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CN104010699A - 空气处理用设备 - Google Patents

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CN104010699A CN201280062783.5A CN201280062783A CN104010699A CN 104010699 A CN104010699 A CN 104010699A CN 201280062783 A CN201280062783 A CN 201280062783A CN 104010699 A CN104010699 A CN 104010699A
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S·C·贝内特
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Abstract

一种气体处理设备，其适用于空气净化设备中以生产可呼吸空气，该气体处理设备包括包含钯和铁氧化物的催化剂和挥发性含氮化合物源。该设备可用于气体面罩、紧急逃生防护罩和静态空气处理设备。

Description

空气处理用设备
本发明涉及一种设备，特别但不排他地是气体过滤器，其适用于呼吸设备例如保护性气体面罩或者呼吸器中的空气净化，和涉及用于气体处理设备来氧化一氧化碳(CO)的催化剂。
已知的和用于在气体过滤器中氧化CO的催化剂包括霍布卡拉特(hopcalite)，其是在载体材料(例如氧化铝和二氧化钛)上的铜氧化物和锰氧化物以及贵金属(例如金和铂)的混合物。霍布卡拉特用于氧化一氧化碳，但是已知的是它在气体面罩过滤器中的应用具有缺点，这归因于它对于潮湿敏感，并且它促进相对放热的反应，这导致离开过滤器的净化气体具有对于呼吸来说不舒服的高温。
JP57084744中所述的催化剂由负载于商购的氧化铝载体上的铂或钯组成，负载方法如下：用Pd或Pt盐溶液浸渍氧化铝，随后使用肼溶液来还原该金属化合物。US4623637描述了将浸渍到氧化铝材料(其已经用钒化合物处理并加热来产生五氧化二钒)中的钯化合物用作空气净化器催化剂。JP01159058描述了除一氧化碳的催化剂，其中向具有特定孔结构的氧化铝载体提供Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Cr、Sn或Ce的至少一种以及Pt或Pd。该催化剂据称是高度耐潮湿的。JP602381848提供了由金和选自Mn、Fe、Co和Ni的氧化物组成的催化剂。EP0129406描述了用于净化含CO的大气的催化剂装置，其包含结合有锡(IV)氧化物的一种或多种铂族金属。在US4536375中，CO污染的可呼吸气体使用催化剂来净化，该催化剂包含经助催化的锡IV氧化物负载的贵金属催化剂，其中助催化剂是周期表1b、3b、7b和8族的一种或多种金属(特别是铜、镍、锰、硅或镧)，贵金属是铂、钯、铑、铱或钌。B.Qiao等人(Journal of Catalysis261(2009)241-244)制备了氢氧化铁负载的钯催化剂，用于氧化CO。但是该作者的结论是该催化剂的活性低于由相同方法制备的金催化剂。
气体面罩过滤器典型地包含吸收剂例如活性炭，其经常浸渍有化学化合物用于处理和减少或除去可能存在于环境中的有害化合物。该基础活性炭通常来自煤或椰子来源。活性炭可以用不同的金属化合物例如银、锌、铜、铬和/或钼化合物，无机化合物例如碱金属氢氧化物和有机化合物例如胺、膦或者酸来浸渍，用于除去有毒气体。已经发现在气体面罩中存在经浸渍的活性炭，特别是含有胺例如三亚乙基二胺的碳和/或能够释放含氮气体例如氨或胺的材料会对一氧化碳氧化催化剂的活性产生不利影响。重要的是该CO氧化催化剂是稳定的和能够在胺化合物存在下保持其活性。
