸变能，很强的锚定力。
经过对现有技术的检索发现，中国发明专利公开号CN102279557，公开日2011.12.14，记载了一种基于全息聚合物分散液晶光栅的彩色三维全息图的制备方法，包括以下步骤：1)以卤化银或重铬酸盐明胶为记录介质采用全息摄影技术制得存储有被摄物体反射或透射的振幅和相位光波信息的全息母板；2)将光敏剂、共引发剂、可进行自由基聚合的单体和液晶超声混合均匀，并通过毛细管作用灌注到液晶盒中制得全息底板；3)将一束波长为441.6nm的激光通过偏振光分光器分成两束光，其中一束光为物光，它先经过全息母板后再照射全息底板；另一束光为参考光，它不经过全息母板而直接照射全息底板；4)物光从全息母板的布拉格角方向上照射全息母板，产生含有被摄物体信息的衍射光，该衍射光与参考光同时照射全息底板，当到达全息底板的两束激光总光程相当时，二者发生光学相干，引发单体聚合并诱导相分离，制得日光下可以观察到被摄物体图像的基于全息聚合物分散液晶光栅的彩色三维全息图。但该技术全息聚合物分散液晶光栅的驱动电压高达18伏特/微米以上，影响了该器件在电控方面的应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种全息聚合物分散液晶光栅及其制备方法，降低全息聚合物分散液晶光栅的驱动电压，其响应时间在毫秒级以下。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明通过将由单体、交联剂、协引剂和光敏引发剂组成预聚物与向列相液晶均匀混合后灌入液晶盒中，于全息干涉光场中进行光致聚合反应形成全息聚合物分散液晶光栅并固定聚合物分散液晶光栅，然后把液晶盒放入有机溶剂中以清洗向列相液晶和没有发生完全反应的残余物，之后将蓝相液晶再灌入液晶盒中得到全息聚合物分散液晶光栅。
所述的均匀混合中：向列相液晶所占的质量比例为25％～75％。
所述的单体优选采用但不限于：三丙烯酸丙烷三甲醇酯单体；所述的交联剂优选采用但不限于：N‐乙烯基吡咯烷酮；所述的协引剂优选采用但不限于：N‐苯基甘氨酸；所述的光敏引发剂的吸收峰值波长为250～760nm，优选采用但不限于：四氯四碘荧光素纳。
所述的聚合物分散液晶光栅的厚度为10～100微米的液晶盒，光栅周期为0.5～20微米。
所述的聚合物分散液晶光栅的厚度优选为20微米，光栅周期优选为14微米。
所述的光致聚合反应使用的激光光源是波长为300～800nm，光致聚合反应曝光时间为20秒。
所述的光致聚合反应使用的激光光源优选为488nm的蓝光激光器。
所述的固定聚合物分散液晶光栅的曝光时间为300秒。
所述的清除向列相液晶的方法具体为将液晶光栅在丙酮中浸泡48小时。
所述的蓝相液晶向列相液晶和手性剂的混合物，其中手性剂质量百分比优选为1％～10％；进一步优选为96.5％向列相液晶和3.5％手性剂。
所述的全息干涉的实现装置包括：记录激光器、控制开关、五个反射镜、光分束器、样品台、两个记录光透视光探测器、检测激光器和两个检测光探测器，其中：检测激光器的光路分别经过两个反射镜入射样品台，记录激光器的光路顺次经过控制开关和两个反射镜，由光分束器分为两路，分别经过一个反射镜后入射样品台，两个记录光透视光探测器和两个检测光探测器设置于样品台的反射区，其中：两个检测光探测器分别位于两个记录光透视光探测器的外侧。
本发明涉及上述方法制备得到的全息聚合物分散液晶光栅，驱动电压大幅下降，响应时间在毫秒以下并保持了原来的衍射效率。
技术效果
与现有技术相比，本发明用蓝相液晶代替聚合物分散液晶光栅中的向列相液晶微滴，由于经过有机溶剂清洗，聚合物对液晶锚定力大幅下降，因此驱动电压大幅下降，重新灌入蓝相液晶以后，保持了微秒以下的响应时间。
附图说明
图1为全息干涉光路图；
图2为全息干涉部分所产生的明暗相间的光场；
图3为预聚物在曝光前均匀混合示意图；
图中：3～1为基板，3～2为向列相液晶，3～3为自由单体；
图4为全息光场中曝光后的聚合物分散向列相液晶和未发生光化学反应单体的分布示意图；
图5为紫外灯下固定后光栅示意图；
图6为经过丙酮清洗后聚合物分布图；
图7为聚合物分散蓝相液晶示意图；
图8为聚合物分散向列相液晶和聚合物分散蓝相液晶驱动电压示意图；
图9为聚合物分散向列相液晶和聚合物分散蓝相液晶响应时间示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例通过将由单体、交联剂、协引剂和光敏引发剂组成预聚物与向列相液晶均匀混合后灌入液晶盒中，于全息干涉光场中进行光致聚合反应形成全息聚合物分散液晶光栅并固定聚合物分散液晶光栅，然后把液晶盒放入有机溶剂中以清洗向列相液晶和没有发生完全反应的残余物，之后将蓝相液晶再灌入液晶盒中得到全息聚合物分散液晶光栅。
本实施例具体步骤包括：
