发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种穗状花序结构纳米银线。
本发明另一目的在于提供一种上述穗状花序结构纳米银线的制备方法。
本发明再一目的在于提供一种基于上述穗状花序结构纳米银线的透明导电自清洁涂料。该涂料的涂层厚度可控,工艺简单,成本低,在保证了基底透明性和柔韧性的同时,还改善了基底的导电性能,并赋予了基底自清洁功能。
本发明再一目的在于提供上述透明导电自清洁涂料在电子电器中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种穗状花序结构纳米银线,由以下方法制备得到:
(1)将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,加热反应,得到纳米银线;
(2)将制备得到的纳米银线加入到溶剂中,再加入银盐和引导剂,加热反应,得到穗状花序结构纳米银线。
步骤(1)所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:(1.2~1.6):(1.3×10-3~1.9×10-3):(100~200)。
步骤(2)所用纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:(0.03~0.15):0.06:(250~500)。
所述的银盐为硝酸银、高氯酸银或氟化银。
所述的引导剂为聚乙二醇、聚氧乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
所述的金属盐为氯化钠、溴化钠、硫化钠、氯化钾、溴化钾、氢氧化钾、氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化亚铜、氯化铂、柠檬酸钠、抗坏血酸或氯化铵。
所述的溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、丁二醇、新戊二醇和聚乙二醇中的至少一种。
步骤(1)中所述的加热反应条件优选为160~180℃反应1~2.5h。
步骤(2)中所述的加热反应条件优选为90~160℃下反应1~3h。
优选地,步骤(1)中制备得到纳米银线后,离心,并用去离子水洗涤多次去除未反应试剂后再进行第二步反应。
优选地,步骤(2)制备得到穗状花序结构纳米银线后,离心分离,并用丙酮洗涤以去除未反应试剂。
优选地,步骤(2)中的反应在高压反应釜中进行。
该穗状花序结构纳米银线具有球状纳米银和线状纳米银组装形成的纳米/微米多层次粗糙度,相对于传统的纳米银线和纳米球来讲,具有更好的粗糙度。
一种基于上述穗状花序结构纳米银线的透明导电自清洁涂料,包括底涂和面涂两个组分,其中,底涂为环氧树脂和固化剂的混合物,面涂为上述穗状花序结构纳米银线的溶液。
所述底涂中环氧树脂和固化剂的质量比为:1:0.34~1:0.74。
所述穗状花序结构纳米银线的溶液的质量浓度为0.1~10%。
优选地,所述的环氧树脂为聚甲基丙烯酸缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、E44型环氧树脂、E51型环氧树脂、酚醛型环氧树 脂、双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、聚邻甲苯缩水甘油醚和聚苯基缩水甘油酯中的一种,其分子量为1000~100000。
所述的固化剂为三乙胺、四丁基氟化铵、二亚乙基三胺、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、二氨基二苯砜、甲基六氢苯酐、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的至少一种。
所述穗状花序结构纳米银线的溶液的溶剂为甲醇、乙醇和水中的至少一种。
为了更好地提高涂料的双疏性能,可使用低表面能物质对所述穗状花序结构纳米银线进行表面处理后再应用于涂料中制备面涂。
所述表面处理包括以下具体步骤:将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质溶于溶剂中,160~180℃下搅拌反应2~10h,超声10~15min,离心、丙酮洗涤,得到表面改性穗状花序结构纳米银线。
所用穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:(0.5~10):(200~300)。
优选的,所述的低表面能物质为3-全氟辛基丙醇、全氟十二烷硫醇、3-全氟己基丙醇、全氟辛基乙醇、全氟叔丁醇、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧杂壬酸、十一氟己酸、全氟辛酸、全氟丁酸、全氟庚酸、全氟癸基硫醇、全氟辛硫醇、全氟十二烷硫醇、全氟辛基苯胺、全氟壬基胺和全氟辛基磺酸胺中的至少一种。
所述的溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、丁二醇、新戊二醇和聚乙二醇中的至少一种。
所述的搅拌速度优选为300~800rpm/min。
所述的离心速度优选为6000rpm/min。
一种导电涂层,通过把上述透明导电自清洁涂料涂覆在基材表面得到。
具体包括以下步骤:把底涂涂覆在基材表面,再喷涂上面涂,加热干燥,即得到导电涂层。
优选地,所述加热干燥指在80~150℃下干燥4~15小时。
优选地,所述底涂涂覆的厚度为0.1~2μm。
基材优选为氧化铟锡(ITO)薄膜、聚苯胺薄膜、聚吡咯薄膜、玻璃或陶 瓷。
优选地,基材涂覆导电涂料前进行预处理,其中,氧化铟锡(ITO)薄膜、聚苯胺薄膜、聚吡咯薄膜的预处理方法为:依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;玻璃的预处理方法为:用水清洗干净,去除油污;陶瓷的预处理方法为:用稀酸浸泡,然后依次用乙醇、水洗涤,最后干燥。
本发明中制备的透明导电自清洁涂料既可以涂覆在导电高分子薄膜表面,也可以涂覆在其它基底表面。该透明导电涂料可用于各种电子器件,可提供许多功能,诸如电磁屏蔽和静电消除,并且它们可在广泛用作传输光的导电层和电极。此类应用包括但不限于太阳能电池、平面显示器、发光二极管、触摸屏、无线电子板、导电纺织品和纤维、电致发光器件和电泳显示器诸如电子纸。
本发明的机理为:
本发明首先合成了一种穗状花序结构的纳米银线,该纳米银线具有球状纳米银和线状纳米银组装形成的纳米/微米多层次粗糙度,相对于传统的纳米银线和纳米球来讲,具有更好的粗糙度,因而更有利于超双疏表面的构筑。其次,本发明将银纳米线优异的导电性能与含氟化合物所构筑的超双疏性能相结合,制备出一种具有自清洁功能的透明导电涂料。本发明以环氧树脂为粘结剂,在基底表面粘结一层经由含氟化合物改性过的纳米银线,构筑具有自清洁功能的超双疏涂层。其中穗状花序结构的纳米银线赋予基底表面优异的导电性能,并提供高的表面粗糙度。低表面能的含氟化合物提供基材表面自清洁功能,环氧树脂保证了涂层与基底的粘结稳定性。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
(1)本发明合成了一种新型的穗状花序结构纳米银线,表面包覆有银纳米粒子,能提供纳米/微米多层次的表面粗糙度,从而能获得更好的自清洁表面;
(2)本发明中采用环氧树脂作为导电涂层的粘结剂,因此制备的导电涂层稳定性高、耐擦洗和耐腐蚀性,其制备方法简单、成本低;
(3)本发明的导电涂料涂覆为涂层后,透光性好,不影响基底本来的透光性;
(4)本发明的导电涂层,不但赋予基底表面优良的导电性能,还赋予基底表面自清洁功能;
(5)本发明中环氧组分和含氟组分可根据基底种类进行灵活的调节,且涂层厚度也可自由调节,因此实用性强。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为20℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至180℃恒温反应1h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.2:1.3×10-3:100。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇;
金属盐为:NaCl;
溶剂为:乙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在90℃下反应3h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.03:0.06:250。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇。
溶剂为:乙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在160℃下搅拌反应10h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟十二烷硫醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:0.5:200;
溶剂为:乙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为0.1%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.34;
所述的环氧树脂为:E44型环氧树脂;
固化剂为:甲基六氢苯酐;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:甲醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为0.1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在80℃下干燥4小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。原理见图1。
其中基材为:氧化铟锡(ITO)薄膜。
实施例2:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为20℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至180℃恒温反应1h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.2:1.3×10-3:100。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇;
金属盐为:NaCl;
溶剂为:乙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在90℃下反应3h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.03:0.06:250。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇。