本发明的一个目标提供一种用于氧化CO的替代催化剂材料，并且其可用于制造含有这种挥发性含氮材料的空气处理设备。
根据本发明，提供一种空气处理用设备，其中具有第一一氧化碳浓度的空气进入该设备，具有第二一氧化碳浓度的可呼吸空气离开该设备，所述第一浓度高于所述第二浓度，该设备包括气体处理装置，该气体处理装置包括：
i)用于氧化一氧化碳的包含钯和铁氧化物的催化剂，和
ii)挥发性含氮化合物源。
该设备包括气体处理设备，适于通过除去一氧化碳来净化空气，其含有包含钯和铁氧化物的催化剂。
该设备可以采用许多不同的形式，包括气体过滤器和气体洗涤器，其用于多种气体面罩、呼吸设备和空气净化装置中，用于个人保护装置(PPE)或者用于集体防护系统来净化规定空间例如潜艇或者其他密封环境内的空气。本发明的设备目的是包括气体过滤器和过滤单元以及主动气体洗涤单元。施用本发明的气体处理设备的例子包括用于空气净化的独立系统，用于气体面罩的气体过滤器和过滤器筒，自含式自救器(SCSR)，逃生防护罩和其他类型的需要从气流中除去一氧化碳的呼吸设备。
在本发明的第二方面中，提供一种气体处理设备，适用于空气净化设备来生产可呼吸空气，该气体处理设备包括：
i)包含钯和铁氧化物的催化剂，和
ii)挥发性含氮化合物源。
该挥发性含氮化合物源通常是胺，通常浸渍到吸收剂(其典型地是活性炭)上。该吸收剂可以以颗粒或泡沫或织物的形式存在。通常活性炭吸收剂以颗粒床的形式提供，该颗粒的尺寸和尺寸分布能够提供具有规定的最大压降的气体通流。对于在气体面罩或逃生防护罩中的应用来说，通常提供粒度为约300-1000μm、特别是400-850μm(20×40目)的经浸渍的活性炭。适用于气体处理设备的具体等级的经浸渍的活性炭商购自不同的供应商。这种材料的例子是RESPCARBTM和ASZM-TEDA，其获自Calgon Carbon Corporation或者Chemviron。
所以在本发明的一种优选的实施方案中，该设备包括气体过滤器，其适用于空气净化设备来生产可呼吸空气，该设备包括：
i)包含钯和铁氧化物的催化剂，和
ii)用1-10重量％、特别是1-5重量％的胺，特别是三亚乙基二胺浸渍的活性炭。
已知的是金催化剂对于除去一氧化碳有活性，并且市售用于气体面罩中作为传统霍布卡拉特催化剂的替代。但是，根据公布的来源，金催化剂必须保护以防止氨和胺，因为它们倾向于使得催化剂中毒和降低催化活性。金催化剂所以被推荐与保护床(其可以是霍布卡拉特)结合使用，以在气体与催化剂接触之前除去气流中的催化剂毒物。保护床的使用增加了气体过滤器的成本、复杂性和体积，如果过滤器打算用于气体面罩或逃生防护罩，例如在需要紧凑的过滤器的情况下，这更是一个问题。本发明过滤器的一个特别益处是该催化剂耐受含氮化合物的毒害。所以该过滤器优选包含催化剂和吸收剂，其负载有至少含氮化合物和任选的其他活性气体处理化合物，不存在保护床。钯-铁氧化物催化剂对含氮化合物毒害的耐受性使得该催化剂能够根据需要与含氮化合物源(例如经胺浸渍的活性炭颗粒)混合，不过更通常的是将该催化剂通过透气的膜、筛网、纱网或者类似的透气阻挡物来与含氮化合物源物理隔开。例如气体过滤器形式的气体处理设备可以包括包含经浸渍的活性炭颗粒床的第一层和包含含有钯和铁氧化物的催化剂颗粒床的第二层，该第一和第二层通过纱网隔开。
优选该催化剂包含0.5-10重量％、更优选1-4重量％的Pd。优选该组合物的其余部分包含铁和氧。在本发明一种实施方案中，该催化剂基本由钯、铁和氧组成。在一种优选的实施方案中，该催化剂基本由0.5–10重量％的钯、更优选1-4％的Pd组成，余量基本是铁和氧。用“基本由……组成”表示如果存在着钯、铁和氧之外的元素，则其存在水平对于用于氧化一氧化碳的催化剂的活性没有实质性影响。
