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CN103980895B - 一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料及其制备方法 Download PDF

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邱建荣
李杨
李意扬
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South China University of Technology SCUT
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

本发明公开了一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料，以Zn2SnO4为基质，掺杂离子Cr3+为激活离子，其中Cr3+的掺杂量为0.01mol%～5mol%。本发明还公开了上述近红外长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称量物料：分别称取含锌化合物、含锡化合物、含铬化合物；（2）物料经研磨混匀后在600～900℃预烧1～12小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时，得到三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料。本发明制备的近红外长余辉发光材料，其发光波长位于650nm-1200nm，发射峰位于800nm，余辉时间大于24小时。

Description

一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种近红外长余辉发光材料，特别涉及一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉材料就是在经历一段时间激发（例如X光，紫外光，可见光，电子束等）后，停止激发仍然能够观察到发光的材料，这样的发光在不同的材料中可以持续几秒到几周不等。早期长余辉材料的研究对象主要集中于硫化物，例如ZnS：Cu（绿光），CaS：Bi（蓝光），CaS：Eu，Tm（红光），但是硫化物的稳定性较差。后来发展的稀土掺杂铝酸盐长余辉发光材料（SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,CaAl2O4:Eu2+,Nd3+）和硅酸盐材料（MgSiO3:Eu2+,Dy3+,Mn2+,Ca3MgSi2O8:Eu2+,Dy3+等）余辉时间长，亮度大,耐水耐碱性能好。
但是都现在为止长余辉材料的发光波段都是停留在可见区域，近红外发光长余辉材料研究的比较少，由于长余辉材料独特的特点，其在生物医学领域的应用增大。科学家研究了一系列无机长余辉发光材料，发射光是在近红外区域（ＮＩＲ），分子发射近红外光（700～1000ｎｍ），可以用于活体分子目标的探测，因为生物体血液和组织在这个波长范围内是相对透明的，从而减少了体内背景干扰造成的难题。而且相对于其他的成像标记材料，长余辉材料用以作为生物荧光标记材料独一无二的优点是可以用以观察标记材料的扩散，这是其他任何标记材料所不具备的。过渡金属离子Cr3+，发光都处于红光和近红外区域，因此可以选用Cr3+离子作为激活离子得到近红外发光长余辉材料。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料，其发光波长位于650nm-1200nm，发射峰位于800nm，余辉时间大于24小时。
本发明的另一目的在于提供上述三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料，以Zn2SnO4为基质，掺杂离子Cr3+为激活离子，其中Cr3+的掺杂量为0.01mol%～5mol%。
上述三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量物料：分别称取含锌化合物、含锡化合物、含铬化合物；
（2）物料经研磨混匀后在600～900℃预烧1～12小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时，得到三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料。
所述含锌化合物为氧化锌。
所述含锡化合物为氧化锡。
所述含铬化合物为氧化铬。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明以锡酸锌为基质，Cr3+离子作为激活离子，发光波长位于650nm-1200nm，发射峰位于800nm，余辉时间大于24小时。
（2）本发明原材料取材广泛，价格低廉，制备方法简单，易于大规模推广。
附图说明
图1为实施例1制备的近红外长余辉发光材料的可见荧光光谱。
图2为实施例1制备的近红外长余辉发光材料的近红外荧光光谱。
图3为实施例1制备的近红外长余辉发光材料的紫外可见激发光谱。
图4为实施例1制备的近红外长余辉发光材料的在太阳光下照射1分钟后的长余辉发光衰减曲线。
图5为实施例1制备的近红外长余辉发光材料在太阳光下照射10分钟后的长余辉发光衰减曲线。
图6为实施例2制备的近红外长余辉发光材料在太阳光下照射10分钟后的长余辉发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按照以下成分：近红外长余辉发光材料Zn2SnO4：Cr，以Zn2SnO4为基质，掺杂离子Cr3+为激活离子，其中Cr3+离子的掺杂量为0.01mol%；分别称取氧化锌、氧化锡、氧化铬，经研磨混匀后在800℃预烧4小时后取出，再次研磨后，于1350℃烧制3小时。
本实施例制备的近红外长余辉发光材料的荧光光谱如图1和图2所示，在325nm激发下的发射光谱，发出600nm-1200nm的荧光，发光峰位于700nm和800nm。图3中显示的发光峰所对应的激发光谱，获得的三个激发峰分别位于325nm,430nm和610nm，证实了发光中心是Cr离子。图4显示了本实施例制备的近红外长余辉发光材料在太阳光下照射10分钟后1分钟的长余辉荧光光谱。600nm-1200nm的长余辉荧光表明此种材料具有长余辉特性。图5为本实施例制备的近红外长余辉发光材料在太阳光下照射10分钟后监测800nm的余晖衰减情况，显示了本材料具有长达24小时的近红外长余辉。
实施例2
按照以下成分：近红外长余辉发光材料Zn2SnO4：Cr，以Zn2SnO4为基质，掺杂离子Cr3+为激活离子，其中Cr3+离子的掺杂量为5mol%；分别称取氧化锌、氧化锡、氧化铬，经研磨混匀后在900℃预烧6小时后取出，再次研磨后，于1400℃烧制5小时。
图6为本实施例制备的近红外长余辉发光材料在太阳光下照射10分钟后监测800nm的余晖衰减情况，显示了本材料具有长达24小时的近红外长余辉。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料，其特征在于，以Zn2SnO4为基质，掺杂离子Cr3+为激活离子，其中Cr3+的掺杂量为0.01mol%～5mol%。
2.权利要求1所述三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量物料：分别称取含锌化合物、含锡化合物、含铬化合物；
（2）物料经研磨混匀后在600～900℃预烧1～12小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时，得到三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料。
3.根据权利要求2所述的三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含锌化合物为氧化锌。
4.根据权利要求2所述的三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含锡化合物为氧化锡。
5.根据权利要求2所述的三价铬离子掺杂的锡酸锌近红外长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，所述含铬化合物为氧化铬。
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