CN104031011A - 一种穿心莲内酯的生产方法 - Google Patents
一种穿心莲内酯的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104031011A CN104031011A CN201410304756.5A CN201410304756A CN104031011A CN 104031011 A CN104031011 A CN 104031011A CN 201410304756 A CN201410304756 A CN 201410304756A CN 104031011 A CN104031011 A CN 104031011A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- add
- rographolide
- ethyl alcohol
- activated carbon
- andrographolide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- BOJKULTULYSRAS-OTESTREVSA-N Andrographolide Chemical compound C([C@H]1[C@]2(C)CC[C@@H](O)[C@]([C@H]2CCC1=C)(CO)C)\C=C1/[C@H](O)COC1=O BOJKULTULYSRAS-OTESTREVSA-N 0.000 title abstract 5
- ASLUCFFROXVMFL-UHFFFAOYSA-N andrographolide Natural products CC1(CO)C(O)CCC2(C)C(CC=C3/C(O)OCC3=O)C(=C)CCC12 ASLUCFFROXVMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 15
- 241000746375 Andrographis Species 0.000 claims description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 11
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- RJKFOVLPORLFTN-LEKSSAKUSA-N Progesterone Chemical compound C1CC2=CC(=O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H](C(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RJKFOVLPORLFTN-LEKSSAKUSA-N 0.000 description 4
- 206010000234 Abortion spontaneous Diseases 0.000 description 3
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 208000015994 miscarriage Diseases 0.000 description 3
- 230000035935 pregnancy Effects 0.000 description 3
- 208000000995 spontaneous abortion Diseases 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 206010003694 Atrophy Diseases 0.000 description 2
- 230000003187 abdominal effect Effects 0.000 description 2
- 230000037444 atrophy Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 210000002826 placenta Anatomy 0.000 description 2
- 239000000186 progesterone Substances 0.000 description 2
- 229960003387 progesterone Drugs 0.000 description 2
- 101000904177 Clupea pallasii Gonadoliberin-1 Proteins 0.000 description 1
- 239000000579 Gonadotropin-Releasing Hormone Substances 0.000 description 1
- 208000032843 Hemorrhage Diseases 0.000 description 1
- 102000009151 Luteinizing Hormone Human genes 0.000 description 1
- 108010073521 Luteinizing Hormone Proteins 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 241000283973 Oryctolagus cuniculus Species 0.000 description 1
- 101000857870 Squalus acanthias Gonadoliberin Proteins 0.000 description 1
- 206010047482 Viral upper respiratory tract infection Diseases 0.000 description 1
- 210000000683 abdominal cavity Anatomy 0.000 description 1
- 210000004404 adrenal cortex Anatomy 0.000 description 1
- 230000000202 analgesic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005557 antagonist Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 210000004252 chorionic villi Anatomy 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 229930004069 diterpene Natural products 0.000 description 1
- -1 diterpenes diterpenoids lactones compound Chemical class 0.000 description 1
- 208000001848 dysentery Diseases 0.000 description 1
- 238000003304 gavage Methods 0.000 description 1
- XLXSAKCOAKORKW-AQJXLSMYSA-N gonadorelin Chemical compound C([C@@H](C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N1[C@@H](CCC1)C(=O)NCC(N)=O)NC(=O)[C@H](CO)NC(=O)[C@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)NC(=O)[C@H](CC=1N=CNC=1)NC(=O)[C@H]1NC(=O)CC1)C1=CC=C(O)C=C1 XLXSAKCOAKORKW-AQJXLSMYSA-N 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 238000010255 intramuscular injection Methods 0.000 description 1