溶剂为:乙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在160℃下搅拌反应10h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟十二烷硫醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:0.5:200;
溶剂为:乙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为0.1%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.34;
所述的环氧树脂为:E44型环氧树脂;
固化剂为:甲基六氢苯酐;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:甲醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为0.1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在80℃下干燥4小时,即可得到所需的具有自清洁功能 的导电涂层。
其中基材为:聚苯胺薄膜。
实施例3:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为20℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至180℃恒温反应1h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.2:1.3×10-3:100。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇;
金属盐为:NaCl;
溶剂为:乙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在90℃下反应3h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.03:0.06:250。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇。
溶剂为:乙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在160℃下搅拌反应10h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟十二烷硫醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:0.5:200;
溶剂为:乙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为0.1%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.34;
所述的环氧树脂为:E44型环氧树脂;
固化剂为:甲基六氢苯酐;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:甲醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为0.1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在80℃下干燥4小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:聚吡咯薄膜。
实施例4:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为20℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至180℃恒温反应1h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.2:1.3×10-3:100。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇;
金属盐为:Na2S;
溶剂为:丙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在90℃下反应3h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.03:0.06:250。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇。
溶剂为:丙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在160℃下搅拌反应10h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟叔丁醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:0.5:200;
溶剂为:丙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为0.1%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.34;
所述的环氧树脂为:酚醛型环氧树脂;
固化剂为:二亚乙基三胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:甲醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为0.1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在80℃下干燥4小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:玻璃。
实施例5:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为20℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至180℃恒温反应1h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.2:1.3×10-3:100。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇;
金属盐为:Na2S;
溶剂为:丙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在90℃下反应3h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.03:0.06:250。
银盐为:AgNO3。
引导剂为:聚乙二醇。
溶剂为:丙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在160℃下搅拌反应10h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟叔丁醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:0.5:200;
溶剂为:丙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为0.1%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.34;
所述的环氧树脂为:酚醛型环氧树脂;
固化剂为:二亚乙基三胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:甲醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为0.1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在80℃下干燥4小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:陶瓷。
实施例6:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为70℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至170℃恒温反应1.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.4:1.6×10-3:150。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇;
金属盐为:Na2S;
溶剂为:丙二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在130℃下反应2h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.1:0.06:400。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇。
溶剂为:丙二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在170℃下搅拌反应5h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟叔丁醇;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:5:250;
溶剂为:丙二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为5%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.5;
所述的环氧树脂为:酚醛型环氧树脂;
固化剂为:二亚乙基三胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:乙醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在120℃下干燥8小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:氧化铟锡(ITO)薄膜。
实施例7:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为70℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至170℃恒温反应1.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.4:1.6×10-3:150。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇;
