CN107868659A - 一种耐高温缔合型压裂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温缔合型压裂液，包括：0.4～0.65wt％的缔合聚合物；0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂；0.2～2wt％的粘土稳定剂；0.3～0.5wt％高温稳定剂；0.01～0.15wt％的破胶剂；余量的水。与现有技术相比，本发明通过缔合聚合物、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂与破胶剂共同作用，使该压裂液耐温抗剪切能力增强，耐温能力达到180℃，且压裂液破胶液残渣含量低，对岩心基质渗透率损害率低，具有低残渣、低伤害的特点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，尤其涉及一种压裂液用复合增效剂、耐高温缔合型压裂液及其制备方法。
背景技术
国内外非常规油气资源储量丰富，其中低渗透以及超低渗透油气藏所占比例巨大，但由于低渗透油气藏渗透率低，孔隙度小，钻完井后基本无初始产能，必须对储层进行增产改造。目前，对于非常规致密储层的改造措施主要是采用水力压裂工艺技术：以高排量将液体注入地层，在地层中形成高压，压开地层，形成裂缝；同时用具有一定粘度的液体携带支撑剂进入地层，支撑裂缝，增大泄油面积，提高油气导流能力，降低油气渗流阻力，进而提高产量。
目前，水力压裂技术主要采用的压裂液为胍胶压裂液，其采用交联技术，形成高粘度的冻胶液体，用于压开地层以及携带支撑剂进入地层支撑裂缝。
随着勘探技术的进步，钻井深度越来越深，储层温度越来越高，有的储层温度甚至达到180℃。目前，常用的胍胶压裂液在高温条件下粘度下降较快，同时采用交联技术形成的冻胶抗剪切性能较差；另外冻胶粘度高，施工泵注过程中摩阻高，增大压裂设备负荷，不利于深井施工；同时稠化剂胍胶水不溶物含量高、破胶不彻底，破胶后残渣含量高，对储层渗透率伤害大(特别是深井致密油气储层)。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种耐高温缔合型压裂液及其制备方法，该耐高温缔合型压裂液温度使用范围广且具有较好的抗剪切能力，同时压裂液体系破胶后残渣含量低，对地层伤害小。
本发明提供了一种耐高温缔合型压裂液，包括：
0.4～0.65wt％的缔合聚合物；
0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂；
0.2～2wt％的粘土稳定剂；
0.3～0.5wt％高温稳定剂；
0.01～0.15wt％的破胶剂；
余量的水；
以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
优选的，所述缔合聚合物包括式(I)、式(II)、式(III)与式(IV)所示的重复单元：
所述A为疏水单体的单体单元，所述疏水单体疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐、N-烷基取代丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、烯丙基烷基季铵盐中的一种或多种；所述D为耐温抗盐单体的单体单元，所述耐温抗盐单体为含有端烯基的磺酸衍生物及其磺酸盐衍生物中的一种或多种；
所述疏水缔合聚合物中疏水单体的质量为丙烯酰胺质量的0.4～10％；
所述耐温抗盐单体为丙烯酰胺质量的0～30％。
优选的，所述缔合聚合物疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐中的一种或多种，其中烷基碳原子数优选为12～24。
优选的，所述缔合聚合物耐温抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸及其磺酸盐中的一种或多种。
优选的，所述压裂液用复合增效剂中的表面活性剂选自氟碳类表面活性剂、聚氧乙烯醚类表面活性剂与聚醚类表面活性剂中的一种或多种。
优选的，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与丙醇中的一种或多种。
优选的，所述粘土稳定剂选自氯化钾、氯化铵与季铵盐类有机粘土稳定剂中的一种或多种。
优选的，所述高温稳定剂为硫代硫酸钠与甲醇中的一种或多种；所述破胶剂选自过硫酸铵、过硫酸钾与胶囊中的一种或多种。
本发明还提供了一种耐高温缔合型压裂液的制备方法，包括：
S)将0.4～0.65wt％的缔合聚合物、0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂、0.3～0.5wt％高温稳定剂、0.01～0.15wt％的破胶剂与余量的水混合，得到耐高温缔合型压裂液；
以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
优选的，所述步骤S)具体为：