- 239000007927 intramuscular injection Substances 0.000 description 1
- 238000010253 intravenous injection Methods 0.000 description 1
- 239000002547 new drug Substances 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 1
- 238000010254 subcutaneous injection Methods 0.000 description 1
- 239000007929 subcutaneous injection Substances 0.000 description 1
- 210000001541 thymus gland Anatomy 0.000 description 1
- 210000000251 trophoblastic cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/60—Two oxygen atoms, e.g. succinic anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：S1、取穿心莲茎叶100～150g，用400mL的乙醇浸泡18-24小时；S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；S3、加入100mL的水，去除无机盐，加入500mL～800mL乙醇，加热溶解；S4、加入5～8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；S5、加入200mL～400mL氯仿，放置40～60min，再加入200mL～400mL氯仿放置40～60min，提取不溶部分；S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇，得到穿心莲内酯。本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98％，并且优化了工艺参数。
Description
技术领域
本发明涉及穿心莲内酯的生产方法，具体涉及利用穿心莲茎叶进行一种穿心莲内酯的生产方法。
背景技术
穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。穿心莲有明显的中止妊娠作用。穿心莲口服能使小鼠避孕、孕兔流产。水煎剂腹腔注射对小鼠的着床、早孕、中孕、晚孕等不同时期均有显著的中止作用。肌注、皮下注射、灌服、腹腔注射、静脉注射及宫腔内注射均能产生抗早孕效果，其中以腹腔、静脉和宫内注射效果最好。宫腔内注射,用量既小,效果又佳。若将外源性孕酮或黄体生成素释放、激素(LH-RH)与穿心莲同时注射，则可防止流产，这提示，穿心莲可能有对抗体内孕酮的作用，从而引起流产。有人认为，穿心莲对体外培养的胎盘绒毛滋养层细胞的生长有一定的抑制作用。研究表明：穿心莲内酯的一些半合成衍生物亦有不同程度的抗早孕效果，脱水穿心莲内酯衍生物-穿-4对小鼠和大鼠均有良好的抗早孕作用，是值得进一步研究的一个避孕新药,该药对胎盘滋养叶细胞有显著的影响,可使胎盘绒毛萎缩、细胞数目减少,合体细胞和朗罕细胞消失、间质水肿出血。穿心莲内酯可增加肾上腺皮质功能，穿心莲甲、乙、丙、丁素在较大剂量时可使幼年小鼠胸腺萎缩。目前的穿心莲内酯的制法由于工艺的粗糙，穿心莲内酯的收集比例较低，造成大量的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种穿心莲内酯的生产方法，解决上述现有技术中一个或者多个问题。
根据本发明的一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：
S1、取穿心莲茎叶100～150g,用400mL的乙醇浸泡18-24小时；
S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
S3、加入100mL的水，去除无机盐，加入500mL～800mL乙醇,加热溶解。
S4、加入5～8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
S5、加入200mL～400mL氯仿，放置40～60min，再加入200mL～400mL氯仿放置40～60min，提取不溶部分；
S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇，得到穿心莲内酯。
本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98％。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：
S1、取穿心莲茎叶100g,用400mL的乙醇浸泡18小时；
S2、加入400mL的乙醇浸泡18小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
S3、加入100mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入500mL乙醇,加热溶解。
S4、加入5g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
S5、加入200mL氯仿，放置40min，再加入200mL氯仿放置40min，提取不溶部分；
S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达95％。
实施例2：
本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：
S1、取穿心莲茎叶125g,用400mL的乙醇浸泡21小时；
S2、加入400mL的乙醇浸泡21小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
S3、加入100mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入650mL乙醇,加热溶解。
S4、加入6.5g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
S5、加入300mL氯仿，放置50min，再加入300mL氯仿放置50min，提取不溶部分；
S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡21小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达97％。
实施例3：
本发明提供了一种穿心莲内酯的生产方法，包括如下步骤：
S1、取穿心莲茎叶150g,用400mL的乙醇浸泡24小时；
S2、加入400mL的乙醇浸泡24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
S3、加入100mL的水，放置结晶，抽滤，用少许水洗涤，去除无机盐，加入800mL乙醇,加热溶解。
