CN103980876B - 适合在低温环境下施工的清洁压裂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的1％～4％，KCl的质量占清洁压裂液质量的0.5％～2％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵50％～70％，胶束促进剂3％～5％，有机溶剂10％～20％，络合剂0.1％～5％，pH调节剂0.1％～4％，胶束稳定剂1％～8％，余量为水。本发明还公开了该压裂液的制备方法。本发明的压裂液成本低、伤害小、性能优异，属于小分子粘弹性表面活性剂体系，适合低温尤其在冬季1℃～15℃温度环境下压裂施工，压裂液在使用过程中不需要再加破胶剂。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种适合在低温环境下施工的清洁压裂液及其制备方法。
背景技术
压裂是油气田增产稳产的一项主要措施之一，压裂液是压裂过程中造缝和携砂的工作液，其性能影响着压裂施工效率。目前，压裂工作液分为水基、油基、乳化和泡沫压裂液。由于温度原因，一般压裂作业在冬季基本停止，但是在特殊情况下，有一部分生产井仍然需要进行压裂改造。近几年，清洁压裂液以其无残渣、低伤害，低温破胶快和配液方便等优点深受现场欢迎，已经成为现场重要的一种压裂工作液。但是，在低温环境(1℃～15℃)下，尤其是深秋或冬季，由于配液水温较低无法配液，严重影响压裂液的质量，导致压裂作业无法正常进行，影响油田正常生产。目前现场使用的VES清洁压裂液属粘弹性阳离子表面活性剂型，其分子中烷基碳链在16-22之间。在低温使用时，超过表面活性剂浊点，溶液易出现乳白或絮状沉淀，使压裂液粘度显著下降甚至出现不成胶现象，严重影响压裂施工效果和安全。以往解决方法是采用通热蒸汽方法先把配液用水加热到20℃左右后再进行配液，然后尽快实施压裂作业，否则随着压裂液温度下降其粘度很快下降。这种工艺虽然解决因配液水温过低影响压裂液粘度问题，但增加了压裂施工费用，同时也加大了施工的风险性，显然不能满足冬季对大面积生产井进行压裂改造需求，国内在这方面没有研究报道。开发一种适合特低温环境下使用的压裂液体系，对解决压裂液在低温下使用问题，保障油田正常生产具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种适合在低温环境下施工的清洁压裂液。该压裂液成本低、伤害小、性能优异，属于小分子粘弹性表面活性剂体系，适合低温尤其在冬季1℃～15℃温度环境下压裂施工；该压裂液使用温度范围广、低温配液、无残渣，压裂液在使用过程中不需要再加破胶剂，遇油即可破胶；在油层无烃类物质的情况下或烃类物质少的情况下，通过添加外向破胶剂即可实现破胶，实现压裂施工效果最大化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的1％～4％，KCl的质量占清洁压裂液质量的0.5％～2％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵50％～70％，胶束促进剂3％～5％，有机溶剂10％～20％，络合剂0.1％～5％，pH调节剂0.1％～4％，胶束稳定剂1％～8％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10-C16烷基二羟乙基甲基氯化铵中的一种或几种，所述络合剂为EDTA或三乙醇胺，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸盐、磺酸基苯甲酸或磺酸基苯甲酸盐，所述有机溶剂为乙二醇和/或丙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱或月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
上述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵55％～65％，胶束促进剂3％～4％，有机溶剂13％～18％，络合剂1％～5％，pH调节剂0.3％～4％，胶束稳定剂3％～6％，余量为水。
上述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵60％，胶束促进剂3％，有机溶剂15％，络合剂5％，pH调节剂0.5％，胶束稳定剂5％，余量为水。
上述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，所述邻羟基苯甲酸盐为邻羟基苯甲酸钠。
上述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，所述磺酸基苯甲酸盐为磺酸基苯甲酸钠。
另外，本发明还提供了一种制备上述清洁压裂液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将烷基二羟乙基甲基氯化铵、络合剂、胶束促进剂、有机溶剂、pH调节剂、胶束稳定剂和水混合后加热至50℃～70℃，恒温搅拌40min～120min，得到压裂液主剂；
步骤二、将步骤一中所述压裂液主剂、KCl和水混合后，搅拌1min～5min，得到清洁压裂液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的压裂液成本低、伤害小、性能优异，属于小分子粘弹性表面活性剂体系，适合低温尤其在冬季1℃～15℃温度环境下压裂施工。
2、本发明的压裂液使用温度范围广，低温配液，无残渣，压裂液在使用过程中不需要再加破胶剂，遇油即可破胶；在油层无烃类物质的情况下或烃类物质少的情况下，通过添加外向破胶剂即可实现破胶，实现压裂施工效果最大化。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的1.5％，KCl的质量占清洁压裂液质量的0.5％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵50％，胶束促进剂3％，有机溶剂20％，络合剂0.5％，pH调节剂1％，胶束稳定剂1％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10烷基二羟乙基甲基氯化铵，所述络合剂为EDTA，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸，所述有机溶剂为乙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将500g C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、30g邻羟基苯甲酸、200g乙二醇、5g EDTA(乙二胺四乙酸)、10g碳酸钠、10g椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和245g水混合后加热至60℃，恒温搅拌60min，得到压裂液主剂；
