CN103864632B - 一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，是以甘氨酸和原酯为原料，再加入饱和氯化氢-乙醇溶液，进行保温反应，生成甘氨酸乙酯盐酸盐，然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鲜无水乙醇－乙醚的混合液洗涤、过滤，再经浓缩、重结晶、真空干燥，即得产品，本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上，解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
Description
技术领域本发明属于化工生产技术领域，涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
背景技术甘氨酸乙酯盐酸盐是农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体，也用于合成四唑乙酸、消炎药等。市场上产品主要分为工业级和精制级。工业级品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料，经酯化而得到产品。因其含量较低，一般在96～97%左右，影响到部分下游产品的使用。为了制得精制级产品，一般是需将工业级产品经溶解、过滤、冷却、结晶、离心、烘干等精制提纯处理。而经过这几步处理，收率降低10～12%，从而使成本升高。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在收率低、成本高的技术问题，提供一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
为了实现上述目的，本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，是以甘氨酸和原酯为原料，再加入饱和氯化氢-乙醇溶液，进行保温反应，生成甘氨酸乙酯盐酸盐，然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鲜无水乙醇－乙醚的混合液洗涤、过滤，再经浓缩、重结晶、真空干燥，即得产品，其要点是按下述工艺步骤进行的：
1）、配料：甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2）、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10℃，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；
3）、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl2，在室温下搅拌反应1h，然后慢慢升温到75℃，保温反应3h；
4）、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；
5）、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上，解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
具体实施方式 本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，其要点是按下述工艺步骤进行的：
1）、配料：甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2）、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10℃，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；
3）、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl2，在室温下搅拌反应1h，然后慢慢升温到75℃，保温反应3h；
4）、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；
5）、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
本发明反应方程式
H2NCH2COOH+HC(OC2H5)3+HCl= HCl.H2NCH2COOHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH
本发明生产方法制备的甘氨酸乙酯盐酸盐，经检测具有下述理化性质：
甘氨酸乙酯盐酸盐，白色针状结晶，含量≥99.4%，熔点144～146℃，甘氨酸盐酸盐≤0.6%，透光率98.5～99%，溶于酸，微溶于水和乙醇，灼烧残渣（盐酸盐）≤0.1%。
Claims (1)
1.一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，其特征是按下述工艺步骤进行的：
1）、配料：甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8；
2）、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10℃，缓慢通入干燥的氯化氢至pH为2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；
3）、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl2，在室温下搅拌反应1h，然后慢慢升温到75℃，保温反应3h；
4）、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；
5）、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
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