CN104030691A - 一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体公开了一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，它包括混料、压制、冷等静压、烧结以及后加工的步骤，陶瓷原料以重量百分比计，包括如下组分：Si3N4：80-90%，Y2O3：6-14%，α相Al2O3：1-5%，WC：1-5%，TiC：1-5%。该制备方法步骤简单、方便易行，制备工艺稳定，生产效率高，利用该方法制备的结构件陶瓷的硬度大、强度高，并且具有较高的耐高温性能、耐高电压冲击性能以及耐弯曲性能，可广泛用于材料要求高的领域，尤其用于高温陶瓷轴承以及陶瓷涡轮叶片。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体公开了一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法。
背景技术
随着科学技术不断的发展进步，对材料的性能要求也越来越高。氮化硅及其复合陶瓷材料是结构陶瓷中最有前途的一种工程陶瓷材料，具有很好的高强度、高硬度、耐高电压、耐腐蚀、抗热震和抗氧化等多种优异的特性，因此在冶金、化工、石油机械等领域都有广泛的应用前景。在国家颁布的“十二五”规划材料部分中也明确地列出，氮化硅及其复合陶瓷材料成为重点支持产业，如光电行业需耐2万伏电压冲击，同时耐500℃左右高温，钢铁生产行业矿沙、粉料等输送设备，传递带的反冲击板及两侧挡板等需要高硬度耐磨材料，机械、泵业上的高强度柱塞代替硬质合金，轴承行业中耐酸耐碱的要求以及高速轴承中需要的热膨胀系数小的要求等等，氮化硅陶瓷均可以应用于这些领域。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，利用该方法制备的结构件陶瓷的强度高、耐高温以及耐高电压冲击，可广泛用于材料要求高的领域，尤其用于高温陶瓷轴承以及陶瓷涡轮叶片。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，它包括混料、压制、冷等静压、烧结以及后加工的步骤，陶瓷原料以重量百分比计，包括如下组分：
优选的，混料方式为球磨混料，混料时，料与球的质量比为1:3。
为了防止混料之间产生粘结，所述球磨混料所采用的溶剂为酒精。
优选的，球的材质为Si3N4。
为了使得混料混合均匀，球磨的时间为6-8天，球磨的速度为60-80r/min。
优选的，压制是在油压机上用模具成型。
为了使混料的各向密度均匀，冷等静压时，所施加的压力200MPa。
优选的（根据本发明的实施例），所述的烧结步骤，按下述工艺进行：
（1）将冷等静压后的陶瓷坯料装入石墨坩埚中，在气压炉中以1-2℃/min的速度升温至300℃，并保温1小时；
（2）在气压炉中以5℃/min的速度继续升温至400℃，采用真空泵抽真空，同时打开进气阀和出气阀充入N2；
（3）在气压炉中以10℃/min的速度继续升温至1300℃，并保温1小时，再以1℃/min的速度升温至1700℃，不断的充入N2，使气压炉内的废气随着N2的充入而排出，当温度达到1700℃时，关闭出气阀；
（4）加大N2流量使其压力增加到4-6MPa，同时以8-10℃/min的速度升温至1850℃，并保温20-40分钟，停止加热后随气压炉冷却至室温。
为了能够得到更好的产品，所述的后加工是将烧结好的陶瓷块经过磨削，切割工艺得到结构件陶瓷。
优选的，所述的α相Al2O3是β相Al2O3粉经1400℃煅烧制得。
通过上述技术方案，本发明提供了一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，该制备方法步骤简单、方便易行，制备工艺稳定，生产效率高，并且得到的结构件陶瓷的性能好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，它包括混料、压制、冷等静压、烧结以及后加工的步骤。称取Si3N4粉体85kg、Y2O39kg、α相Al2O32kg、WC2kg、TiC2kg，Si3N4球240kg，置于球磨桶内采用酒精作为溶剂，以80r/min的速度进行球磨7天；然后再油压机上用模具初步成型；利用冷等静压机以200MPa压力进行加压，使混料的各个方向的密度均匀；再将经过冷等静压后的陶瓷坯料装入石墨坩埚中，在气压炉中以2℃/min的速度升温至300℃，并保温1小时，继续以5℃/min的速度升温至400℃，同时采用真空泵抽真空，并打开进气阀和出气阀充入N2，再以10℃/min的速度继续升温至1300℃，并保温1小时，再以1℃/min的速度升温至1700℃，不断的充入N2，使气压炉内的废气随着N2的充入而排出，当温度达到1700℃时关闭出气阀，加大N2流量使其压力增加到6MPa，同时以10℃/min的速度升温至1850℃，并保温40分钟，停止加热后随气压炉冷却至室温；再将烧结好的陶瓷块经过磨削，切割工艺得到结构件陶瓷。
