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CN113304745B - 一种Pt-Pd-Rh三元催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Pt-Pd-Rh三元催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN113304745B CN202110623692.5A CN202110623692A CN113304745B CN 113304745 B CN113304745 B CN 113304745B CN 202110623692 A CN202110623692 A CN 202110623692A CN 113304745 B CN113304745 B CN 113304745B
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李云
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Abstract

本发明公开了一种Pt‑Pd‑Rh三元催化剂及其制备方法。由载体和活性涂层构成，活性涂层为双涂层结构，底层为Pd涂层，上层为Pt‑Rh涂层；Pd涂层由负载贵金属Pd的镧改性氧化铝(La2O3‑Al2O3)和粘接剂制成；Pt‑Rh涂层由负载贵金属Pt的二氧化铈改性的第一稀土储氧材料、负载Rh的第二稀土储氧材料、负载Rh的铈铝复合氧化物(Ce‑Al2O3)和粘接剂制成。本发明催化剂克服了Pt催化剂热稳定性及耐久性差的缺点，提升了催化剂在高空速和高空燃比波动下的对污染物的转化性能，对CO、HC和NOx具有很好的转化效果，尤其是应用到空燃比波动较大、空速变化大的天然气车尾气处理上，对CO、CH4、NMHC和NOx具有很好的转化效果，催化剂对CH4起燃温度低，耐久性好。

Description

一种Pt-Pd-Rh三元催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属催化剂及其制备方法，属于汽车尾气净化催化剂及其制备技术领域，涉及一种高活性高稳定性Pt-Pd-Rh三元催化剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的发展和国民生活提高，我国汽车保有量逐年增加，机动车尾气污染成为城市大气污染的重要原因之一，为了保护环境，我国对机动车尾气的排放控制提出更高的要求。从2019年7月1日起天然气车开始实行国六排放标准，排放限值在国五的基础上有了大幅的下降，同时增加了发动机冷启动的要求。天然气车尾气的主要污染物是一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOx)。国五阶段天然气发动机采用稀燃的技术路线，后处理催化剂采用的氧化型催化剂，主要用于净化CO和HC，无法处理NOx。在国六阶段，天然气发动机采用理论空燃比燃烧的技术路线，后处理催化剂需要匹配三效催化剂，同时能净化CO、HC和NOx三种污染物。
三效催化剂在汽油车上得到了广泛的应用。但是由于天然气车的尾气成分和汽油车的尾气成分不同，需要净化的污染物也不同，所以传统的汽油车三效催化剂很难满足天然气车尾气净化的要求。这主要是因为天然气车尾气中HC主要为CH4，CH4是化学结构最稳定的碳氢化合物，其净化难度大于传统汽油车中的HC，因此需要更高活性的催化剂。
三效催化剂通常由两部分组成：蜂窝状的陶瓷或金属基体，以及附着在蜂窝状基体上的催化剂涂层。催化剂涂层通常由具有大比表面积的无机氧化物材料(如γ-Al2O3和铈锆固溶体等)和活性组分(通常为Pt(铂)、Pd(钯)、Rh(铑)中的一种或几种)组成。但是以Pt为活性组分的催化剂存在热稳定较差，耐久性差等缺点，在汽油车催化剂中的早期才有使用，这是因为当时汽油油品较差(硫含量高)及对催化剂耐久性要求不高。随着汽油油品的不断升级和对催化剂耐久性要求的不断提高，Pt逐渐被Pd替代，目前汽油车催化剂主要是以Pd-Rh为活性的双金属催化剂。
发明内容
本发明的目的在于克服Pt催化剂在高温下使用容易团聚从而导致催化剂活性下降的不足，提供一种高活性高稳定性的Pt-Pd-Rh三元催化剂。
本发明通过以下技术方案实现：
一种Pt-Pd-Rh三元催化剂，由载体和和涂覆于载体表面的活性涂层构成，其特征在于：活性涂层为双涂层结构，底层为Pd涂层，上层为Pt-Rh涂层；
Pd涂层由负载贵金属Pd的镧改性氧化铝(La2O3-Al2O3)和粘接剂制成；
Pt-Rh涂层由负载贵金属Pt的二氧化铈改性的第一稀土储氧材料、负载Rh的第二稀土储氧材料、负载Rh的铈铝复合氧化物和粘接剂制成；所述第一稀土储氧材料是二氧化铈含量80～99.9wt％的高铈含量的铈锆固溶体或大比表面积二氧化铈。
所述含二氧化铈改性的第一稀土储氧材料是将稀土储氧材料与可溶性铈盐混合制备的第一稀土储氧材料。
所述负载Rh的第二稀土储氧材料中二氧化铈的含量是10～30wt％。
所述负载Rh的铈铝复合氧化物中二氧化铈含量是1～15wt％。
本发明Pt-Pd-Rh三元催化剂制备方法，包括以下步骤：
