CN103772787B - 一种高浓度抗静电母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：选用活化处理的多孔分子筛加入液态抗静电剂中捏合，直至液态抗静电剂被完全吸附后出料，制得吸附料；配置壳聚糖溶液，加入辛烯基琥珀酸淀粉酯，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将吸附料加入混合乳液中，持续搅拌至吸附料完全分散浸润，调整PH值为10，自然冷却，真空抽滤，干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；将多孔分子筛包覆料与聚乙烯载体树脂混合，在双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、冷却造粒后得到抗静电母粒。本发明可以有效保障抗静电剂添加量的准确性，方便加工，可以减慢抗静电剂向表面迁移的速率，使抗静电性能持久有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗静电母粒的制备方法，尤其是涉及液体抗静电剂和低熔点抗静电剂母粒的制备方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，高分子材料在生产和生活中得到越来越多的广泛的应用。因为高分子材料大多为优良的绝缘材料，在其使用过程中会产生静电，这种静电是由于摩擦、挤压等原因使复合材料制品表面积累电荷所致。静电积累到一定程度，就会引起静电放电，导致生产障碍、火灾、爆炸现象的发生，给人身安全和社会带来巨大的危害和经济损失。因此，静电危害及抗静电复合材料的应用正日益受到重视，抗静电复合材料成为近年来的研究热点。
在高分子材料成型过程中，添加一定量的抗静电剂是消除静电的有效办法，其作用机理是其中的亲水基团增强表面吸湿性，形成一个单分子层的导电膜，加快静电荷的泄漏，可实现抗静电性能。高分子材料常用的抗静电剂有阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型，大多采用母粒形式添加到聚合物基体中以实现均匀分散。传统的抗静电母粒制备方法是将抗静电剂和载体树脂在高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒而成。这种方法存在较大的局限性：由于抗静电剂大多呈液体状态或熔点比高分子材料低很多，当母粒浓度过高时，抗静电剂难以被树脂基体完全吸收，不能保证添加量的准确性，且易使螺杆打滑，使得挤出不稳定，从而增加了制备高浓缩抗静电母粒的难度。另外，大多抗静电剂分子较小，容易快速迁移到制品表面，不能保证其抗静电的耐久性。如何解决以上问题是业内人士关注的重点及难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度抗静电母粒的制备方法，尤其是适用液体抗静电剂或低熔点抗静电剂的母粒制备。
本发明的技术解决方案是：一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1：选用30-100目的多孔分子筛，在500℃下活化处理4h；步骤2：将活化后的多孔分子筛加入液态抗静电剂中捏合，其中多孔分子筛与液态抗静电剂的质量比为1:1-1:5，直至液态抗静电剂被完全吸附后出料，制得吸附料；步骤3：选取与吸附料的质量比为1:2.5-1:5的壳聚糖加入浓度为1％的乙酸溶液中，配置壳聚糖溶液，再将与壳聚糖质量比为1:1的辛烯基琥珀酸淀粉酯加入壳聚糖溶液中，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将步骤2中得到的吸附料加入混合乳液中，持续搅拌至吸附料完全分散浸润，调整PH值为10，自然冷却，真空抽滤，干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；步骤4：将步骤3中所得的多孔分子筛包覆料与聚乙烯载体树脂混合，在双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、冷却造粒后得到抗静电母粒，其中多孔分子筛包覆料与聚乙烯载体树脂的质量比为2.5:1-5.5:1。
将液态抗静电剂通过多孔分子筛有效的进行吸附，再经过壳聚糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆处理，将包覆料与聚乙烯载体树脂混合后可以形成高浓度的抗静电母粒，从而保证抗静电剂添加量，而且壳聚糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯可以起到缓释作用，减慢抗静电剂向树脂表面的迁移速率，使抗静电效果持久有效，生产方便，制备容易。
步骤4中所制得的抗静电母粒中抗静电剂浓度为25％-58％。抗静电剂母粒中抗静电剂的浓度高。
本发明的优点是：可以有效保障抗静电剂添加量的准确性，方便加工，抗静电剂在载体中的分布更均匀，还可以减慢抗静电剂向表面迁移的速率，使抗静电性能持久有效。
具体实施方式
实施例1
一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将30目分子筛在500℃高温下活化处理4h；
(2)、将100g液态抗静电剂与100g分子筛高速捏合，直至液体抗静电剂被多孔分子筛完全吸附后出料，得到吸附料；