该催化剂可以通过共沉淀方法来制造。在一种优选的共沉淀方法中，将钯化合物溶液与铁化合物溶液混合，然后将该混合溶液在混合下缓慢加入到碱性沉淀剂溶液中，优选在约25-100℃、特别是25-80℃的温度进行。当添加完成时，该混合物可以在约30-80℃的温度老化至少30分钟，通常约30分钟-2小时的时间。合适的钯化合物包括硝酸钯、氯化钯。合适的铁化合物包括硝酸铁、氯化铁、硫酸铁。该沉淀剂溶液可以选自催化剂制备领域公知的那些，例如碱金属氢氧化物如氢氧化钠或氢氧化钾、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐、氢氧化铵和有机碱如四甲基氢氧化铵。该沉淀的混合金属氧氢化合物产物然后与上清液分离和用水清洗，以除去如果存在的痕量的碱金属。优选该清洗持续，直到沉淀物包含<0.5％的碱金属，更优选<0.2％和特别是<0.1％的碱金属。然后将它干燥和进行还原步骤。任选地，将该干燥材料在空气中在升高的温度例如300–600℃煅烧至少30分钟。已经发现当通过与含有氢气的气流例如在N2中约5％的H2，在大于约50℃但是通常小于约300℃、特别是小于150℃例如约70-100℃的温度接触时，该还原是有效的。任选地可以使用连续或半连续沉淀方法，其中将碱性沉淀剂和钯和铁盐溶液一起或者如果半连续的话在单独的阶段中供入装备有混合装置例如叶轮的沉淀容器中。在连续或半连续沉淀方法中，在沉淀阶段的停留时间优选小于1分钟。该混合物然后可以移动到不同的容器中，以提供老化、加热、清洗、过滤、干燥和/或其他处理步骤。
在干燥后，沉淀物是钯-铁氢氧化合物，并且Pd处于2+氧化态。该样品在X射线衍射(XRD)中是无定形的。在氢中还原后，该样品显示为Pd/Fe氢氧化合物和Pd/Fe3O4的混合物，形式为通过XRD可见的低结晶度磁铁矿的宽峰。一些Fe3+已经与Pd2+一起还原成Fe2+和Pd金属。我们将这种物类称作Pd-FeOx。如果该样品首先加热到500℃，则我们看到赤铁矿而非磁铁矿。在本说明书中，当提及在用于氧化空气中的一氧化碳的催化剂中的“氧化铁”或“FeOx”时，指的是如上所述的进行或没有进行预煅烧的还原形式的铁氧化物/氢氧化物物类。当提及“未还原形式的Pd-FeOx”或“沉淀的Pd-FeOx”或类似术语时，指的是沉淀、干燥等之后的材料，其不是上述的还原形式，但是它们的前体。
根据本发明的设备能够在10分钟的连续期间内，在20℃(更优选在0-25℃范围内的任何温度)，以至少6cm/s的线性气体流速、更优选以至少9cm/s的线性流速，将含氧气体中的一氧化碳浓度从3600ppm降低到小于500ppm。优选当含有所述第一一氧化碳浓度的空气流在20℃经过该气体处理装置15分钟，更优选达到1小时的持续时间，并且所述第一一氧化碳浓度是至少3600ppm时，该气体处理装置能够处理该空气，以使得所述第二一氧化碳浓度的最大瞬时值小于500ppm。优选根据本发明的设备能够在10分钟的连续期间内，在20℃(更优选在0-25℃范围内的任何温度)，以至少6cm/s的线性气体流速、更优选以至少9cm/s的线性流速，将含氧气体的一氧化碳浓度从10000ppm降低到小于500ppm。优选当含有所述第一一氧化碳浓度的空气流在20℃经过该气体处理装置15分钟，更优选达到1小时的持续时间，并且所述第一一氧化碳浓度是至少9000ppm时，该气体处理装置能够处理该空气，以使得所述第二一氧化碳浓度的最大瞬时值小于500ppm。
本发明的气体处理设备中所用的催化剂在约0-约50℃的温度范围内能够有效用于氧化CO。本领域所用的CO处理催化剂的一个有效性度量标准被称作CT值，以ppm分钟表达。CT代表在测试持续时间内(分钟)，对于含有给定的第一CO浓度的待处理空气的给定流速，催化剂床下游的气流中CO的累计总浓度(ppm)。在具体的测试持续时间内的CO的累计总浓度可以作为下游CO浓度(ppm)相对于时间的绘图下面的面积来计算。该CT值表达为累计总浓度(ppm)乘以测量该累计浓度的时间(分钟)。当第一一氧化碳浓度是3600ppm和空气流以9cm/s的线速度经过气体处理设备15分钟的连续时间时，该气体处理装置下游的空气中的CO的CT值小于6000ppm分钟。本发明的一个特别益处是在约20℃的常规使用中，离开设备的经处理的气体的温度小于45℃，因此它可以没有过度不适地用于呼吸。