(1)底层催化剂制备：称取贵金属Pd盐溶液A，称取镧改性氧化铝材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pd盐溶液A均匀喷洒到镧改性氧化铝材料上，搅拌均匀后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Pd的催化剂粉料A1，然后将所得的含Pd的催化剂粉料加入球磨罐中，加入粘接剂和纯水球磨得到含贵金属Pd的浆料，然后将上述浆料涂覆到载体上，经干燥焙烧后得含Pd活性层的催化剂；
(2)上层催化剂粉料制备：
采用二氧化铈对第一稀土储氧材料进行改性，具体制备方法为：称取硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入第一稀土储氧材料，搅拌混合均匀，静置8～12h，在80～120℃下干燥4～6h，然后在500～600℃焙烧4小时，得二氧化铈改性的第一稀土储氧材料；
称取贵金属Pt盐溶液B，称取上述二氧化铈改性的第一稀土储氧材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pt盐溶液B与二氧化铈改性的第一稀土储氧材料搅拌均匀，静置1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧1～4小时，得到含Pt的催化剂粉料B1；
称取Rh盐溶液C和第二稀土储氧材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Rh盐溶液C与第二稀土储氧材料混合均匀，浸渍1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的催化剂粉料C1；
称取Rh盐溶液D和铈铝复合氧化物，采用等体积浸渍法，将稀释后的Rh盐溶液D与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的催化剂粉料D1；
(3)上层催化剂制备：将步骤(2)制备得到的催化剂粉料B1、催化剂粉料C1、催化剂粉料D1、粘接剂和纯水混合球磨，得到均匀的上层浆料；将上层浆料涂覆于步骤(1)得到的催化剂上，经过干燥、焙烧得到Pt-Pd-Rh双涂层催化剂。
所述步骤(1)和(2)中贵金属Pd盐溶液A、Pt盐溶液B、Rh盐溶液C为可溶性盐溶液，更为具体为硝酸盐、盐酸盐或氨盐等；优选为硝酸盐。
所述步骤(2)中的第一稀土储氧材料为铈锆固溶体，或镧、钇、镨改性的铈锆固溶体，或大比表面积二氧化铈；第二稀土储氧材料为铈锆固溶体，或镧、钇、钕改性的铈锆固溶体。
所述步骤(3)中，用于分散贵金属Pt的第一稀土储氧材料和用于分散Rh的第二稀土储氧材料的质量比例为2:1～1:2；用于分散Rh的第二稀土储氧材料和铈铝复合氧化物的材料的质量比为2:1～1:1。
所述步骤(1)中Pd用量为10～100g/ft3；所述步骤(3)中Pt用量为10～50g/ft3，Rh用量为1～10g/ft3。
本发明的催化剂克服了Pt催化剂热稳定性及耐久性差的缺点，对CO、HC和NOx具有很好的转化效果，尤其是应用到天然气车尾气处理上，对CO、CH4、NMHC和NOx具有很好的转化效果，催化剂对CH4起燃温度低，可使天然气车排放达到国六排放标准。
与现有技术相比，本发明催化剂的优点在于：选择采用高CeO2含量的稀土储氧材料然后先经CeO2改性后，使得材料表面和体相均富含CeO2。然后再用改性后的材料负载贵金属Pt时，在材料表面形成Pt-O-Ce的稳定化学键，使得Pt在材料上的分散性和稳定性能显著提高。本发明的催化剂在部分使用条件下还能实现Pt的再分散，进而可以提升催化剂的活性和耐久性。此外，高铈含量的储氧材料还具有较大的储氧量，在应对空燃比波动较大的发动机时有明显优势。将Rh分别负载在第二稀土储氧材料和铈铝复合氧化物上，尤其是将Rh负载在镧、钇、钕改性的低铈含量铈锆固溶体上，使Rh容易形成Rh-O-Nd的稳定化学键，可以提升Rh的活性和稳定性。由于储氧材料通常比表面积、孔容和孔径偏小，制备的催化剂在高流速气体下会受到一定的传质限制，将部分Rh负载在大孔高比表面积的铈铝复合氧化物材料上，铈铝复合氧化物具有大比表面积和高孔容，同时又具有一定的储氧性能，可以同时提升催化剂涂层的传质性能、活性及储氧性能，进而可以提升催化剂在高空速和高空燃比波动下的对污染物的转化性能。
本发明的催化剂克服了Pt催化剂热稳定性及耐久性差的缺点，提升了催化剂在高空速和高空燃比波动下的对污染物的转化性能，对CO、HC和NOx具有很好的转化效果，尤其是应用到空燃比波动较大、空速变化大的天然气车尾气处理上，对CO、CH4、NMHC和NOx具有很好的转化效果，催化剂对CH4起燃温度低，耐久性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明，具体实施方式是对本发明原理的进一步说明，不以任何方式限制本发明，与本发明相同或类似技术均没有超出本发明保护的范围。
对比例1：采用等体积浸渍法制备双涂层Pt-Pd-Rh催化剂(底层Pd，上层Pt-Rh)
第一步：底层Pd涂层制备
