CN103969376B - 冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了针对变更了抛射剂的冰栀伤痛气雾剂的质量标准检测方法，在现有质量标准基础上进行改进提高，其中对药物定性鉴别的前处理方法进行修订，并增加乙醇量检查项及利用HPLC对栀子含量的检测项，限定药液中乙醇量应不低于60％，每1ml药液含栀子以栀子苷C17H24010计不得低于0.40mg，药液喷射速率不低于0.80g/s，该质量标准检测方法使药物检测结果更加准确，提高了对药品质量的控制，进而提高了药品的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，特别涉及变更抛射剂后的冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法。
背景技术
冰栀伤痛气雾剂是一种治疗烧伤、跌打损伤的气雾剂，用于清热解毒凉血，活血化瘀止痛，亦可用于浅II度烧伤，由药液、抛射剂、耐压容器和阀门构成。现有的冰栀伤痛气雾剂中采用的抛射剂多为氟利昂(F12)，但氟利昂对大气臭氧层有破坏作用，因此，需要用其他环保的抛射剂代替现有的氟利昂抛射剂。专利号为201210071687.9，名称为冰栀伤痛气雾剂的中国专利申请解决了上述问题，即用其他环保的抛射剂代替氟利昂，但现行质量标准是针对采用氟利昂抛射剂的气雾剂制定的，质量标准中对药物的前期处理不适用含有氟利昂以外的抛射剂气雾剂的处理。对药物的前期处理不得当，会导致药物检测结果的不准确，从而导致药品质量的不可控。同时现行的质量标准(WS-10325(ZD-0325)-2002-2011Z)中仅包括对大黄、栀子、马钱子、冰片的定性检测及马钱子的定量检测，但没有药物溶剂含量的检查及反应药物内在质量指标的栀子含量的测定项，无法在生产中保证产品的质量。
发明内容
本发明提供冰栀伤痛气雾剂质量标准的检测方法，目的是解决现有技术问题，在现有质量标准的基础上对药物定性鉴别的前处理方法进行修订，并增加乙醇量检查项及采用高效液相色谱(HPLC)法检测栀子含量的检测项。
本发明解决问题采用的技术方案是：
冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法，包括
处方：大黄80g、栀子50g、肿节风100g、生地40g、降香30g、韭根60g、生马钱子40g、桃仁30g、松节30g、干姜30g、花椒30g、苏木50g、香樟根30g、松笔头40g、樟脑40g、冰片30g；
制备方法：以上十六味药，除樟脑、冰片外，大黄、马钱子和其余肿节风等十二味药分别在60℃干燥，粉碎成粗粉，分别用90％的乙醇为溶剂，大黄药粉收集渗漉液80ml，马钱子药粉收集渗漉液120ml，肿节风等十二味药收集渗漉液600ml。合并上述三种渗漉液，加入樟脑、冰片，溶解后，再加入乙基纤维素36g、氮酮10ml、丙二醇3.5ml，混合均匀，加90％乙醇至1000ml，分装，压入抛射剂HFA-134a，封口，即得，其特征在于：对药物定性鉴别的前处理方法进行修订，并增加乙醇量检查项及利用HPLC对栀子含量检测的检测项，限定药液中乙醇量应不低于60％，每1ml药液含栀子以栀子苷C17H24010计，不得低于0.40mg，药液喷射速率不低于0.80g/s。
药物定性鉴别的前处理方法：取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体，超声1-2小时，静置5小时。
乙醇量检查方法，取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，再取样，应不低于60％(中国药典2010年版一部附录IXM)；喷射速率应不低于0.80g/s(中国药典2010年版一部附录IZ)；
其他应符合气雾剂项下有关的规定(中国药典2010年版一部附录IZ)。
栀子含量测定方法：
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为238nm；乙腈-水＝7∶93为流动相；理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，精密量取本品20ml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，再精密量取20ml，加硅藻土3g，混匀，蒸干，残渣加水40ml，超声处理20分钟(功率250W，频率33KHz)，滤过，用约10ml水洗涤残渣，滤液与洗涤液合并，置分液漏斗中。加乙醚20ml，振摇提取，放出水层，加约10ml水洗涤醚层，弃去乙醚液，合并水溶液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，混匀，即得。
测定法：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml药液含栀子以栀子苷(C17H24010)计，不得低于0.40mg。
本发明的有益效果：本质量标准检测方法是针对变更了抛射剂的冰栀伤痛气雾剂制定的，在现有质量标准基础上进行了改进，具体的改进是对气雾剂的前期处理方法进行修订，同时增加了乙醇量检查及栀子的定量检测，使药物检测结果更加准确，提高对药品质量的控制，进而提高了药品的安全性。
具体实施方式
冰栀伤痛气雾剂质量标准
【处方】大黄80g、栀子50g、肿节风100g、生地40g、降香30g、韭根60g、生马钱子40g、桃仁30g、松节30g、干姜30g、花椒30g、苏木50g、香樟根30g、松笔头40g、樟脑40g、冰片30g；
【制备方法】以上十六味药，除樟脑、冰片外，大黄、马钱子和其余肿节风等十二味药分别在60℃干燥，粉碎成粗粉，分别用90％的乙醇为溶剂，大黄药粉收集渗漉液80ml，马钱子药粉收集渗漉液120ml，肿节风等十二味药收集渗漉液600ml。合并上述三种渗漉液，加入樟脑、冰片，溶解后，再加入乙基纤维素36g、氮酮10ml、丙二醇3.5ml，混合均匀，加90％乙醇至1000ml，分装，压入抛射剂HFA-134a，封口，即得。
