CN103613388B - 一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将TiB2粉末和TiC粉末混合，再加入镍粉，混合均匀后制成混合粉末；（2）将混合粉末放入球磨机进行球磨，获得球磨粉末；（3）将球磨粉末烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；（4）将待烧结粉末置于模具中，在5~10MPa条件下压实，放入SPS烧结炉中；抽真空至真空度≤10Pa，在60~100MPa压力条件下进行SPS烧结，以90~120℃/min的速度升温至1150~1600℃，保温3~15min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料。本发明的方法可在较低温度下完成，具有能源消耗少，环境污染小，易于大规模推广等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法。
背景技术
TiC和TiB2都具有很高的熔点、硬度、导电导热性、耐高温、化学稳定性以及相对低的热膨胀系数等优点，被认为是极具潜力的高温结构陶瓷材料；TiB2-TiC复合陶瓷不仅兼具TiC和TiB2单相陶瓷的特点，而且与单相陶瓷相比，复合陶瓷的总体性能有较大的提升，具有更高的强度，高温硬度，断裂韧性和耐磨性等优异性能；因此，TiB2-TiC复合陶瓷材料不仅在机械、化工和冶金工程等一般领域有着非常广阔的应用前景，可作为切削刀具、金属压模、耐磨件、耐腐蚀件、核反应堆的第一层防护瓦、热交换器与发动机的高温部件等，特别在航空、航天、军工等国防尖端技术领域中也具有重大的应用价值。
近十几年来，TiB2-TiC复合陶瓷逐渐得到人们的普遍关注，材料工作者们开始尝试各种制备方法以期获得成本低、致密度高且性能优异的TiB2-TiC复合陶瓷材料；由于过渡族金属碳化物与硼化物陶瓷所具有的高熔点、低的自扩散系数以及高的共价键含量等特性，使其烧结致密化十分困难；因此，对于TiB2-TiC复合陶瓷材料，因为其各组成相的难烧结性，要达到理想的致密化程度仍然异常困难。
目前国内外报道的TiB2-TiC复合陶瓷的制备主要有自蔓延高温合成、无压液相烧结、热压烧结、反应烧结以及浮区和电弧熔炼等方法，其中报道最多的是采用自蔓延高温合成也称燃烧合成技术；以上各种制备工艺均有可取之处，但是TiB2-TiC复合陶瓷材料的制备温度始终居高不下，因此，在保证该复合陶瓷致密性、维持其高硬度的同时，如何继续提升TiB2-TiC复合陶瓷的强韧性并降低其制备成本，成为该复合陶瓷发展的瓶颈问题。
SPS是近二十年来开始兴起的一种烧结新技术，具有烧结温度低、时间短、升降温快以及烧结过程中电场对粉末颗粒表面的清洁和活化作用等优点，对于难烧结材料的烧结致密化独具优势；而目前有关SPS烧结法合成TiB2-TiC复合陶瓷材料的报道尚不多见。
发明内容
针对现有TiB2-TiC陶瓷复合材料在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法，使用TiC0.77和TiB2为原材料，加入金属Ni粉作为烧结助剂，采用SPS烧结，合成高致密度、高硬度和高强度的TiB2-TiC复合陶瓷材料。
本发明的低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法按以下步骤进行：
1、将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:（2.4~2.8），再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的4~8%，混合均匀后制成混合粉末；
2、将混合粉末放入球磨机，球磨混合均匀，获得球磨粉末；选用的球磨介质为无水乙醇；
3、将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
4、将待烧结粉末置于模具中，在5~10MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在60~100MPa压力条件下进行SPS烧结，SPS烧结时待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1150~1600℃，保温3~15min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料。
上述的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm。
上述方法中，球磨时球磨介质无水乙醇的用量以浸没混合粉末为准。
上述的TiB2-TiC陶瓷复合材料的密度为4.6~4.9g/cm3，硬度为14~31GPa，断裂韧性为3.0~4.5 MPa·m1/2。
本发明的方法使用TiC0.77和TiB2为原材料，加入金属Ni粉作为烧结助剂，采用SPS烧结，合成高致密度、高硬度及高强度的TiB2-TiC复合陶瓷材料，材料性能良好，可广泛应用于刀具制造领域；本发明的方法可在较低温度下完成，具有能源消耗少，环境污染小，易于大规模推广等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的TiB2-TiC陶瓷复合材料的断口形貌SEM照片图；
图2为本发明实施例2的TiB2-TiC陶瓷复合材料的断口形貌SEM照片图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的SPS烧结炉型号为SPS-210LX，生产公司为SPS Syntex Inc.，Kawasaki，Japan；进行SPS烧结时由液压系统产生的压力通过两个电极对待烧结粉末施加60~100MPa压力；测温采用的设备为Chino Corp.，Tokyo，Japan的光学测温仪。
本发明实施例中将模具中的待烧结物料压实采用的设备为手动粉末压片机。
本发明实施例中采用的球磨机为M2-3行星球磨机，工作时的转速为200~300rpm，球磨时间为1~2h，磨球为ZrO2球。
本发明实施例中采用的TiB2粉末的重量纯度≥99.9%。
本发明实施例中采用的TiC粉末的重量纯度≥99.9%。
本发明实施例中采用的镍粉的重量纯度≥99.9%。
本发明实施例中无水乙醇为市购分析纯试剂。
本发明实施例中烘干去除无水乙醇采用的设备为烘箱。
本发明实施例中分析硬度采用的设备为401MVDTM数显显微维氏硬度计。
本发明实施例中分析密度采用的设备型号为BS224S（Sartorius）。
本发明实施例中分析断裂韧性采用设备型号为450SVDTM维氏硬度计。
本发明实施例中观测断口形貌采用的设备型号SSX-550扫描电子显微镜，生产公司为Shimadzu Corporation，Japan；配套使用的模具为高纯石墨模具，材质为重量纯度≥99.9%的高纯石墨。
实施例1
采用的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm；
将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:2.4，再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的8%，混合均匀后制成混合粉末；
将混合粉末放入球磨机，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，获得球磨粉末；