将0.4～0.65wt％的缔合聚合物与余量的水混合搅拌，然后加入0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂与0.3～0.5wt％高温稳定剂继续搅拌，最后再加入0.01～0.15wt％的破胶剂混合后，得到耐高温缔合型压裂液。
优选的，所述混合搅拌的时间为5～6min；所述继续搅拌的时间为2～3min。
本发明还提供了一种压裂液用复合增效剂，以100重量份计，包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
本发明提供了一种耐高温缔合型压裂液，包括：0.4～0.65wt％的缔合聚合物；0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂；0.2～2wt％的粘土稳定剂；0.3～0.5wt％高温稳定剂；0.01～0.15wt％的破胶剂；余量的水；以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。与现有技术相比，本发明通过缔合聚合物、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂与破胶剂共同作用，使压裂液耐温抗剪切能力增强，耐温能力达到180℃，且随着剪切时间的延长，压裂液粘度趋于平稳，具有较好的抗剪切能力；同时以缔合聚合物作为稠化剂，水不溶物含量低，破胶后残渣含量少，对地层伤害率低，并且缔合聚合物特有的粘弹性以及剪切稀释性使得其在高速流动过程中，摩擦阻力小，能够有效降低施工摩阻，减小压裂设备能耗；再者本发明提供的压裂液用复合增效剂可与缔合聚合物发生协同作用，提高压裂液粘弹性，进而提高压裂液的携砂性能，还可降低压裂液破胶液的表、界面张力，便于压裂液在压裂施工后返排，减少外来流体对地层的伤害。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的耐高温缔合型压裂液的耐温耐剪切性能测试图；
图2为本发明实施例2中得到的耐高温缔合型压裂液的耐温耐剪切性能测试图；
图3为本发明实施例3中得到的耐高温缔合型压裂液的耐温耐剪切性能测试图；
图4为本发明实施例4中得到的耐高温缔合型压裂液的耐温耐剪切性能测试图；
图5为本发明对比例1中得到的耐高温缔合型压裂液的耐温耐剪切性能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种压裂液用复合增效剂，以100重量份计，包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述表面活性剂为本领域技术人员熟知的表面活性剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选氟碳类表面活性剂、聚氧乙烯醚类表面活性剂与聚醚类表面活性剂中的一种或多种；所述表面活性剂的含量优选为5～40重量份，更优选为5～35重量份，再优选为10～30重量份。
所述醇类溶剂为本领域技术人员熟知的醇类溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与丙醇中的一种或多种；所述醇类溶剂的含量优选为10～50重量份，更优选为20～40重量份。
本发明还提供了一种耐高温缔合型压裂液，包括：
0.4～0.65wt％的缔合聚合物；
0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂；
0.2～2wt％的粘土稳定剂；
0.3～0.5wt％高温稳定剂；
0.01～0.15wt％的破胶剂；
余量的水；
以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
本发明以缔合聚合物作为压裂液稠化剂，其能够在溶液中通过分子链上的疏水单体，在分子链中以及分子链之间发生缔合作用，形成大分子聚集体，进而在溶液中形成具有空间网络结构，达到携砂的目的；同时缔合聚合物稠化剂具有较好的粘弹性以及剪切稀释性，使得溶液在高速流动过程中具有较小的摩擦阻力，较小施工摩阻，节能能耗。
在本发明提供的一些实施例中，所述缔合聚合物在耐高温缔合型压裂液中的含量优选为0.4wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述缔合聚合物在耐高温缔合型压裂液中的含量优选为0.5wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述缔合聚合物在耐高温缔合型压裂液中的含量优选为0.6wt％；在本发明提供的另一些实施例中，所述缔合聚合物在耐高温缔合型压裂液中的含量优选为0.65wt％。
在本发明中，所述疏水缔合聚合物为本领域技术人员熟知的疏水缔合聚合物即可，并无特殊的限制，本发明中所述缔合聚合物优选包括：包括式(I)、式(II)、式(III)与式(IV)所示的重复单元：
所述A为疏水单体的单体单元，所述疏水单体疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐、N-烷基取代丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、烯丙基烷基季铵盐中的一种或多种；所述D为耐温抗盐单体的单体单元，所述耐温抗盐单体为含有端烯基的磺酸衍生物及其磺酸盐衍生物中的一种或多种。
