CN103785419B - 一种汽车用三元催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种汽车用三元催化剂的制备方法，属于汽车环保技术领域，包括以下步骤：（1）浆液Ⅰ的配制；（2）浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧；（3）浆液Ⅱ的配制；（4）浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧。本发明的有益效果是：操作过程简单，工艺步骤控制方便，制备的汽车用三元催化剂性能符合国家标准要求，使用的各组分简单易得，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车用三元催化剂的制备方法，属于汽车环保技术领域。
背景技术
目前，机动车尾气污染日趋严重，极大的危害了人体健康。汽车尾气中的主要污染物是一氧化碳、碳氢化合物和氮氧化合物，利用安装在汽车系统中的催化剂可以将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，这种催化剂称为三元催化剂。三元催化剂由蜂窝状载体和涂覆在载体上的催化剂涂层组成，现有的三元催化剂的制备工艺多采用先涂覆氧化铝和稀土，再浸渍贵金属活性组分，采用这种方式涂覆的贵金属活性组分分散梯度比较大、高热稳定性比较差，生产工艺时间比较长；同时若采用多层涂覆来达到涂覆量的要求，需投入生产成本高，工艺时间比较长，工艺控制繁杂，产品性能一致性很难达到目标。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种汽车用三元催化剂的制备方法，制备方法简单，产品性能好，工艺操作时间短，生产成本低。
为了实现上述目的，本发明采用一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入200～300g的水，再加入含钯1～3.5g的硝酸钯，1.5～5g的硝酸镍，35～50g的稀土复合物Ⅰ，55～70g的活性氧化铝，9～16g蔗糖，14～20g硫酸钡，1.5～5g氢氧化铝，调节pH值为3～5，将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5～20μm，浆液留待备用；所述的稀土复合物Ⅰ，按质量分数计，包括40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入蜂窝载体，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在100～145℃下保温干燥3～5h，再将初样在450～600℃下焙烧保温4～6h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入200～300g的水，再加入含铑0.05～0.5g的硝酸铑，45～80g的稀土复合物Ⅱ，30～55g的活性氧化铝，9.5～16g蔗糖，4～12.5g硫酸钡，1.5～5g氢氧化铝，调节pH值为3～5，将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5～20μm，浆液留待备用；所述的稀土复合物Ⅱ，按质量分数计，包括18～25％的CeO2，65～70％的ZrO2，3.5～7.5％的La2O3，1.5～7％的Pr6O11；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100～145℃下保温干燥3～5h，再将经过保温干燥后的载体在450～600℃下焙烧保温4～6h，得到催化剂成品。
优选的，所述的步骤(1)与步骤(3)中通过加入硝酸来调节pH。
优选的，所述的步骤(1)与步骤(3)中的水为去离子水。
优选的，所述的步骤(1)的浆液Ⅰ的各组分混合的搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，步骤(3)的浆液Ⅱ中各组分混合的搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min。
优选的，所述的步骤(2)和步骤(4)中通过-0.5MPa的真空抽掉多余浆料。
本发明的汽车用三元催化剂的制备方法，操作过程简单，工艺步骤简单易控制，采用定量涂覆，活性组份分散变化梯度小，制备的三元催化剂性能符合国家标准要求，使用的各组份简单易得，生产设备简单，生产成本低，易工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入200g的去离子水，再加入含钯1g的硝酸钯，1.5g的硝酸镍，35g的稀土复合物Ⅰ，其中稀土复合物Ⅰ包括含量为40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11，再向球磨机中加入55g的活性氧化铝，9g蔗糖，14g硫酸钡，1.5g氢氧化铝，通过加入硝酸调节pH值为3，将各组分混合、搅拌、球磨，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制搅拌粒度D50值为5μm，浆液备用；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入到蜂窝陶瓷(尺寸￠118.4×152.4，目数为400目)的载体，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在100℃下保温干燥5h，再将初样在450℃下焙烧保温6h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入200g的水，再加入含铑0.05g的硝酸铑，45g的稀土复合物Ⅱ，其中稀土复合物Ⅱ包括18～25％的CeO2，65～70％的ZrO2，3.5～7.5％的La2O3，1.5～7％的Pr6O11，再向搅拌式球磨机中加入30g的活性氧化铝，9.5g蔗糖，4g硫酸钡，1.5g氢氧化铝，调节pH值为3，将各组分混合、搅拌球磨，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制搅拌粒度D50值为5μm，浆液留待备用；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100℃下保温干燥3h，再将经过保温干燥后的载体在450℃下焙烧保温6h，得到催化剂成品。
将上述步骤制得的三元催化剂装在发动机台架上进行断油循环老化50小时，催化剂老化循环最高温度950℃，整车按照GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》第Ⅳ阶段进行性能测试结果，如表1：
表1三元催化剂的性能
| 项目 | 一氧化碳(g/km) | 碳氢化合物(g/km) | 氮氧化合物(g/km) |
| 标准值 | 1.00 | 0.10 | 0.08 |
| 实例测试 | 0.485 | 0.056 | 0.046 |
分析表1的数据发现，安装本发明制备的三元催化剂的汽车，排出的尾气中的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物的含量，相对于标准值，分别降低50％左右，表明本催化剂可以很好的将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，同时本发明的制备方法简单，操作方便。
实施例二