称取硝酸钯溶液(含Pd：2.1g)，加入100g去离子水，搅拌均匀。采用喷洒的方式将硝酸钯溶液均匀的喷洒到97.9g La2O3-Al2O3粉末上，边喷边搅拌，喷洒完成后继续搅拌1小时。然后100℃干燥5小时，500℃煅烧2小时，得到Pd含量为2.1％的贵金属粉料A1。将得到的Pd粉料按95wt％的A1、5wt％的粘接剂和纯水进行球磨制浆，得到Pd浆料。将Pd浆料按106.21g/L涂覆于直径1英寸，长度为1英寸，孔目数为400目的蜂窝陶瓷载体上，经过干燥、焙烧后得到Pd含量为60g/ft3的催化剂。
第二步：上层Pt-Rh涂层制备
称取硝酸铂溶液(含Pt:2g)，加入60g去离子水，搅拌均匀。称取98g铈锆固溶体(其中CeO2含量40％)，将将稀释后的硝酸铂溶液与上述铈锆固溶体搅拌均匀，静置1h后100℃干燥5小时，500℃煅烧2小时，得到Pt含量为2％的贵金属粉料B1。
称取硝酸铑溶液(含Rh:0.5886g)，加入60g去离子水，搅拌均匀。称取99.41g铈锆固溶体(其中CeO2含量20％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑溶液与上述CeO2含量为20％的铈锆固溶体混合搅拌均匀，静置1h后100℃干燥5小时,500℃煅烧2小时，得到Rh含量为0.5886％的贵金属粉料C1。将上述得到的贵金属粉料B1和C1按44.55wt％B1和50.45wt％C1与5％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按118.92g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂，其中Pd含量为60g/ft3，Pt含量为30g/ft3，Rh含量为10g/ft3。命名为对比催化剂1。
实施例1：
第一步：底层Pd涂层制备
称取硝酸钯溶液(含Pd：2.1g)，加入100g去离子水，搅拌均匀。采用喷洒的方式将硝酸钯溶液均匀的喷洒到97.9g La2O3-Al2O3粉末上，边喷边搅拌，喷洒完成后继续搅拌1小时。然后100℃干燥5小时，500℃煅烧2小时，得到Pd含量为2.1％的贵金属粉料A1。将得到的Pd粉料A1添加5wt％的粘接剂，纯水进行球磨制浆，得到Pd浆料。将Pd浆料按106.21g/L涂覆于直径1英寸，长度为1英寸，400目的蜂窝陶瓷载体上，经过干燥、焙烧后得到Pd含量为60g/ft3的催化剂。
第二步：上层粉料制备
称取50.46g六水合硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入180g第一稀土储氧材料(铈锆镧镨复合物，CeO2含量80％)，搅拌混合均匀，静置12h，在120℃下干燥4h，然后在600℃焙烧4小时，得10％CeO2改性的铈锆镧钇复合物(10％CeO2/CeZrLaYO)。
称取硝酸铂溶液(含Pt：2g)，称取98g上述10％CeO2/CeZrLaYO，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铂溶液与10％CeO2/CeZrLaYO材料搅拌均匀，静置1h后进行100℃条件下预干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Pt的贵金属粉料B2。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g第二稀土储氧材料(铈锆镧钇复合物，CeO2含量20％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑与铈锆镧钇复合物混合均匀，浸渍1h后进行100℃条件下干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料C2。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g铈铝复合氧化物(CeO2含量8％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑溶液与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行100℃干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料D2。
第三步：上层Pt-Rh涂层制备
将上述得到的贵金属粉料B2、C2、D2分别按44.55wt％B2、25.225wt％C2、25.225wt％D2与5％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按118.92g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂，其中Pd含量为60g/ft3，Pt含量为30g/ft3，Rh含量为10g/ft3。命名为催化剂1。
实施例2：
第一步：底层Pd涂层制备制备方法同实施例1
第二步：上层粉料制备
称取151.38g六水合硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入140g第一稀土储氧材料(铈锆镧钇复合物，CeO2含量85％)，搅拌混合均匀，静置12h，在120℃下干燥4h，然后在600℃焙烧4小时，得30％CeO2改性的铈锆镧钇复合物(30％CeO2/CeZrLaYO)。