混料中加入Y2O3和α相Al2O3可以降低玻璃相的生成温度，能润湿和溶解Si3N4粉体，从而提高产品的耐高温性。
球磨时，以酒精作为溶剂，一方面起到分散剂的作用，可以防止混料颗粒之间的团聚，另一方面起到降温作用，降低表面能。
实施例2
一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，它包括混料、压制、冷等静压、烧结以及后加工的步骤。称取Si3N4粉体90kg、Y2O37kg、α相Al2O31kg、WC1kg、TiC1kg，Si3N4球270kg，置于球磨桶内采用酒精作为溶剂，以70r/min的速度进行球磨7天；然后再油压机上用模具初步成型；利用冷等静压机以200MPa压力进行加压，使混料的各个方向的密度均匀；再将经过冷等静压后的陶瓷坯料装入石墨坩埚中，在气压炉中以2℃/min的速度升温至300℃，并保温1小时，继续以5℃/min的速度升温至400℃，同时采用真空泵抽真空，并打开进气阀和出气阀充入N2，再以10℃/min的速度继续升温至1300℃，并保温1小时，再以1℃/min的速度升温至1700℃，不断的充入N2，使气压炉内的废气随着N2的充入而排出，当温度达到1700℃时，关闭出气阀，加大N2流量使其压力增加到6MPa，同时以9℃/min的速度升温至1850℃，并保温40分钟，停止加热后随气压炉冷却至室温；再将烧结好的陶瓷块经过磨削，切割工艺得到结构件陶瓷。
以上就是一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其优点是：操作简单，制备工艺稳定，生产效率高，并且得到的结构件陶瓷的硬度大、强度高，具有较好的耐高温性能、耐高电压冲击性能以及耐弯曲性能。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，它包括混料、压制、冷等静压、烧结以及后加工的步骤，陶瓷原料以重量百分比计，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，混料方式为球磨混料，混料时，料与球的质量比为1:3。
3.根据权利要求2所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，所述球磨混料所采用的溶剂为酒精。
4.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，球的材质为Si3N4。
5.根据权利要求2或3所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，球磨的时间为6-8天，球磨的速度为60-80r/min。
6.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，压制是在油压机上用模具成型。
7.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，冷等静压时，所施加的压力200MPa。
8.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，所述的烧结步骤，按下述工艺进行：
（1）将冷等静压后的陶瓷坯料装入石墨坩埚中，在气压炉中以1-2℃/min的速度升温至300℃，并保温1小时；
（2）在气压炉中以5℃/min的速度继续升温至400℃，采用真空泵抽真空，同时打开进气阀和出气阀充入N2；
（3）在气压炉中以10℃/min的速度继续升温至1300℃，并保温1小时，再以1℃/min的速度升温至1700℃，不断的充入N2，使气压炉内的废气随着N2的充入而排出，当温度达到1700℃时，关闭出气阀；
（4）加大N2流量使之压力增加到4-6MPa，同时以8-10℃/min的速度升温至1850℃，并保温20-40分钟，停止加热后随气压炉冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，所述的后加工是将烧结好的陶瓷块经过磨削，切割工艺得到结构件陶瓷。
10.根据权利要求1所述的一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法，其特征在于，所述的α相Al2O3是β相Al2O3粉经1400℃煅烧制得。
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