金属盐为:FeCl3;
溶剂为:丙三醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在130℃下反应2h,用 丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中纳米银线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.1:0.06:400。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇。
溶剂为:丙三醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在170℃下搅拌反应5h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:十一氟己酸;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:5:250;
溶剂为:丙三醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为5%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.5;
所述的环氧树脂为:双酚F型环氧树脂;
固化剂为:三乙胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:乙醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在120℃下干燥8小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:聚苯胺薄膜。
实施例8:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为70℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应 物完全溶解后,再升温至170℃恒温反应1.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.4:1.6×10-3:150。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇;
金属盐为:FeCl3;
溶剂为:丙三醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在130℃下反应2h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.1:0.06:400。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇。
溶剂为:丙三醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在170℃下搅拌反应5h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:十一氟己酸;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:5:250;
溶剂为:丙三醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为5%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.5;
所述的环氧树脂为:双酚F型环氧树脂;
固化剂为:三乙胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:乙醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在100℃下干燥8小时;即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:聚吡咯薄膜。
实施例9:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为70℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至170℃恒温反应1.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.4:1.6×10-3:150。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇;
金属盐为:FeCl3;
溶剂为:丙三醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在130℃下反应2h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.1:0.06:400。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇。
溶剂为:丙三醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在170℃下搅拌反应5h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟 纳米银线。
低表面能物质为:十一氟己酸;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:5:250;
溶剂为:丙三醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为5%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.5;
所述的环氧树脂为:双酚F型环氧树脂;
固化剂为:三乙胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:乙醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在120℃下干燥8小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:玻璃。
实施例10:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为70℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至170℃恒温反应1.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.4:1.6×10-3:150。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇;
金属盐为:CuCl2;
溶剂为:丁二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在130℃下反应2h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.1:0.06:400。
银盐为:AgClO4。
引导剂为:聚乙烯醇。
溶剂为:丁二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在170℃下搅拌反应5h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基苯胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:5:250;
溶剂为:丁二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为5%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.5;
所述的环氧树脂为:双酚A型环氧树脂;
固化剂为:二氨基二苯砜;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:乙醇。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为1μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在120℃下干燥8小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:陶瓷。
实施例11:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为120℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至160℃恒温反应2.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.6:1.9×10-3:200。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮;
金属盐为:CuCl2;
溶剂为:丁二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在160℃下反应1h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.15:0.06:500。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮。
溶剂为:丁二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在180℃下搅拌反应2h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基苯胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:10:300;
溶剂为:丁二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为10%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.74;
所述的环氧树脂为:双酚A型环氧树脂;
固化剂为:二氨基二苯砜;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:水。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为2μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在150℃下干燥15小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:氧化铟锡(ITO)薄膜。