优选的，所述缔合聚合物疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐中的一种或多种，其中烷基碳原子数优选为12～24，更优选为14～22，再优选为16～20，最优选为18。
优选的，所述缔合聚合物耐温抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸及其磺酸盐中的一种或多种，更优选为AMPS。
所述疏水缔合聚合物中疏水单体优选为丙烯酰胺单体质量的0.4％～10％，更优选为0.4％～8％，再优选为0.4％～5％，最优选为0.4％～3％；所述耐温抗盐单体优选为丙烯酰胺单体质量的0％～30％，更优选为3％～20％，再优选为5％～10％；所述式(IV)所示的水解单元的质量优选为丙烯酰胺单体质量的10％～30％，更优选为20％～30％，再优选为22％～26％，最优选为25％。
所述压裂液用复合增效剂在耐高温缔合型压裂液中的含量优选为0.1～0.3wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述压裂液用复合增效剂的含量优选为0.1wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述压裂液用复合增效剂的含量优选为0.15wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述压裂液用复合增效剂的含量优选为0.2wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述压裂液用复合增效剂的含量优选为0.3wt％；所述压裂液用复合增效剂同上所述，在此不再赘述。复合增效剂能够与缔合聚合物稠化剂发生协同作用，能够提高压裂液粘弹性，进而提高压裂液的携砂性能；同时其还能够降低压裂液破胶液的表、界面张力，便于压裂液在压裂施工后返排，减少外来流体对地层的伤害；随着压裂液用复合增效剂加量的增加，压裂液破胶液表面张力往往起初是不断减小，当加量达到临界胶束浓度后，随着加量的增加，表面张力基本平稳。在本发明中可通过调整压裂液中复合增效剂在体系中的加量对其中各组分的配比进行调整，并且该压裂液中复合增效剂有一定的防冻效果，可抗零下10℃。
本发明提供的耐高温缔合型压裂液中粘土稳定剂的含量优选为1～2wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述粘土稳定剂的含量优选为0.2wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述粘土稳定剂的含量优选为0.3wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述粘土稳定剂的含量优选为1wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述粘土稳定剂的含量优选为2wt％；所述粘土稳定剂的种类为本领域技术人员熟知的粘土稳定剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氯化钾、氯化铵与季铵盐类有机粘土稳定剂中的一种或多种。粘土稳定剂能够抑制粘土矿物遇水膨胀，避免储层中粘土矿物遇到压裂液中的水膨胀而导致储层伤害，其加量一般与储层中粘土矿物含量有关。
所述高温稳定剂的含量优选为0.3～0.5wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述高温稳定剂的含量优选为0.3wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述高温稳定剂的含量优选为0.4wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述高温稳定剂的含量优选为0.5wt％；所述高温稳定剂的种类为本领域技术人员熟知的高温稳定剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为硫代硫酸钠。高温稳定剂能够防止由基液中溶解的氧导致压裂液快速降解，提高压裂液的抗剪切能力，，进而提高压裂液的耐温能力。
所述破胶剂的含量优选为0.01～0.1wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述破胶剂的含量优选为0.1wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述破胶剂的含量优选为0.05wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述破胶剂的含量优选为0.03wt％；在本发明提供的另一些实施例中，所述破胶剂的含量优选为0.01wt％；所述破胶剂的种类为本领域技术人员熟知的破胶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为过硫酸铵、过硫酸钾与胶囊破胶剂中的一种或多种。破胶剂用于压后使聚合物水化降解，降低压裂液粘度，使得压后进入地层液体能够返排，减少对地层的伤害；其加量一般由地层温度决定，地层温度高加量低，地层温度低加量高。