该催化剂可以以颗粒或泡沫或织物的形式存在。当需要该催化剂材料为颗粒形式时，沉淀物可以形成合适尺寸和成形的颗粒，用于它打算用于其中的气体过滤器设备。合适的粒度和形状取决于该催化剂颗粒的目标应用。一些气体面罩过滤器应用需要最大尺寸<2mm的粒度，但是其他应用可能需要不同的尺寸或尺寸分布。通常该催化剂以颗粒床的形式提供，其尺寸和尺寸分布能够提供具有规定的最大压降的气体通流。对于用于气体面罩或逃生防护罩的过滤器中的应用来说，该催化剂优选以粒度为约300-1000μm、特别是400-850μm(20×40目)的颗粒形式存在。较大的颗粒会导致形成穿过催化剂床的通道，使得一些气体会没有进行充分处理而经过该过滤器。当颗粒过小时，穿过催化剂床的压降增加，使得空气变得更难以通过该过滤器吸入。用于形成气体过滤器床的颗粒尺寸的规格在与呼吸设备有关的可应用标准中阐明，并且可以由本领域技术人员选择来适应气体处理设备计划用于其中的具体应用。合适尺寸和形状的颗粒可以通过研磨和/或筛分经干燥和/或煅烧的沉淀物或者通过使用其他形成方法例如在干燥或湿的沉淀物上干燥压实、造粒、制片或挤出来形成。在一种优选的方法中，该催化剂通过以下来形成颗粒：使用干燥压实例如依靠辊压实方法，随后如果需要，通过将该压实材料粉碎成颗粒，然后将该颗粒筛分为所需的尺寸分布。已经发现通过压实方法制造的颗粒耐摩擦损坏。该催化剂在形成颗粒后通常经过还原和任选的钝化。
优选当该催化剂作为颗粒床存在时，该催化剂床在空气流动方向上的最大厚度小于10mm，更优选不大于5mm。使用本发明的催化剂的一个特别益处是它用于氧化一氧化碳的活性相对高，因此所需的CO浓度的降低可以使用相对薄的催化剂床来实现。这使得该设备相对紧凑。
所形成的催化剂颗粒可以包含另外的材料，例如无机或者有机粘合剂、润滑剂等。但是通常优选在配制物中不包含任何有机或者无机粘合剂，因为已经发现通常使用的粘合剂在老化后、特别是在挥发性含氮化合物如胺或氨存在下老化后，削弱了催化剂的CO氧化活性。还发现一些粘合剂产生了较软的颗粒，其不太耐受机械处理产生的损坏。所以该催化剂颗粒优选不包含有机或无机粘合剂如勃姆石、胶体二氧化硅、丰杜水泥(ciment fondue)、水泥、纤维素衍生物、黄原胶、阿拉伯胶或聚乙烯醇。
该催化剂可以替代地配制成涂料组合物，其用于涂覆催化剂载体材料的颗粒，例如整料、小块整料(minilith)、球形、泡沫或其他形状的载体。该涂层可以替代地直接施用到本发明的气体处理设备的一部分。
替代地，该CO氧化催化剂可以通过浸渍方法来制备。一种合适的浸渍方法使用了公知的初始润湿浸渍技术，其中将一定体积的含有金属化合物的溶液通过喷涂或翻转而浸渍到多孔载体材料中，计算该体积来填充载体材料的孔体积，通常小于10％过量。在该方法中，贵金属和铁化合物一起在混合溶液中浸渍，或者分别浸渍到合适的载体中。使用浸渍方法的一个好处是可以选择具有用于形成气体过滤器或洗涤器介质的合适性能的载体材料。最终催化剂的性能如硬度、粒度和形状以及孔隙率可以通过选择合适的载体材料来获得。例如，相信<2mm尺寸的高表面积颗粒对于用于制造气体面罩过滤器来说是令人期望的。此外，该颗粒在催化剂制备、处理和负载过程中应当是坚硬的并且不易形成细粒和灰尘。已经发现氧化铝、特别是γ氧化铝颗粒特别适于用作催化剂载体。通过浸渍形成的催化剂中铁的量优选是1-10％，例如1-5％。
该CO氧化催化剂可以如下来用于气体过滤器中：作为单独的催化剂床，例如作为多层布置中的一层催化剂；或者替代地与空气净化系统的其他组分如活性炭材料、任选的用含氮化合物浸渍的吸收剂混合。
将在下面的实施例中，参考附图来进一步描述本发明，附图为：
图1：使用本发明催化剂的CO和CO2浓度相对于时间的图；
图2：使用对比催化剂的CO和CO2浓度相对于时间的图；
图3：使用对比催化剂的CO和CO2浓度相对于时间的图；
图4：使用本发明催化剂的CO浓度相对于时间的图；