S4、加入8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
S5、加入400mL氯仿，放置60min，再加入400mL氯仿放置60min，提取不溶部分；
S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇至200mL，放置结晶，抽取滤液，得到穿心莲内酯。
本发明收集率提高了穿心莲内酯的收集纯度，纯度达98％。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种穿心莲内酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取穿心莲茎叶100～150g,用400mL的乙醇浸泡18-24小时；
S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇；
S3、加入100mL的水，去除无机盐，加入500mL～800mL乙醇,加热溶解。
2.根据权利要求1所述的一种穿心莲内酯的生产方法，其特征在于，还包括S3后的如下步骤：
S4、加入5～8g活性炭回流30min，滤液放置结晶，得到穿心莲内酯粗品；
S5、加入200mL～400mL氯仿，放置40～60min，再加入200mL～400mL氯仿放置40～60min，提取不溶部分；
S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小时，加入15g活性炭脱色30min，回收乙醇，得到穿心莲内酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410304756.5A CN104031011A (zh) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | 一种穿心莲内酯的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410304756.5A CN104031011A (zh) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | 一种穿心莲内酯的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104031011A true CN104031011A (zh) | 2014-09-10 |
Family
ID=51462032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410304756.5A Pending CN104031011A (zh) | 2014-06-30 | 2014-06-30 | 一种穿心莲内酯的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104031011A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104557818A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 浙江维康药业有限公司 | 一种穿心莲内酯化合物及含有该化合物的滴丸和软胶囊 |
| CN105153082A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 成都中医药大学 | 穿心莲内酯的大生产工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382083A (zh) * | 2010-09-01 | 2012-03-21 | 天津天士力现代中药资源有限公司 | 一种穿心莲内酯的制备方法 |
-
2014
- 2014-06-30 CN CN201410304756.5A patent/CN104031011A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382083A (zh) * | 2010-09-01 | 2012-03-21 | 天津天士力现代中药资源有限公司 | 一种穿心莲内酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴爱群等: "《穿心莲内酯提取工艺研究》", 《河池学院学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104557818A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 浙江维康药业有限公司 | 一种穿心莲内酯化合物及含有该化合物的滴丸和软胶囊 |
| CN105153082A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 成都中医药大学 | 穿心莲内酯的大生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104031011A (zh) | 一种穿心莲内酯的生产方法 | |
| CN1241574C (zh) | 一种解痉、镇痛药及制备方法 | |
| CN101475570B (zh) | 从萝芙木中提取降血压原料药利血平的方法 | |
| CN102925421B (zh) | 一种蚓激酶的制备方法 | |
| CN100333753C (zh) | 具有抗肿瘤作用的植物总生物碱提取物的提取工艺及制剂 | |
| CN102030747A (zh) | 一种育亨宾碱的制备方法 | |
| CN105017442A (zh) | 人参多糖的提取方法 | |
| CN103145703A (zh) | 基于不同植物制备颅痛定的工艺技术 | |
| CN102048692B (zh) | 含灯盏花素的气雾剂及其制备方法 | |
| CN102002039B (zh) | 一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法 | |
| CN103432157A (zh) | 归芪多糖浓缩丸的制备方法 | |
| CN102898409B (zh) | 一种从月腺大戟中提取狼毒乙素的方法 | |
| CN104352477A (zh) | 中药止痛胶囊及其制备方法 | |
| CN103285113A (zh) | 一种预防和/或治疗糖尿病的药物组合物 | |
| CN1119157C (zh) | 止咳、祛痰、平喘胶囊及其制备方法 | |
| CN102464698A (zh) | 一种高含量刺囊酸的制备方法 | |
| CN102477062A (zh) | 一种超临界流体萃取路路通酸的方法 | |
| CN102451218A (zh) | 一种中药成方石淋通口服液的制备方法 | |
| CN108164578B (zh) | 一种万丈深总三萜提取物的制备方法及其在抗炎药物中的应用 | |
| CN103641783B (zh) | 二安替比林甲烷的分离提纯工艺 | |
| CN106520682A (zh) | 促进心肌干细胞增值分化恢复受损心脏功能的制剂 | |
| CN104666573A (zh) | 治疗冻疮的中药 | |
| CN103536688A (zh) | 抗过敏性炎症滴剂 | |
| CN103446211A (zh) | 一种牛心朴子总生物碱及其制备方法和应用 | |
| CN103536597B (zh) | Kadcoccitones A在制备治疗肾功能不全药物中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140910 |