本发明通过缔合聚合物、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂与破胶剂共同作用，使压裂液耐温抗剪切能力增强，耐温能力达到180℃，且随着剪切时间的延长，压裂液粘度趋于平稳，具有较好的抗剪切能力；同时以缔合聚合物作为稠化剂，水不溶物含量低，破胶后残渣含量少，对地层伤害率低，并且缔合聚合物特有的粘弹性以及剪切稀释性使得其在高速流动过程中，摩擦阻力小，能够有效降低施工摩阻，减小压裂设备能耗；再者本发明提供的压裂液用复合增效剂可与缔合聚合物发生协同作用，提高压裂液粘弹性，进而提高压裂液的携砂性能，还可降低压裂液破胶液的表、界面张力，便于压裂液在压裂施工后返排，减少外来流体对地层的伤害。
本发明还提供了一种上述耐高温缔合型压裂液的制备方法，包括：S)将0.4～0.65wt％的缔合聚合物、0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂、0.3～0.5wt％高温稳定剂、0.01～0.15wt％的破胶剂与余量的水混合，得到耐高温缔合型压裂液；
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。所述缔合聚合物、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂、破胶剂与水均同上所述，在此不再赘述。
按照本发明，所述步骤S)具体为：将0.4～0.65wt％的缔合聚合物与余量的水混合搅拌，然后加入0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂与0.3～0.5wt％高温稳定剂继续搅拌，最后再加入0.01～0.15wt％的破胶剂混合后，得到耐高温缔合型压裂液。其中，所述混合搅拌的时间优选为5～6min；所述继续搅拌的时间优选为2～3min。
按照本发明，更优选具体按照以下步骤进行：用天平称取配制耐高温缔合型压裂液用水，倒入搅拌器中，调节搅拌器转速直到看见搅拌器底部中轴为止；根据耐高温缔合型压裂液配方称取相应量的添加剂备用；先将缔合聚合物稠化剂缓慢加入搅拌器中，保证稠化剂分散均匀，不出现结团现象，搅拌5～6min，再将粘土稳定剂、压裂液用复合增效剂、高温稳定剂加入搅拌器，继续搅拌2～3min，最后加入破胶剂，搅拌均匀，即配制成耐高温缔合型压裂液。
上述配制过程中，缔合聚合物、粘土稳定剂、压裂液用复合增效剂、高温稳定剂添加顺序是优选的，不建议添加稠化剂前添加粘土稳定剂，这样会导致压裂液粘度偏低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种压裂液用复合增效剂、耐高温缔合型压裂液及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例中压裂液性能测试方法参照SY/T 5107-2005”水基压裂液性能评价方法”。
实施例1
基于疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸钠(烷基碳原子为数为18，相对于丙烯酰胺质量比为8％)、耐温抗盐单体为AMPS(相对于丙烯酰胺单体质量比为5％)的缔合聚合物稠化剂(水解单元的质量为丙烯酰胺单体质量的25％)，压裂液用复合增效剂(10％聚醚类表面活性剂(G23，四川光亚聚合物化工有限公司)、20％乙醇、70％水)，粘土稳定剂(季铵盐类粘土稳定剂GAF-16，四川光亚聚合物化工有限公司)，硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水配制了耐高温缔合型压裂液。
按表1加量配制耐高温缔合型压裂液方法为：用量筒量取500ml自来水，倒入搅拌器中，调节搅拌器转速直到看见搅拌器底部中轴为止；根据耐高温缔合型压裂液配方称取相应量的添加剂备用；先将缔合聚合物稠化剂缓慢加入搅拌器中，保证稠化剂分散均匀，不出现结团现象，搅拌4～5min，再将压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂加入搅拌器，继续搅拌2～3min，即配制成该配方的耐高温缔合型压裂液。
实施例1中得到的耐高温缔合型压裂液，在120℃、170s-1条件下测试耐温耐剪切性能，测试结果如图1所示，测试结果表明，该压裂液配方在剪切速率170s-1、120℃剪切至120min，粘度在50mPa.s以上，可见该配方可耐120℃高温剪切。
表1实施例1耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.4％ | 0.1％ | 0.2％ | 0.3％ |
实施例2