一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入300g的去离子水，再加入含钯3.5g的硝酸钯，5g的硝酸镍，50g的稀土复合物Ⅰ，其中稀土复合物Ⅰ包括40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11，还向球磨机中加入70g的活性氧化铝，16g蔗糖，20g硫酸钡，5g氢氧化铝，通过加入硝酸调节pH值为5，将各组分混合、搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制粒度D50值为20μm，浆液留待备用；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入到蜂窝陶瓷(尺寸￠118.4×152.4，目数为400目)的载体，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在145℃下保温干燥3h，再将初样在600℃下焙烧保温4h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入300g的水，再加入含铑0.5g的硝酸铑，80g的稀土复合物Ⅱ，其中稀土复合物Ⅱ包括18～25％的CeO2，65～70％的ZrO2，3.5～7.5％的La2O3，1.5～7％的Pr6O11，再向球磨机中加入55g的活性氧化铝，16g蔗糖，12.5g硫酸钡，5g氢氧化铝，调节pH值为5，将各组分混合、搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制粒度D50值为20μm，浆液留待备用；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在145℃下保温干燥5h，再将经过保温干燥后的载体在600℃下焙烧保温4h，得到催化剂成品。
将上述步骤制得的三元催化剂装在发动机台架上进行断油循环老化50小时，老化循环最高温度950℃，整车按照GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》第Ⅳ阶段进行性能测试结果，如表2：
表2三元催化剂的性能
| 项目 | 一氧化碳(g/km) | 碳氢化合物(g/km) | 氮氧化合物(g/km) |
| 标准值 | 1.00 | 0.10 | 0.08 |
| 实例测试 | 0.315 | 0.043 | 0.028 |
分析表2的数据发现，安装本发明制备的三元催化剂的汽车，排出的尾气中的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物的含量，相对于标准值，分别降低50％左右，表明本催化剂可以很好的将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，同时本发明的制备方法简单，操作方便。
实施例三
一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入250g的去离子水，再加入含钯2g的硝酸钯，3g的硝酸镍，43g的稀土复合物Ⅰ，其中稀土复合物Ⅰ包括40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11，还向球磨机中加入63g的活性氧化铝，12.5g蔗糖，17g硫酸钡，3g氢氧化铝，通过加入硝酸调节pH值为4，将各组分混合、搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制搅拌粒度D50值为13μm，浆液留待备用；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入到蜂窝陶瓷(尺寸￠118.4×152.4，目数为400目)的载体，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在125℃下保温干燥4h，再将初样在520℃下焙烧保温5h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入250g的水，再加入含铑0.3g的硝酸铑，65g的稀土复合物Ⅱ，其中稀土复合物Ⅱ包括18～25％的CeO2，65～70％的ZrO2，3.5～7.5％的La2O3，1.5～7％的Pr6O11，再向球磨机中加入42g的活性氧化铝，9.5g蔗糖，8.5硫酸钡，3g氢氧化铝，调节pH值为4，将各组分混合、搅拌球磨，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制粒度D50值为12μm，浆液留待备用；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在125℃下保温干燥4h，再将经过保温干燥后的载体在500℃下焙烧保温5h，得到催化剂成品。
将上述步骤制得的三元催化剂装在发动机台架上进行断油循环老化50小时，老化循环最高温度950℃，整车按照GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》第Ⅳ阶段进行性能测试结果，如表3：
表3三元催化剂的性能
| 项目 | 一氧化碳(g/km) | 碳氢化合物(g/km) | 氮氧化合物(g/km) |
| 标准值 | 1.00 | 0.10 | 0.08 |
| 实例测试 | 0.415 | 0.048 | 0.035 |
分析表3的数据发现，安装本发明制备的三元催化剂的汽车，排出的尾气中的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物的含量，相对于标准值，分别降低50％左右，表明本催化剂可以很好的将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，同时本发明的制备方法简单，操作方便。
实施例四
一种汽车用三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入260g的去离子水，再加入含钯1.9g的硝酸钯，3.7g的硝酸镍，41g的稀土复合物Ⅰ，其中稀土复合物Ⅰ包括40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11，还向球磨机中加入61g的活性氧化铝，13g蔗糖，19g硫酸钡，3.7g氢氧化铝，通过加入硝酸调节pH值为4.5，将各组分混合、搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制搅拌粒度D50值为13μm，浆液备用；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入到蜂窝陶瓷(尺寸￠118.4×152.4，目数为400目)的载体，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在125℃下保温干燥3h，再将初样在500℃下焙烧保温5h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入250g的水，再加入含铑0.17g的硝酸铑，60g的稀土复合物Ⅱ，41.5g的活性氧化铝，11.3g蔗糖，7.5g硫酸钡，4g氢氧化铝，调节pH值为4.5，将各组分混合、搅拌，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，控制粒度D50值为20μm，浆液留待备用；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，采用-0.5MPa的真空抽掉载体上多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100℃下保温干燥4h，再将经过保温干燥后的载体在500℃下焙烧保温4h，得到催化剂成品。