1、全息干涉技术所产生的光场如图1所示，其实施装置包括：记录激光器1‐1‐1、控制开关1‐1‐2、五个反射镜、光分束器1‐1‐4、样品台1‐1‐7、两个记录光透视光探测器1‐1‐8、1‐1‐9、检测激光器1‐2‐1和两个检测光探测器1‐2‐4、1‐2‐5，其中：检测激光器1‐2‐1的光路分别经过两个反射镜1‐2‐2、1‐2‐3入射样品台1‐1‐7，记录激光器1‐1‐1的光路顺次经过控制开关1‐1‐2和一个反射镜1‐1‐3，由光分束器1‐1‐4分为两路，分别经过两个反射镜1‐1‐5、1‐1‐6后入射样品台1‐1‐7，两个记录光透视光探测器1‐1‐8、1‐1‐9和两个检测光探测器1‐2‐4、1‐2‐5设置于样品台1‐1‐7的反射区，其中，两个检测光探测器1‐2‐4、1‐2‐5分别位于两个记录光透视光探测器1‐1‐8、1‐1‐9的外侧，图1中1‐1‐10为记录角度，1‐2‐6为读取角度。
图2为全息干涉部分所产生的明暗相间的光场；2‐1为周期性分布的光场，2‐2为暗场，2‐3为明场。
2、预聚物和向列相液晶均匀混合通过毛细管作用灌入液晶盒，液晶盒是包括两块ITO玻璃，玻璃间距由隔片控制。
3、两光束在盒内发生干涉如图4所示。4‐1为发生较多光聚合反应的多聚合物区，4‐2为发生光聚合反应较少的少聚合物区，4‐3为发生相分离的向列相液晶微滴。在少聚合物区还有极少部分没有发生光聚合反应的单体4‐2。
4、如图5所示，液晶盒在紫外灯下曝光以固定聚合物分散液晶光栅，5‐1和5‐2分别为多聚合物区和少聚合物区，液晶5‐3为发生相分离的向列相液晶微滴。
5、液晶盒在丙酮中浸泡一段时间通过扩散的方法清除液晶和没有发生完全反应的残余物。图6所示为聚合物分布图，6‐1和6‐2分别为多聚合物区和少聚合物区，液晶和未发生反应的预聚物全部被清洗。多聚合物6‐1浓度要高于少聚合物区6‐2浓度。
图7为显示蓝相液晶取代了向列相液晶微滴，7‐1和7‐2分别为多聚合物区和少聚合物区，7‐3为蓝相液晶。
如图8所示，对聚合物分散向列相液晶光栅和聚合物分散蓝相液晶光栅进行了对比，8‐1为聚合物分散蓝相液晶的驱动电压，8‐2为聚合物分散向列相光栅电压，前者驱动电压为后者驱动电压的1/5。
如图9所示，对聚合物分散向列相液晶光栅和聚合物分散蓝相液晶光栅进行了对比，9‐1聚合物分散蓝相液晶的响应时间，9‐2为聚合物分散向列相液晶响应时间，均在毫秒级以下。
Claims (10)
1.一种全息聚合物分散液晶光栅的制备方法，其特征在于，通过将由单体、交联剂、协引剂和光敏引发剂组成预聚物与向列相液晶均匀混合后灌入液晶盒中，于全息干涉光场中进行光致聚合反应形成全息聚合物分散液晶光栅并固定聚合物分散液晶光栅，然后把液晶盒放入有机溶剂中以清洗向列相液晶和没有发生完全反应的残余物，之后将蓝相液晶再灌入液晶盒中得到全息聚合物分散液晶光栅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的均匀混合中：向列相液晶所占的质量比例为25％～75％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的聚合物分散液晶光栅的厚度为10～100微米。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是，所述的聚合物分散液晶光栅的周期为0.5～20微米。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的光致聚合反应使用的激光光源的波长为300～800nm，光致聚合反应曝光时间为20秒。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的蓝相液晶为向列相液晶和手性剂的混合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述的蓝相液晶中手性剂的质量百分比为1％～10％。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的预聚物为作为单体的三丙烯酸丙烷三甲醇酯单体、作为交联剂的N‐乙烯基吡咯烷酮、作为协引剂的N‐苯基甘氨酸和作为光敏引发剂的四氯四碘荧光素纳组成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征是，所述的三丙烯酸丙烷三甲醇酯单体与N‐乙烯基吡咯烷酮、N‐苯基甘氨酸、四氯四碘荧光素纳和向列相液晶的质量比例为21.9：7.5：1：0.6：69。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的光敏引发剂吸收峰值波长为250～760nm。
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