基于疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸钠(烷基碳原子为数为20，相对于丙烯酰胺质量比为10％)、耐温抗盐单体为AMPS(相对于丙烯酰胺单体质量比为10％)的缔合聚合物稠化剂(水解单元的质量为丙烯酰胺单体质量的25％)，增效辅剂(20％聚氧乙烯醚类表面活性剂(A-3，四川光亚聚合物化工有限公司)、10％乙醇、70％水)，粘土稳定剂(季铵盐类粘土稳定剂GAF-16，四川光亚聚合物化工有限公司)，硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水配制了耐高温缔合型压裂液。
按表2加量配制耐高温缔合型压裂液方法为：用量筒量取500ml自来水，倒入搅拌器中，调节搅拌器转速直到看见搅拌器底部中轴为止；根据耐高温缔合型压裂液配方称取相应量的添加剂备用；先将缔合聚合物稠化剂缓慢加入搅拌器中，保证稠化剂分散均匀，不出现结团现象，搅拌4～5min，再将压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂加入搅拌器，继续搅拌2～3min，即配制成该配方的耐高温缔合型压裂液。
实施例2中得到的耐高温缔合型压裂液，在130℃、170s-1条件下测试耐温耐剪切性能，测试结果如图2所示，测试结果表明，该压裂液配方在剪切速率170s-1、130℃剪切至120min，粘度在50mPa.s以上，可见该压裂液配方可耐130℃高温剪切。
表2实施例2耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.5％ | 0.15％ | 0.3％ | 0.4％ |
实施例3
基于实施例2中的缔合聚合物稠化剂、压裂液用复合增效剂(5％氟碳类表面活性剂、30％聚醚类表面活性剂(G23，四川光亚聚合物化工有限公司)、15％乙二醇、50％水)、粘土稳定剂KCl、硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水配制了耐高温缔合型压裂液。
按表3加量配制耐高温缔合型压裂液方法为：用量筒量取500ml自来水，倒入搅拌器中，调节搅拌器转速直到看见搅拌器底部中轴为止；根据耐高温缔合型压裂液配方称取相应量的添加剂备用；先将缔合聚合物稠化剂缓慢加入搅拌器中，保证稠化剂分散均匀，不出现结团现象，搅拌4～5min，再将压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂加入搅拌器，继续搅拌2～3min，即配制成该配方的耐高温缔合型压裂液。
实施例3中得到的耐高温缔合型压裂液，在150℃、170s-1条件下测试耐温耐剪切性能。测试结果如图3所示，测试结果表明，该压裂液配方在剪切速率170s-1、150℃剪切至120min，粘度在50mPa.s以上，可见该压裂液配方可耐150℃高温剪切。
表3实施例3耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.6％ | 0.2％ | 1％ | 0.5％ |
实施例4
基于疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸钠(烷基碳原子为数为20，相对于丙烯酰胺质量比为8％)、耐温抗盐单体为AMPS(相对于丙烯酰胺单体质量比为15％)的缔合聚合物稠化剂(水解单元的质量为丙烯酰胺单体质量的25％)、压裂液用复合增效剂(7％氟碳类表面活性剂(G29，四川光亚聚合物化工有限公司)、20％聚氧乙烯醚类表面活性剂(A-3，四川光亚聚合物化工有限公司)、25％异丙醇、70％水)、粘土稳定剂KCl、硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水配制了耐高温缔合型压裂液。
按表4加量配制耐高温缔合型压裂液方法为：用量筒量取500ml自来水，倒入搅拌器中，调节搅拌器转速直到看见搅拌器底部中轴为止；根据耐高温缔合型压裂液配方称取相应量的添加剂备用；先将缔合聚合物稠化剂缓慢加入搅拌器中，保证稠化剂分散均匀，不出现结团现象，搅拌4～5min，再将压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、高温稳定剂加入搅拌器，继续搅拌2～3min，即配制成该配方的耐高温缔合型压裂液。
实施例4中得到的耐高温缔合型压裂液，在180℃、170s-1条件下测试耐温耐剪切性能，测试结果如图4所示，测试结果表明，该压裂液配方在剪切速率170s-1、180℃剪切至110min，粘度在50mPa.s以上，该压裂液配方可耐180℃高温剪切。
表4实施例4耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.65％ | 0.3％ | 2％ | 0.5％ |
实施例5
基于实施例1～4中配制的压裂液体系，在压裂液中加入0.05％过硫酸铵，放置在恒温烘箱中破胶，测试破胶液残渣含量以及破胶液对岩心基质渗透率损害率，并与胍胶压裂液的破胶液残渣含量和对岩心基质渗透率损害率做对比，同时测试实施例1～4中配制的压裂液体系的表面张力以及防膨率。测试结果如表5所示。从表5测试结果可知，耐高温缔合型压裂液破胶液残渣含量低，对岩心基质渗透率损害率低，具有低残渣、低伤害特性。
胍胶压裂液配方为：0.5％胍胶+0.2％碳酸氢钠+0.1％杀菌剂++0.2％助排剂+1％氯化钾+0.3％高温稳定剂+0.5％高温交联剂。