图5：使用本发明催化剂的CO浓度相对于时间的图。
实施例1：通过沉淀来制备Pd-FeOx催化剂
在装备有顶部搅拌器和回流冷凝器的10L玻璃容器中，将1577.86g的K2CO3溶解在5L软化水中，并且在设定为300rpm的搅拌器搅拌下将该溶液加热到60℃。单独地，将2529.90g的Fe(NO3)3·9H2O和152.44g的Pd(NO3)2溶解在5L水中。经由泵在60分钟内将该Pd/Fe溶液加入到K2CO3溶液的表面之下。在全部Pd/Fe已经加入后，将所形成的棕色浆料在60℃保持1小时，然后通过过滤来收集固体。将该固体用2L份的软化水在60℃彻底清洗，直到导电率<50μS。清洗后，将该固体催化剂在过滤器上干燥，以产生凝胶状棕色固体，其然后在105℃的空气炉中干燥48小时。将该干燥固体压碎和筛分为425-850μm，然后分成两份。将一份干燥颗粒在500℃空气中煅烧2小时(10℃/min加热升温，在500℃保持2小时，随后以30℃/min冷却到80℃)，然后在80℃的在N2中5％的H2流中还原3小时。该样品然后冷却到<30℃和通过逐渐引入含氧气体来钝化。第二份不煅烧，而是仅在2℃/min的加热升温速率后，在80℃还原，并且如上所述来钝化。通过用XRD分析一部分经煅烧的颗粒，发现该样品具有低结晶度。还原后，通过XRD分析显示一些Pd金属和一些磁铁矿峰，不过该材料具有低结晶度。通过ICP-AES的材料元素分析发现该材料包含2.35％的Pd和0.08％的K。全部其他金属元素存在量小于0.1％。
实施例2(对比)：制备Pt-FeOx催化剂
根据实施例1所述方法制备催化剂，使用硝酸铂代替硝酸钯。在装备有顶部搅拌器和回流冷凝器的2L圆底烧瓶中，将47.39g的K2CO3溶解在500ml软化水中。所形成的溶液然后在设定为300rpm的搅拌器搅拌下加热到60℃。单独地，将75.90g的Fe(NO3)3·9H2O和2.45g的Pt(NO3)4溶解在500ml水中。经由泵在60分钟内将该Pt/Fe溶液加入到K2CO3溶液的表面之下。在全部Pt/Fe已经加入后，将所形成的棕色浆料在60℃保持1小时，然后通过过滤来收集固体。将该固体用2L份的软化水在60℃彻底清洗，直到导电率<50μS。清洗后，将该固体催化剂在过滤器上干燥，以产生凝胶状棕色固体，其然后在105℃的空气炉中干燥48小时。将该干燥固体筛分为425-850μm，在2℃/min的加热升温速率后，在80℃还原，并且如实施例1所述来钝化。通过ICP-AES的材料元素分析发现该材料包含2.39％的Pt和0.08％的K。
实施例3(对比)：制备Au-FeOx催化剂
根据实施例1所述方法制备催化剂，使用四氯金酸代替硝酸钯。
在装备有顶部搅拌器和回流冷凝器的2L圆底烧瓶中，将47.55g的K2CO3溶解在500ml软化水中。所形成的溶液然后在设定为300rpm的搅拌器搅拌下加热到60℃。单独地，将75.90g的Fe(NO3)3·9H2O和0.78g的HAuCl4溶解在500ml水中。经由泵在60分钟内将该Au/Fe溶液加入到K2CO3溶液的表面之下。在全部Au/Fe已经加入后，将所形成的棕色浆料在60℃保持1小时，然后通过过滤来收集固体。将该固体如实施例2所述彻底清洗、干燥、压碎和筛分。通过ICP-AES的材料元素分析发现该材料包含2.22％的Au和0.06％的K。
实施例4：CO氧化测试
将实施例1所制备的0.05g的筛分颗粒(850–425μm筛尺寸)置于在约21℃和约90％相对湿度的内径为4mm的管式活塞流反应器中。50s后引入由在N2中的3600ppm的CO、20％的O2构成的气体流，并且以100ml/min保持穿过该反应器。出口气体组成使用红外气体分析仪来分析，在10分钟的时间内记录CO和CO2浓度的图。结果显示在图1中，并且显示了在10分钟测试期间没有CO贯穿。在图1中，上面的(实)线代表了CO2的浓度和下面的(虚)线代表了离开反应器管的气体中的CO浓度。