称取硝酸铂溶液(含Pt：2g)，称取98g上述30％CeO2/CeZrLaYO，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pt盐溶液与30％CeO2/CeZrLaYO材料搅拌均匀，静置1h后进行100℃条件下预干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Pt的贵金属粉料B3。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g第二稀土储氧材料(铈锆镧钕复合物，CeO2含量20％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑与铈锆镧钕复合物混合均匀，浸渍1h后进行100℃条件下干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料C3。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g铈铝复合氧化物(CeO2含量10％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑溶液与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行100℃干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料D3。
第三步：上层Pt-Rh涂层制备
将上述得到的贵金属粉料B3、C3、D3分别按44.55wt％B3、33.63wt％C3、16.82wt％D3与5％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按118.92g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂2，其中Pd含量为60g/ft3，Pt含量为30g/ft3，Rh含量为10g/ft3。
实施例3：
第一步：底层Pd涂层制备方法同实施例1。
第二步：上层粉料制备
称取50.46g六水合硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入180g第一稀土储氧材料(CeO2含量大于99.5％)，搅拌混合均匀，静置12h，在120℃下干燥4h，然后在600℃焙烧4小时，得10％CeO2改性的二氧化铈(10％CeO2/CeO2)。
称取硝酸铂溶液(含Pt：2g)，称取98g上述10％CeO2/CeO2，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pt盐溶液与10％CeO2/CeO2材料搅拌均匀，静置1h后进行100℃条件下预干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Pt的贵金属粉料B4。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g第二稀土储氧材料(铈锆镧钇复合物，CeO2含量30％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑与铈锆镧钇复合物混合均匀，浸渍1h后进行100℃条件下干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料C3。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.2943g)和49.71g铈铝复合氧化物(CeO2含量12％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑溶液与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行100℃干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料D3。
第三步：上层Pt-Rh涂层制备
将上述得到的贵金属粉料B4、C3、D3分别按44.55wt％B4、33.63wt％C3、16.82wt％D3与5wt％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按118.92g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂3，其中Pd含量为60g/ft3，Pt含量为30g/ft3，Rh含量为10g/ft3。
实施例4：
第一步：底层Pd涂层制备
称取硝酸钯溶液(含1.47gPd)，加入100g去离子水，搅拌均匀。采用喷洒的方式将硝酸钯溶液均匀喷洒到98.53g La2O3-Al2O3材料上，边加入边搅拌，喷洒完后继续搅拌1小时。然后100℃干燥5小时，500℃煅烧2小时，得到Pd含量为1.47％的贵金属粉料A2。将得到的Pd粉料A2添加粘接剂，纯水进行球磨制浆，得到Pd浆料。将Pd浆料按106.21g/L涂覆于直径1英寸，长度为1英寸，400目的蜂窝陶瓷载体上，经过干燥、焙烧后得到Pd含量为42g/ft3的催化剂。
第二步：上层粉料制备