将上述步骤制得的三元催化剂装在发动机台架上进行断油循环老化50小时，老化循环最高温度950℃，整车按照GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》第Ⅳ阶段进行性能测试结果，如表4：
表4三元催化剂的性能
| 项目 | 一氧化碳(g/km) | 碳氢化合物(g/km) | 氮氧化合物(g/km) |
| 标准值 | 1.00 | 0.10 | 0.08 |
| 实例测试 | 0.485 | 0.059 | 0.038 |
分析表4的数据发现，安装本发明制备的三元催化剂的汽车，排出的尾气中的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物的含量，相对于标准值，分别降低50％左右，表明本催化剂可以很好的将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳、水，同时使氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化，同时本发明的制备方法简单，操作方便。
由于催化剂的效果受空速、温度、汽车空燃比，活性组份的含量、分散度等的影响；催化剂的寿命受温度、油品、汽车运行工况、稀土材料等的影响，因此本发明中的催化剂性能测试是在发动机空速为5万～10万/h，工作温度为450～650℃，空燃比λ＝1的条件下进行的。
上述实施例中，步骤(2)、(3)间无操作先后顺序，同时上面实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆液Ⅰ的配制：在搅拌式球磨机中加入200～300g的水，再加入含钯1～3.5g的硝酸钯，1.5～5g的硝酸镍，35～50g的稀土复合物Ⅰ，55～70g的活性氧化铝，9～16g蔗糖，14～20g硫酸钡，1.5～5g氢氧化铝，调节pH值为3～5，将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5～20μm，浆液留待备用；所述的稀土复合物Ⅰ，按质量分数计，包括40～45％的CeO2，40～45％的ZrO2，8～12％的La2O3，1.5～8％的Pr6O11；
(2)浆液Ⅰ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(1)中制备的浆液Ⅰ自上而下推入蜂窝载体，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，制得催化剂初样，将催化剂初样在100～145℃下保温干燥3～5h，再将初样在450～600℃下焙烧保温4～6h，得到催化剂半成品；
(3)浆液Ⅱ的配制：在搅拌式球磨机中加入200～300g的水，再加入含铑0.05～0.5g的硝酸铑，45～80g的稀土复合物Ⅱ，30～55g的活性氧化铝，9.5～16g蔗糖，4～12.5g硫酸钡，1.5～5g氢氧化铝，调节pH值为3～5，将各组分混合、搅拌球磨，控制粒度D50值为5～20μm，浆液留待备用；所述的稀土复合物Ⅱ，按质量分数计，包括18～25％的CeO2，65～70％的ZrO2，3.5～7.5％的La2O3，1.5～7％的Pr6O11；
(4)浆液Ⅱ的涂覆、干燥、焙烧：将步骤(3)中制备的浆液Ⅱ加入到步骤(2)的催化剂半成品上，清除多余浆料至蜂窝载体孔道通透，将上述处理后的载体在100～145℃下保温干燥3～5h，再将经过保温干燥后的载体在450～600℃下焙烧保温4～6h，得到催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(3)中通过加入硝酸来调节pH。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(3)中的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的浆液Ⅰ的各组分混合的搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min，步骤(3)的浆液Ⅱ中各组分混合的搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为30～50min。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)和步骤(4)中通过-0.5MPa的真空抽掉多余浆料。
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Owner name: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU ZHENBANG EXHAUST PURGE CO., LTD. Effective date: 20150403 |
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Effective date of registration: 20150403 Address after: Copper Mt. District of Jiangsu city in Xuzhou Province, 221000 North Road, Beijing Road West Applicant after: Jiangsu apteryx environmental science and technology Co., Ltd Address before: 221000 Middle East section of Kui Dong Road, third industrial zone, Copper Mt. hi tech Industrial Development Zone, Xuzhou, Jiangsu Applicant before: JIANGSU ZHENBANG EXHAUST PURGE CO., LTD. |
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Denomination of invention: A preparation method of ternary catalyst for automobile Effective date of registration: 20210901 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980008718 |
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Date of cancellation: 20220331 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980008718 |
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Denomination of invention: A preparation method of ternary catalyst for automobile Effective date of registration: 20220402 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980003808 |