表5压裂液残渣含量及对基质渗透率损害率测试结果
| 压裂液 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 胍胶压裂液 |
| 残渣含量，mg/L | 38 | 40 | 40 | 48 | 268 |
| 基质渗透率损害率，％ | 9.2 | 9.16 | 8.96 | 9.54 | 21.34 |
| 表面张力，mN/m | 27.65 | 27.14 | 26.41 | 25.72 | 27.34 |
| 防膨率，％ | 80.2％ | 85.46％ | 86.3％ | 93.5％ | 86.5％ |
比较例1
基于实施例1中的缔合聚合物稠化剂、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水按照表6配制耐高温缔合型压裂液，在120℃、170s-1条件下测试压裂液耐温耐剪切性能，测试结果如图5所示。从测试结果可知，该压裂液体系在120℃条件下剪切60min后粘度下降至50mPa,.s以下，耐温耐剪切能力差于实施例1中的压裂液体系。
表6比较例1耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.35％ | 0.1％ | 0.2％ | 0.3％ |
比较例2
基于实施例1中的缔合聚合物稠化剂、压裂液用复合增效剂、粘土稳定剂、硫代硫酸钠高温稳定剂，采用清水按照表7配制耐高温缔合型压裂液，在压裂液体系中加入0.05％过硫酸铵，将其放入恒温烘箱中破胶，测试破胶液表面张力、防膨率。测试表面张力为28.78mN/m，防膨率为74.2％。压裂液破胶液表面张力和防膨率均差于实施例1的压裂液体系。
表7比较例2耐高温缔合型压裂液配方表
| 组成 | 缔合聚合物稠化剂 | 增效辅剂 | 粘土稳定剂 | 高温稳定剂 |
| 加量(wt％) | 0.45％ | 0.05％ | 0.15％ | 0.3％ |
Claims (10)
1.一种耐高温缔合型压裂液，其特征在于，包括：
0.4～0.65wt％的缔合聚合物；
0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂；
0.2～2wt％的粘土稳定剂；
0.3～0.5wt％高温稳定剂；
0.01～0.15wt％的破胶剂；
余量的水；
以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
2.根据权利要求1所示的耐高温缔合型压裂液，其特征在于，所述缔合聚合物包括式(I)、式(II)、式(III)与式(IV)所示的重复单元：
所述A为疏水单体的单体单元，所述疏水单体为丙烯酰胺烷基磺酸及其磺酸盐、N-烷基取代丙烯酰胺、丙烯酸烷基酯、烯丙基烷基季铵盐中的一种或多种；所述D为耐温抗盐单体的单体单元，所述耐温抗盐单体为含有端烯基的磺酸衍生物及其磺酸盐衍生物中的一种或多种；
所述疏水缔合聚合物中疏水单体的质量为丙烯酰胺质量的0.4～10％；
所述耐温抗盐单体为丙烯酰胺质量的0～30％。
3.根据权利要求1所述的耐高温缔合型压裂液，其特征在于，所述压裂液用复合增效剂中的表面活性剂选自氟碳类表面活性剂、聚氧乙烯醚类表面活性剂与聚醚类表面活性剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温缔合型压裂液，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐高温缔合型压裂液，其特征在于，所述粘土稳定剂选自氯化钾、氯化铵与季铵盐类有机粘土稳定剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐高温缔合型压裂液，其特征在于，所述高温稳定剂为硫代硫酸钠、甲醇中的一种或多种；所述破胶剂选自过硫酸铵、过硫酸钾与胶囊中的一种或多种。
7.一种耐高温缔合型压裂液的制备方法，其特征在于，包括：
S)将0.4～0.65wt％的缔合聚合物、0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂、0.3～0.5wt％高温稳定剂、0.01～0.15wt％的破胶剂与余量的水混合，得到耐高温缔合型压裂液；
以100重量份计，所述压裂液用复合增效剂包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S)具体为：
将0.4～0.65wt％的缔合聚合物与余量的水混合搅拌，然后加入0.05～0.4wt％的压裂液用复合增效剂、0.2～2wt％的粘土稳定剂与0.3～0.5wt％高温稳定剂继续搅拌，最后再加入0.01～0.15wt％的破胶剂混合后，得到耐高温缔合型压裂液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的时间为5～6min；所述继续搅拌的时间为2～3min。
10.一种压裂液用复合增效剂，其特征在于，以100重量份计，包括：2～40重量份的表面活性剂、5～50重量份的醇类溶剂与余量的水。
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