称取50.46g六水合硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入180g第一稀土储氧材料(大比表面积CeO2(比表面积140m2/g)，CeO2含量大于99.5％)，搅拌混合均匀，静置12h，在120℃下干燥4h，然后在600℃焙烧4小时，得10％CeO2改性的大比表面积CeO2(10％CeO2/CeO2)。
称取硝酸铂溶液(含Pt：1.3332g)，称取98.67g上述10％CeO2/CeO2，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铂溶液与10％CeO2/CeO2材料搅拌均匀，静置1h后进行100℃条件下预干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Pt的贵金属粉料B5。含Rh贵金属粉料的制备方法同实施例3。
第三步：上层Pt-Rh涂层制备
将上述得到的贵金属粉料B5、C3、D3分别按44.55wt％B4、33.63wt％C3、16.82wt％D3与5wt％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按118.92g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂4，其中Pd含量为42g/ft3，Pt含量为20g/ft3，Rh含量为10g/ft3。
实施例5：
第一步：底层Pd涂层制备同实施例4
第二步：上层粉料制备
称取50.46g六水合硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入180g第一稀土储氧材料(大比表面积CeO2(比表面积140m2/g)，CeO2含量大于99.5％)，搅拌混合均匀，静置12h，在120℃下干燥4h，然后在600℃焙烧4小时，得10％CeO2改性的大比表面积二氧化铈(10％CeO2/CeO2)。
称取硝酸铂溶液(含Pt：2.3544g)，称取97.65g上述10％CeO2/CeO2，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铂溶液与10％CeO2/CeO2材料搅拌均匀，静置1h后进行100℃条件下预干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Pt的贵金属粉料B6。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.3924g)和99.61g第二稀土储氧材料(铈锆镧钇复合物，CeO2含量30％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑与铈锆镧钇复合物混合均匀，浸渍1h后进行100℃条件下干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料C4。
称取硝酸铑溶液(含Rh：0.1962g)和49.80g铈铝复合氧化物(CeO2含量12％)，采用等体积浸渍法，将稀释后的硝酸铑溶液与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行100℃干燥5h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的贵金属粉料D4。
第三步：上层Pt-Rh涂层制备
将上述得到的催化剂粉料B6、C4、D4分别按23.75wt％、47.5wt％、23.75wt％与5wt％的粘接剂加水进行球磨制浆，得到Pt-Rh浆料。将Pt-Rh浆料按126.32g/L涂覆于第一步得到的Pd催化剂上，经干燥焙烧后得到最终的贵金属含量为72g/ft3的Pt-Pd-Rh双涂层催化剂4(Pd含量42g/ft3，Pt含量20g/ft3，Rh含量10g/ft3)。
将对比例1、和实施例1～4中含Pt的催化剂粉料进行新鲜和老化后的Pt分散度测试。测试结果如下表1所示。
表1不同含Pt催化剂粉料新鲜和老化态Pt分散度汇总表
Figure BDA0003101182050000131
上述含Pt催化剂粉料老化条件为800℃，20h，10％H2O水热老化。
从表1中可以看出，采用本专利方法制备的含Pt催化剂粉料经老化后更加稳定，Pt的分散度劣化率更低。尤其低Pt负载量的实施例4和实施例5所制备的催化剂粉料B5和B6经老化后Pt在材料发生了再分散，Pt的分散度较新鲜的更有所提高。
将对比例1、实施例1～5中所制备的催化剂在模拟气氛评价系统上进行新鲜和老化后的催化剂活性评价。评价气氛：10000ppmCO，1000ppmNO，3000ppmCH4，3000ppmH2，8％CO2，10％H2O，调节O2浓度使λ值等于0.97，1.00和1.03，按5s/次的变换频率进行动态起燃测试。催化剂的老化条件为850℃，50h，10％H2O水热老化。测试结果如下表2和表3所示。
表2不同催化剂新鲜态活性对比
催化剂名称 CH4-T50(℃) CH4-T90(℃) NO-T50(℃) NO-T90(℃)
对比催化剂1 341 362 351 360
催化剂1 320 341 316 334
催化剂2 270 290 275 288
催化剂3 295 310 296 308