实施例5：CO氧化测试
实施例2和3中所述的Au和Pt催化剂如实施例4所述来测试，并且结果显示在图2中。在10分钟测试期间CO大量的贯穿是很显然的，这证明了Pd/FeOx优于这其他两种催化剂。
实施例6(对比)：制备Au/TiO2
将4.05g的HAuCl4溶解在4.5L的软化水中，并且在室温加入0.1M的NaOH溶液，直到该溶液的pH值是约10.75。一旦pH稳定，则将100g的Degussa P25TiO2在约5分钟内加入。TiO2的添加使pH值降低到7.81，因此加入更多的0.1M的NaOH溶液来将pH值增加到9–10。将所形成的混合物搅拌1小时，并根据需要加入0.1M的NaOH来将pH值保持在9-10。在加入TiO2之后，总共78ml的0.1M的NaOH加入该混合物中。
搅拌1小时后，通过过滤来收集固体。将该固体用软化水清洗，直到滤液的导电率<10μS。该固体然后在105℃的炉子中干燥一整夜，产生96.02g的形式为淡紫色粉末的产品。
催化剂老化程序
老化程序A：催化剂老化在气体面罩过滤器中通常类型的经胺浸渍的活性炭存在下进行。用于老化研究的碳是商购的活性炭，其含有1重量％的三亚乙基二胺(TEDA)。将该催化剂置于玻璃小瓶中，并且碳的量为总体积等于催化剂总体积的三倍。该催化剂层通过棉絮与碳层隔开。将该小瓶在减压下密封在已用氮气冲洗的箔袋中。将该袋在70℃保持5周。老化后，将该催化剂(无活性炭)从小瓶中取出用于测试。
为了确定碳和老化方法的效果，进行了2项对比研究：
C1：在不存在活性炭的情况下，进行A中所述的老化程序。
C2：将催化剂样品在空气中密封到玻璃瓶中，并在室温存储5周。
实施例7(对比)：Au/TiO2上具有活性炭的老化效果
将实施例6中制备的Au/TiO2催化剂样品根据上述程序进行老化。将另外的样品根据对比程序C1和C2进行处理。在老化和对比程序之后，使用实施例4所述的测试对催化剂进行CO氧化测试。还测试了催化剂的新鲜样品。结果显示在图3中。该结果显示，虽然新鲜的和C2样品基本不产生CO滑逸(slip)，但是在70℃老化的样品显示了相当的滑逸，并且在活性炭存在下老化的A程序催化剂显示出几乎没有CO氧化活性。
实施例8：Pd/FeOx具有活性炭的老化效果
使用实施例1所述的制备程序来制备含有不同量的Pd的一系列催化剂，不同的是是改变Pd负载量。将每个催化剂的样品进行煅烧，然后在500℃的空气中还原2小时(10℃/min加热升温，在500℃保持2小时，随后以30℃/min冷却到80℃)。将各催化剂的第二样品如实施例1所述，不煅烧但是在氢中还原之后进行测试。将各预煅烧和未煅烧的催化剂样品依照上述A老化程序进行老化。对新鲜的各第二样品进行测试。根据实施例4的说明对新鲜的和老化的催化剂测试CO氧化活性。
测量了通过催化剂的最大瞬时CO滑逸(ppm)，并且显示在表1中。所示的Pd负载量是标称负载量。数据表明在较低的Pd负载量(<4wt％)，未煅烧的催化剂显示出的CO滑逸比经煅烧的催化剂低，低于2wt％的Pd的经老化的催化剂显示出的CO滑逸比新鲜催化剂明显更大。
表1
实施例9：制备粒化的Pd/FeOx和对其机械测试
将已经根据实施例1制备的干燥的2.5％的Pd/FeOx催化剂在具有0.40mm的ConidurTM筛的Alexanderwerk RAN70摩擦器/切碎器上预压碎。经压碎的颗粒然后使用50-140巴的压实力送过辊压实器(Alexanderwerk WP120)。将所形成的催化剂颗粒筛分为0.4-0.8mm粒度和如实施例1所述在80℃还原。该催化剂然后封入面积尺寸为约108mm×75mm的气体面罩过滤器组件中，产生4.5mm深的床以及12mm深的含有TEDA的活性炭床。