实施例12:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为120℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至160℃恒温反应2.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.6:1.9×10-3:200。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮;
金属盐为:CuCl2;
溶剂为:丁二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在160℃下反应1h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.15:0.06:500。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮。
溶剂为:丁二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在180℃下搅拌反应2h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基苯胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:10:300;
溶剂为:丁二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为10%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.74;
所述的环氧树脂为:双酚A型环氧树脂;
固化剂为:二氨基二苯砜;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:水。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为2μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在150℃下干燥15小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:聚苯胺薄膜。
实施例13:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为120℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至160℃恒温反应2.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.6:1.9×10-3:200。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮;
金属盐为:柠檬酸钠;
溶剂为:新戊二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在160℃下反应1h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.15:0.06:500。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮。
溶剂为:新戊二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在180℃下搅拌反应2h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基磺酸胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:10:300;
溶剂为:新戊二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为10%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.74;
所述的环氧树脂为:聚苯基缩水甘油酯;
固化剂为:十二叔胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:水。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为2μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在150℃下干燥15小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:聚吡咯薄膜。
实施例14:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为120℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至160℃恒温反应2.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.6:1.9×10-3:200。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮;
金属盐为:柠檬酸钠;
溶剂为:新戊二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在160℃下反应1h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.15:0.06:500。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮。
溶剂为:新戊二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在180℃下搅拌反应2h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基磺酸胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:10:300;
溶剂为:新戊二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为10%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.74;
所述的环氧树脂为:聚苯基缩水甘油酯;
固化剂为:十二叔胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:水。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为2μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在150℃下干燥15小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:玻璃。
实施例15:具有自清洁功能的透明导电涂层的制备
(1)纳米银线的制备:
在温度为120℃下,将银盐、引导剂、金属盐溶于溶剂中,预热,待反应物完全溶解后,再升温至160℃恒温反应2.5h,再用去离子水洗涤离心3次,得到纳米银线。
所用银盐、引导剂、金属盐、溶剂的质量比为:1:1.6:1.9×10-3:200。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮;
金属盐为:柠檬酸钠;
溶剂为:新戊二醇。
(2)穗状花序结构纳米银线的制备:
将制备得到的纳米银线加入到溶剂中超声制备得到悬浮液,再加入到高压反应釜中,并将银盐和引导剂加入到高压反应釜中,在160℃下反应1h,用丙酮洗涤离心3次,得到穗状花序结构纳米银线。
其中银纳米线、银盐、引导剂、溶剂的质量比为:1:0.15:0.06:500。
银盐为:AgF。
引导剂为:聚乙烯基吡咯烷酮。
溶剂为:新戊二醇。
(3)含氟纳米银线的制备
将穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂加入到反应瓶中,在180℃下搅拌反应2h,再超声15min,最后用丙酮洗涤离心3次,得到所需的含氟纳米银线。
低表面能物质为:全氟辛基磺酸胺;
其中穗状花序结构纳米银线、低表面能物质、溶剂的质量比为:1:10:300;
溶剂为:新戊二醇。
(4)具有自清洁功能的导电涂料的制备:
底涂:将环氧树脂与固化剂混合;
面涂:质量浓度为10%的含氟纳米银线溶液;
其中环氧树脂与固化剂之间的质量比为:1:0.74;
所述的环氧树脂为:聚苯基缩水甘油酯;
固化剂为:十二叔胺;
溶解含氟纳米银线的溶剂为:水。
(5)具有自清洁功能的导电涂层的制备:
将底涂涂覆到基材表面,其涂层厚度为2μm,然后将面涂喷涂到其表面,再放置在干燥箱中,在150℃下干燥15小时,即可得到所需的具有自清洁功能的导电涂层。
其中基材为:陶瓷。
实施例16:具有自清洁功能的透明导电涂层的性能测定
对实施例1~15制备得到的自清洁功能的导电涂层进行电阻、透光率、水接触角、油接触角及滚动角等测试,结果见表1。
其中,接触角和滚动角都是在25℃下测定,水接触角用去离子水进行测定,液滴量为6μL,油接触角用食用油进行测定,液滴量为8μL,滚动角用去离子水进行测定,液滴量为5μL。
由表1可知,本发明制备得到的导电涂层具有良好的疏水性和疏油性,即 具有很好的自清洁能力;透光率高,透明性好;表面电阻低,具有良好的导电性能。
表1具有自清洁功能的导电涂层的性能指标
|
平均电阻(Ω/□) |
透光率(%) |
水接触角(°) |
油接触角(°) |
滚动角(°) |
实施例1 |
37 |
85 |
149 |
138 |
10 |
实施例2 |
40 |
87 |
150 |
140 |
8 |
实施例3 |
39 |
84 |
151 |
138 |
8 |
实施例4 |
42 |
85 |
147 |
140 |
9 |
实施例5 |
44 |
— |
152 |
139 |
7 |
实施例6 |
31 |
82 |
155 |
142 |
4 |
实施例7 |
32 |
78 |
152 |
141 |
5 |
实施例8 |
27 |
83 |
150 |
138 |
7 |
实施例9 |
28 |
80 |
156 |
141 |
4 |
实施例10 |
31 |
— |
153 |
143 |
5 |
实施例11 |
23 |
75 |
163 |
150 |
3 |
实施例12 |
17 |
79 |
158 |
151 |
4 |
实施例13 |
22 |
81 |
162 |
153 |
2 |
实施例14 |
20 |
77 |
160 |
151 |
3 |
实施例15 |
18 |
— |
164 |
149 |
4 |
注:上表中平均电阻由四探针测试仪测定,透光率由透光率测试仪测定,实施例4、实施例10和实施例15,由于基材选用的是陶瓷,本身完全不透光,故而无法测量涂层的透光率,用“—”表示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。