步骤二、将960g步骤一中所述压裂液主剂、320gKCl和62.72kg水混合后，搅拌3min，得到清洁压裂液。
实施例2
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的1％，KCl的质量占清洁压裂液质量的0.5％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵70％，胶束促进剂5％，有机溶剂10％，络合剂0.1％，pH调节剂0.1％，胶束稳定剂8％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C12烷基二羟乙基甲基氯化铵，所述络合剂为三乙醇胺，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸钠，所述有机溶剂为丙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将700g C12烷基二羟乙基甲基氯化铵、50g邻羟基苯甲酸钠、100g丙二醇、1g三乙醇胺、1g碳酸钠、80g月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱和68g水混合后加热至70℃，恒温搅拌40min，得到压裂液主剂；
步骤二、将1000g步骤一中所述压裂液主剂、500gKCl和98.5kg水混合后，搅拌5min，得到清洁压裂液。
实施例3
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的4％，KCl的质量占清洁压裂液质量的2％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵60％，胶束促进剂3.5％，有机溶剂15％，络合剂5％，pH调节剂4％，胶束稳定剂6％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C16烷基二羟乙基甲基氯化铵，所述络合剂为EDTA，所述胶束促进剂为磺酸基苯甲酸，所述有机溶剂为乙二醇和丙二醇(质量比2:1)，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将600g C16烷基二羟乙基甲基氯化铵、35g磺酸基苯甲酸、100g乙二醇、50g丙二醇、50g EDTA、40g碳酸钠、60g椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和65g水混合后加热至50℃，恒温搅拌120min，得到压裂液主剂；
步骤二、将1000g步骤一中所述压裂液主剂、500g KCl和23.5kg水混合后，搅拌1min，得到清洁压裂液。
实施例4
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的3％，KCl的质量占清洁压裂液质量的1.5％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵60％，胶束促进剂3％，有机溶剂15％，络合剂5％，pH调节剂0.5％，胶束稳定剂5％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、C12烷基二羟乙基甲基氯化铵和C14烷基二羟乙基甲基氯化铵(质量比为2:2:1)，所述络合剂为三乙醇胺，所述胶束促进剂为磺酸基苯甲酸钠(也可用磺酸基苯甲酸钾)，所述有机溶剂为乙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将240g C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、240g C12烷基二羟乙基甲基氯化铵、120g C14烷基二羟乙基甲基氯化铵、30g磺酸基苯甲酸钠、150g乙二醇、50g三乙醇胺、5g碳酸钠、50g月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱和115g水混合后加热至60℃，恒温搅拌80min，得到压裂液主剂；
步骤二、将900g步骤一中所述压裂液主剂、450g KCl和28.65kg水混合后，搅拌2min，得到清洁压裂液。
实施例5
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的2％，KCl的质量占清洁压裂液质量的1％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵55％，胶束促进剂4％，有机溶剂18％，络合剂1％，pH调节剂0.3％，胶束稳定剂4％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10烷基二羟乙基甲基氯化铵和C14烷基二羟乙基甲基氯化铵(质量比为4:1)，所述络合剂为EDTA，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸，所述有机溶剂为乙二醇和丙二醇(质量比为5:1)，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将440g C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、110g C14烷基二羟乙基甲基氯化铵、40g邻羟基苯甲酸、150g乙二醇、30g丙二醇、10g EDTA、3g碳酸钠、40g月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱和177g水混合后加热至65℃，恒温搅拌100min，得到压裂液主剂；
步骤二、将1000g步骤一中所述压裂液主剂、500gKCl和48.5kg水混合后，搅拌4min，得到清洁压裂液。
实施例6
本实施例的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的2.5％，KCl的质量占清洁压裂液质量的1.5％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵65％，胶束促进剂4％，有机溶剂13％，络合剂4％，pH调节剂2％，胶束稳定剂3％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、C12烷基二羟乙基甲基氯化铵、C14烷基二羟乙基甲基氯化铵和C16烷基二羟乙基甲基氯化铵(质量比为1:1.5:1:1)，所述络合剂为三乙醇胺，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸钾，所述有机溶剂为乙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