【性状】本品为非定量阀门气雾剂，内容物为黄棕色液体，药液在耐压容器中为黄棕色液体；有特异香气，能成膜。
检测方法：
【鉴别】取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体，超声1-2小时，静置5小时，进行以下鉴别试验：
(1)薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别栀子。
(2)薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别冰片。
(3)薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别马钱子。
(4)薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别大黄。
(5)薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别肿节风。
上述(1)-(5)鉴别与现行质量标准方法相同。
【检查】乙醇量取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，再取样应不低于60％(中国药典2010年版一部附录IXM)；喷射速率应不低于0.80g/s(中国药典2010年版一部附录IZ)；
其他应符合气雾剂项下有关的规定(中国药典2010年版一部附录IZ)。
【含量测定】
马钱子照用高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定，其检测方法与现行质量标准中的方法相同。
栀子照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为238nm；乙腈-水(7∶93)为流动相；理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，精密量取本品20ml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，再精密量取20ml，加硅藻土3g，混匀，蒸干，残渣加水40ml，超声处理20分钟(功率250W，频率33KHz)，滤过，用约10ml水洗涤残渣，滤液与洗涤液合并，置分液漏斗中。加乙醚20ml，振摇提取，放出水层，加约10ml水洗涤醚层，弃去乙醚液，合并水溶液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，混匀，即得。
测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml药液含栀子以栀子苷(C17H24010)计，不得低于0.40mg。
实施例1
批号20131003
按上述检测过程进行检测，测得乙醇含量为70％，喷射速率0.80g/s，栀子苷含量0.53mg/ml。
实施例2
批号20131006
按上述检测过程进行检测，测得乙醇含量为75％，喷射速率0.85g/s，栀子苷含量0.50mg/ml。
实施例3
批号20131011
按上述检测过程进行检测，测得乙醇含量为65％，喷射速率0.85g/s，栀子苷含量0.48mg/ml。
Claims (3)
1.冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法，包括
处方：大黄80g、栀子50g、肿节风100g、生地40g、降香30g、韭根60g、生马钱子40g、桃仁30g、松节30g、干姜30g、花椒30g、苏木50g、香樟根30g、松笔头40g、樟脑40g、冰片30g；
制备方法：以上十六味药，除樟脑、冰片外，大黄、马钱子和其余肿节风等十二味药分别在60℃干燥，粉碎成粗粉，分别用90％的乙醇为溶剂，大黄药粉收集渗漉液80ml，马钱子药粉收集渗漉液120ml，肿节风等十二味药收集渗漉液600ml，合并上述三种渗漉液，加入樟脑、冰片，溶解后，再加入乙基纤维素36g、氮酮10ml、丙二醇3.5ml，混合均匀，加90％乙醇至1000ml，分装，压入抛射剂HFA-134a，封口，即得，其特征在于：对药物定性鉴别的前处理方法进行修订，并增加乙醇量检查项及利用HPLC对栀子含量检测的检测项，药液喷射速率；修订后的药物定性鉴别的前处理方法：取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体，超声1-2小时，静置5小时。
2.如权利要求1中所述的冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法，其特征在于：乙醇量检查方法，取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，再取样检测。
3.如权利要求1中所述的冰栀伤痛气雾剂质量标准检测方法，其特征在于：栀子含量测定方法：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为238nm；乙腈-水＝7：93为流动相；理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品除去帽盖，至5℃的环境中冷却放置30分钟，在铝盖上钻一小孔，待气体放完后，收集液体至具塞三角瓶中，具塞超声1-2小时，静置5小时，精密量取本品20ml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，再精密量取20ml，加硅藻土3g，混匀，蒸干，残渣加水40ml，超声处理20分钟，滤过，用约10ml水洗涤残渣，滤液与洗涤液合并，置分液漏斗中，加乙醚20ml，振摇提取，放出水层，加约10ml水洗涤醚层，弃去乙醚液，合并水溶液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，混匀，即得；
测定法：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
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