该过滤器组件然后经处理来模拟用于振动调节的逃生防护罩的NIOSH要求和在NIOSH标准测试程序：CET-APRS-STP-CBRN-0411：“Laboratory DurabilityConditioning Process for Environmental,Transportation and RoughHandling Use Condition on Chemical,Biological,Radiological andNuclear(CBRN)(Air-Purifying or Self-Contained)EscapeRespirator”中所述的粗略处理下坠测试。然后对该过滤器组件在25℃用空气中3600ppm的CO、相对湿度90％、穿过该过滤器组件的流速32l/min的气体组合物来测试CO氧化。出口CO浓度显示CO贯穿仅4ppm。如果该催化剂颗粒在测试过程中被破坏，则预期所出现的空隙和通道将导致CO穿过该过滤器。结果表明仅少量CO穿过该过滤器。
实施例10：包括有机粘合剂的组合物
将含有干燥的未还原的Pd/FeOx和选自阿拉伯胶、黄原胶、聚乙烯醇(PVA)和羟丙基纤维素(HPC)的有机粘合剂的4种不同的组合物制成颗粒。选择该粘合剂是因为它们无需高温处理，而高温处理会对样品性能产生不利影响。各粘合剂以水溶液形式加入到含有2.5％的Pd的干燥的未还原的Pd-FeOx催化剂粉末的单独样品中，加入量足以产生干燥时含有2.5wt％的粘合剂的颗粒组合物。将该催化剂和粘合剂溶液在高速混合器中以3000rpm混合1分钟，产生颗粒产物，其然后在105℃干燥，筛分为425-850μm和如上面实施例1所述在80℃还原。将所形成的颗粒催化剂材料的样品使用上述老化程序A老化3周。老化后，运行CO氧化测试。表2显示了老化后全部粘合剂的当量最大CO滑逸。这些结果显示，使用粘合剂来形成颗粒对于与活性炭接触老化后的催化剂的性能有害。
表2
实施例11：包含无机粘合剂的组合物
形成了单独的组合物，其掺入了含有2.5％的Pd的干燥的未还原的Pd-FeOx催化剂粉末，该组合物在干燥时含有2.5wt％的两种不同的无机粘合剂混合物。将该粘合剂以浆料形式加入到催化剂中，并且如实施例9所述来混合、干燥和还原。对新鲜的和老化1和2周后的该样品进行测试。表3显示了样品的当量最大CO滑逸。
表3
实施例12：通过浸渍制备催化剂
将10g的表面积>100m2g-1的γ-氧化铝粉末用硝酸钯和硝酸铁混合溶液(含有0.5g的Pd当量和0.25g的硝酸铁形式的Fe，具有另外的2ml水)使用初始润湿技术浸渍，其中计算浸渍溶液的体积来填充氧化铝总孔体积±10％。该粉末在105℃的炉中干燥12小时和粒化为0.4-0.8mm。所形成的样品然后在N2中5％的H2下还原2小时。最后将该催化剂在空气中钝化。所形成的催化剂包含在γ-氧化铝上的5wt％的Pd和2.5wt％的Fe。使用上面实施例4所述的测试方法对催化剂测试CO氧化性能。在10分钟测试中没有明显的CO贯穿。
实施例13：存储后在更高的CO入口浓度的CO氧化测试
如实施例9所述，使用根据实施例1制备的催化剂来制造气体面罩过滤器组件，但是还原温度是90℃。该组件然后在N2下在密封箔包装中在环境温度存储6个月。存储后，打开该包装，将催化剂从组件中取出。将一定量的催化剂在室温(约21-25℃)和约90％相对湿度置于内径为4mm的管状活塞流反应器中。催化剂的用量足以在反应器中形成4mm长的床(0.05g)或6mm床(0.075g)。在50秒后引入由在N2中20％的O2的气体混合物中的9600ppm的CO组成的气流，并保持以13cm/s的线速度穿过反应器。使用红外气体分析仪分析出口气体组成，并且在1小时的时间内记录CO浓度的图。结果显示在图4中。
实施例14：存储后的CO氧化测试
将存储后从气体过滤器组件取出的0.05g的催化剂在室温(约21-25℃)和约90％相对湿度置于内径为4mm的管状活塞流反应器中。在50秒后引入由在N2中20％的O2的气体混合物中的3600ppm的CO组成的气流，并保持以13cm/s的线速度穿过反应器。使用红外气体分析仪分析出口气体组成，并且在1小时的时间内记录CO和CO2浓度的图。结果显示在图5中。

Claims (18)