将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
将待烧结粉末置于模具中，在5MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在60MPa压力条件下进行SPS烧结，将待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1600℃，保温3min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料；密度为4.6g/cm3，硬度为18GPa，断裂韧性为3.6MPa·m1/2；其断口形貌SEM照片如图1所示。
实施例2
采用的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm；
将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:2.5，再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的7%，混合均匀后制成混合粉末；
将混合粉末放入球磨机，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，获得球磨粉末；
将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
将待烧结粉末置于模具中，在6MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在70MPa压力条件下进行SPS烧结，待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1500℃，保温5min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料；密度为4.7g/cm3，硬度为23GPa，断裂韧性为4.1MPa·m1/2。
实施例3
采用的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm；
将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:2.6，再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的6%，混合均匀后制成混合粉末；
将混合粉末放入球磨机，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，获得球磨粉末；
将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
将待烧结粉末置于模具中，在7MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在80MPa压力条件下进行SPS烧结，待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1300℃，保温8min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料；密度为4.8g/cm3，硬度为28GPa，断裂韧性为4.5MPa·m1/2。
实施例4
采用的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm；
将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:2.7，再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的5%，混合均匀后制成混合粉末；
将混合粉末放入球磨机，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，获得球磨粉末；
将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
将待烧结粉末置于模具中，在8MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在90MPa压力条件下进行SPS烧结，待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1200℃，保温10min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料；密度为4.9g/cm3，硬度为31GPa，断裂韧性为4.0 MPa·m1/2；其断口形貌SEM照片如图2所示。
实施例5
采用的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm；
将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:2.8，再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的4%，混合均匀后制成混合粉末；
将混合粉末放入球磨机，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，获得球磨粉末；
将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
将待烧结粉末置于模具中，在10MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在100MPa压力条件下进行SPS烧结，待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1150℃，保温15min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料；密度为4.7g/cm3，硬度为14GPa，断裂韧性为3.0MPa·m1/2。
Claims (1)
1.一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将TiB2粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:（2.4~2.8），再加入镍粉，镍粉的重量为TiB2粉末和TiC粉末总重量的4~8%，混合均匀后制成混合粉末；所述的TiB2粉末的粒径≤1.75μm；所述的TiC粉末选用TiC0.77粉末，粒径≤1.35μm；所述的镍粉的粒径为2~3μm；
（2）将混合粉末放入球磨机，球磨混合均匀，获得球磨粉末；选用的球磨介质为无水乙醇；
（3）将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；
（4）将待烧结粉末置于模具中，在5~10MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在60~100MPa压力条件下进行SPS烧结，SPS烧结时待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1150~1600℃，保温3~15min，制成TiB2-TiC陶瓷复合材料，密度为4.6~4.9g/cm3，硬度为14~31GPa，断裂韧性为3.0~4.5 MPa·m1/2。
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