本实施例的清洁压裂液的制备方法为：
步骤一、将144g C10烷基二羟乙基甲基氯化铵、218g C12烷基二羟乙基甲基氯化铵、144g C14烷基二羟乙基甲基氯化铵、144g C16烷基二羟乙基甲基氯化铵、40g邻羟基苯甲酸、130g乙二醇、40g三乙醇胺、20g碳酸钠、30g椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和90g水混合后加热至70℃，恒温搅拌60min，得到压裂液主剂；
步骤二、将1000g步骤一中所述压裂液主剂、600gKCl和38.4kg水混合后，搅拌3min，得到清洁压裂液。
本发明的清洁压裂液为无色粘弹性胶体并且携砂性能良好，在1℃，170s-1下连续剪切60min后粘度为86mPa·s。不但满足低温配液要求，而且达到压裂液评价质量指标。
对本发明实施例1至实施例6的压裂液进行实验，分别检测了1℃、3℃、5℃、8℃、10℃、12℃和15℃配液水温对压裂液性能的影响，实验结果见表1。
表1不同水温下压裂液的粘度(mPa·s)
由表1实验数据可以看出：VES清洁压裂液在水温低于12℃时，水温严重影响压裂液的性能，制备的压裂液呈现乳白色，且粘度低弹性差。显然VES压裂液不能满足冬天低温情况下的压裂施工。而本发明的清洁压裂液在水温为1℃～15℃范围内，配制的压裂液粘度几乎不随温度的变化而变化且胶体清亮。由此可见，本发明的清洁压裂液体系在冬季施工时不用给水加热，可用外面水直接配制，能满足冬季配液要求。
另外，对VES压裂液和本发明的清洁压裂液进行悬砂性对比，结果见表2。
表2压裂液的静态悬砂性能
| 压裂液 | 2℃下悬砂速度cm/s | 20℃下悬砂速度cm/s |
| VES | 不成胶 | 0.05 |
| 实施例1 | 0.04 | 0.05 |
| 实施例2 | 0.06 | 0.07 |
| 实施例3 | 0.01 | 0.015 |
| 实施例4 | 0.015 | 0.022 |
| 实施例5 | 0.025 | 0.030 |
| 实施例6 | 0.02 | 0.025 |
压裂液的携砂性指压裂液对支撑剂的悬浮能力。携砂能力越强，压裂液所能携带的支撑剂粒度和砂比越大，携入裂缝的支撑剂分布越均匀。如果悬砂性太差，容易形成砂卡，砂堵，造成压裂施工失败。从表2可以看出，本发明的清洁压裂液和VES压裂液悬砂能力相近，悬砂速度在0.008～0.04cm/s，低于水基瓜胶压裂液0.8～0.08cm/s悬砂指标要求。
采用长2层原油对本发明实施例1制备的清洁压裂液进行了破胶实验，结果见表3。
表3压裂液的破胶实验
| 柴油加量/％ | 0.5 | 1 | 2 | 4 |
| 20℃ | 冻胶 | 75 | 55 | 32 |
| 30℃ | 冻胶 | 65 | 23 | 10 |
| 40℃ | 冻胶 | 58 | 5 | 4.5 |
从表3中可以看出，随着柴油量的增加，压裂液的破胶速度随之加快，当柴油加量小于1％时，柴油对压裂液的破胶影响不大。因此，采用柴油做清洁压裂液的破胶剂，其加量必须大于1％。
对本发明的清洁压裂液与现有的清洁压裂液的性能进行了对比分析，具体结果见表4。
表4两种清洁压裂液性能对比分析
对本发明的清洁压裂液进行现场施工应用，结果见表5。
表5本发明的清洁压裂液现场施工应用情况
采用本发明的清洁压裂液进行压裂施工后，单井月增油与其他压裂液相比增油3.2吨～3.8吨，10个月累计增油35吨。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，由压裂液主剂、KCl和水混合后搅拌均匀制成，其中压裂液主剂的质量占清洁压裂液质量的1％～4％，KCl的质量占清洁压裂液质量的0.5％～2％；所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵50％～70％，胶束促进剂3％～5％，有机溶剂10％～20％，络合剂0.1％～5％，pH调节剂0.1％～4％，胶束稳定剂1％～8％，余量为水；所述烷基二羟乙基甲基氯化铵为C10-C16烷基二羟乙基甲基氯化铵中的一种或几种，所述络合剂为EDTA或三乙醇胺，所述胶束促进剂为邻羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸盐、磺酸基苯甲酸或磺酸基苯甲酸盐，所述有机溶剂为乙二醇和/或丙二醇，所述pH调节剂为碳酸钠，所述胶束稳定剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱或月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱；所述低温是指温度为1℃～15℃。
2.根据权利要求1所述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵55％～65％，胶束促进剂3％～4％，有机溶剂13％～18％，络合剂1％～5％，pH调节剂0.3％～4％，胶束稳定剂3％～6％，余量为水。
3.根据权利要求2所述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，所述压裂液主剂由以下质量百分比的原料制成：烷基二羟乙基甲基氯化铵60％，胶束促进剂3％，有机溶剂15％，络合剂5％，pH调节剂0.5％，胶束稳定剂5％，余量为水。
4.根据权利要求1、2或3所述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，所述邻羟基苯甲酸盐为邻羟基苯甲酸钠。
5.根据权利要求1、2或3所述的适合在低温环境下施工的清洁压裂液，其特征在于，所述磺酸基苯甲酸盐为磺酸基苯甲酸钠。
6.一种制备如权利要求1、2或3所述清洁压裂液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将烷基二羟乙基甲基氯化铵、络合剂、胶束促进剂、有机溶剂、pH调节剂、胶束稳定剂和水混合后加热至50℃～70℃，恒温搅拌40min～120min，得到压裂液主剂；
步骤二、将步骤一中所述压裂液主剂、KCl和水混合后，搅拌1min～5min，得到清洁压裂液。
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