1.一种空气处理用设备，其中具有第一一氧化碳浓度的空气进入该设备，具有第二一氧化碳浓度的可呼吸空气离开该设备，所述第一浓度高于所述第二浓度，该设备包括气体处理装置，该气体处理装置包括：
i)用于氧化一氧化碳的包含钯和铁氧化物的催化剂，和
ii)挥发性含氮化合物源。
2.根据权利要求1所述的设备，其中该催化剂包含0.5-10重量％的钯。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其中所述催化剂通过以下方法制造：将含有铁和钯的混合的氧化物和氢氧化物从含有可溶性铁和钯化合物的酸溶液中沉淀出来。
4.根据权利要求1或2所述的设备，其中所述铁氧化物和钯负载在多孔载体材料上。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中该催化剂包含尺寸为300-1000μm的颗粒。
6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中该催化剂作为颗粒床存在，并且所述催化剂床在空气流动方向上的最大厚度小于10mm。
7.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中该催化剂存在于涂层中。
8.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述挥发性含氮化合物源包含浸渍有胺或氨的吸收剂材料。
9.根据权利要求8所述的设备，其中所述吸收剂材料包括颗粒床、织物或泡沫形式的活性炭。
10.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其不含霍布卡拉特。
11.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中该催化剂和该挥发性含氮化合物源之间没有用于除去催化剂毒物的保护床。
12.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其为过滤器组件的形式。
13.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其为气体过滤器、过滤器筒、气体面罩、自含式自救助器、逃生防护罩、个人呼吸设备或者空气净化系统的形式。
14.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其能够在10分钟的连续时间内，在20℃以9cm/s的线性空气流速，将含氧气体中的一氧化碳浓度从3600ppm降低到小于500ppm。
15.一种处理空气以形成可呼吸空气的方法，其包括将含有第一一氧化碳浓度的空气流送过气体处理装置的步骤，该气体处理装置包括：
i)用于氧化一氧化碳的包含钯和铁氧化物的催化剂，和
ii)挥发性含氮化合物源
从而氧化所述空气中包含的至少一部分一氧化碳，并且所述气体处理装置下游的空气包含小于所述第一浓度的第二一氧化碳浓度。
16.根据权利要求15所述的方法，其中当含有所述第一一氧化碳浓度的空气流经过20℃的所述气体处理装置15分钟和所述第一一氧化碳浓度是至少3600ppm时，所述第二一氧化碳浓度的最大瞬时值小于500ppm。
17.根据权利要求16所述的方法，其中当第一一氧化碳浓度是3600ppm和空气流以9cm/s的线速度经过该气体处理设备15分钟的连续时间时，该气体处理装置下游空气中的CO的CT值小于6000ppm分钟。
18.一种处理空气以形成可呼吸空气的方法，其包括将含有第一一氧化碳浓度的空气流与用于氧化一氧化碳的包含钯和铁氧化物的催化剂接触的步骤，从而氧化所述空气中包含的至少一部分一氧化碳，并且所述气体处理装置下游的空气包含小于所述第一浓度的第二一氧化碳浓度，其中所述空气还与挥发性含氮化合物接触。
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