催化剂4 280 298 282 292
催化剂5 285 300 285 296
表3不同催化剂老化态活性对比
催化剂名称 CH<sub>4</sub>-T<sub>50</sub>(℃) CH<sub>4</sub>-T<sub>90</sub>(℃) NO-T<sub>50</sub>(℃) NO-T<sub>90</sub>(℃)
对比催化剂1 454 472 451 470
催化剂1 390 406 394 406
催化剂2 326 346 328 341
催化剂3 355 369 354 365
催化剂4 346 365 349 363
催化剂5 350 375 352 365
从上面的催化剂活性测试结果可以看出，采用本专利方法制备的催化剂，其对CH4和NO都具有很低的起燃温度，尤其是催化剂经老化后对CH4和NO任有较低的起燃温度和完全转化温度，催化剂2较对比样催化剂1可以低120℃以上。

Claims (6)

1.一种Pt-Pd-Rh三元催化剂的制备方法，其特征在于：
催化剂由载体和涂覆于载体表面的活性涂层构成，活性涂层为双涂层结构，底层为Pd涂层，上层为Pt-Rh涂层；
Pd涂层由负载贵金属Pd的镧改性氧化铝和粘接剂制成；
Pt-Rh涂层由负载贵金属Pt的二氧化铈改性的第一稀土储氧材料、负载Rh的第二稀土储氧材料、负载Rh的铈铝复合氧化物和粘接剂制成；所述第一稀土储氧材料是二氧化铈含量80～99.9wt%的高铈含量的铈锆固溶体或大比表面积二氧化铈；
第一稀土储氧材料是将稀土储氧材料与可溶性铈盐混合制备的第一稀土储氧材料，第二稀土储氧材料中二氧化铈的含量是10～30wt%，铈铝复合氧化物中二氧化铈含量是1～15wt%，
制备方法包括以下步骤：
（1）底层催化剂制备：称取贵金属Pd盐溶液A，称取镧改性氧化铝材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pd盐溶液A均匀喷洒到镧改性氧化铝材料上，搅拌均匀后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Pd的催化剂粉料A1，然后将所得的含Pd的催化剂粉料加入球磨罐中，加入粘接剂和纯水球磨得到含贵金属Pd的浆料，然后将上述浆料涂覆到载体上，经干燥焙烧后得含Pd活性层的催化剂；
（2）上层催化剂粉料制备：
采用二氧化铈对第一稀土储氧材料进行改性，具体制备方法为：称取硝酸铈，加入纯水进行溶解，然后加入第一稀土储氧材料，搅拌混合均匀，静置8～12h，在80～120℃下干燥4～6h，然后在500～600℃焙烧4小时，得二氧化铈改性的第一稀土储氧材料；
称取贵金属 Pt盐溶液B，称取上述二氧化铈改性的第一稀土储氧材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Pt盐溶液B与二氧化铈改性的第一稀土储氧材料搅拌均匀，静置1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧1～4小时，得到含Pt的催化剂粉料B1；
称取Rh盐溶液C和第二稀土储氧材料，采用等体积浸渍法，将稀释后的Rh盐溶液C与第二稀土储氧材料混合均匀，浸渍1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的催化剂粉料C1；
称取Rh盐溶液D和铈铝复合氧化物，采用等体积浸渍法，将稀释后的Rh盐溶液D与铈铝复合氧化物混合均匀，浸渍1h后进行80～120℃条件下预干燥4～6h，在500℃焙烧2小时，得到含Rh的催化剂粉料D1；
（3）上层催化剂制备：将步骤（2）制备得到的催化剂粉料B1、催化剂粉料C1、催化剂粉料D1、粘接剂和纯水混合球磨，得到均匀的上层浆料；将上层浆料涂覆于步骤（1）得到的催化剂上，经过干燥、焙烧得到Pt-Pd-Rh双涂层催化剂。
2.根据权利要求1所述Pt-Pd-Rh三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中贵金属Pd盐溶液A、Pt盐溶液B、Rh盐溶液C为可溶性盐溶液。
3.根据权利要求1所述Pt-Pd-Rh三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的第一稀土储氧材料为铈锆固溶体；第二稀土储氧材料为铈锆固溶体，或镧、钇、钕改性的铈锆固溶体。
4.根据权利要求1所述Pt-Pd-Rh三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，用于分散贵金属Pt的第一稀土储氧材料和用于分散Rh的第二稀土储氧材料的质量比例为2:1～1:2；用于分散Rh的第二稀土储氧材料和铈铝复合氧化物的材料的质量比为2:1～1:1。
5.根据权利要求1所述Pt-Pd-Rh三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Pd用量为10～100g/ft3；所述步骤（3）中Pt用量为10～50g/ft3，Rh用量为1～10g/ft3。
6.一种Pt-Pd-Rh三元催化剂，其特征在于：是权利要求1至5任一项制备方法得到的催化剂。
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