(3)、称取40g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液，配置1％的壳聚糖溶液，加入40g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将吸附料加入混合乳液中，持续搅拌使之完全浸润并均匀分散，加入NaOH溶液调整PH值为10左右，自然冷却、真空抽滤、干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；
(4)、将包覆料与112g聚乙烯载体树脂在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出、冷却、造粒，制得25.5％的抗静电母粒。
实施例2
一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将30目分子筛在500℃高温下活化处理4h；
(2)、将100g液体抗静电剂与100g分子筛高速捏合，直至液体抗静电剂被多孔分子筛完全吸附后出料，得到吸附料；
(3)、称取25g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液，配置1％的壳聚糖溶液，加入25g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将吸附料加入混合乳液中，持续搅拌使之完全浸润并均匀分散，加入NaOH溶液调整PH值为10左右，自然冷却、真空抽滤、干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；
(4)、将包覆料与45g聚乙烯载体树脂在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出、冷却、造粒，制得33.8％的抗静电母粒。
实施例3
一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将50目分子筛在500℃高温下活化处理4h；
(2)、将300g液体抗静电剂与100g分子筛高速捏合，直至液体抗静电剂被多孔分子筛完全吸附后出料，得到吸附料；
(3)、称取50g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液，配置1％的壳聚糖溶液，加入50g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将吸附料加入混合乳液中，持续搅拌使之完全浸润并均匀分散，加入NaOH溶液调整PH值为10左右，自然冷却、真空抽滤、干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；
(4)、将包覆料与125g聚乙烯载体树脂在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出、冷却、造粒，制得48％的抗静电母粒。
实施例4
一种高浓度抗静电母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将100目分子筛在500℃高温下活化处理4h；
(2)、将500g液体抗静电剂与100g分子筛高速捏合，直至液体抗静电剂被多孔分子筛完全吸附后出料，得到吸附料；
(3)、称取60g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液，配置1％的壳聚糖溶液，加入60g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将吸附料加入混合乳液中，持续搅拌使之完全浸润并均匀分散，加入NaOH溶液调整PH值为10左右，自然冷却、真空抽滤、干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；
(4)、将包覆料与130g聚乙烯载体树脂在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出、冷却、造粒，制得58％的抗静电母粒。
对比例1
按照传统方法，将100g液体抗静电剂与292g聚乙烯载体树脂在高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，制备25.5％的抗静电母粒。
对比例2
按照传统方法，将100g液体抗静电剂与196g聚乙烯载体树脂在高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，制备33.8％的抗静电母粒。
对比例3
按照传统方法，将100g液体抗静电剂与108g聚乙烯载体树脂在高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，制备48％的抗静电母粒。
对比例4
按照传统方法，将100g液体抗静电剂与72g聚乙烯载体树脂在高速混合机中混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，制备58％的抗静电母粒。
比较实施例1-4和对比例1-4的母粒加工过程，结果如表1所示：
表1母粒加工对比
如表1中所示，按照本发明方法，可顺利制备出高浓度的抗静电母粒；而在对比例1-4中，抗静电剂含量越高，越难以被聚乙烯载体树脂完全吸收，不能保证添加量的准确性，且造成螺杆打滑严重，无法制备出高浓度的抗静电母粒。
实施例5
为评价本发明方法制备的抗静电母粒的效果及优越性，本发明将实施例1制备的抗静电母粒20g与980g聚乙烯树脂熔融共混挤出，制备抗静电剂含量为2％的聚乙烯复合材料，测试其表面电阻率。
对比例5
为与实施例5对比，将对比例1制备的抗静电母粒20g与980g聚乙烯树脂熔融共混挤出，制备抗静电剂含量为2％的聚乙烯复合材材料，测试其表面电阻率。
测得的复合材料表面电阻率如表2所示：
表2抗静电聚乙烯复合材料表面电阻率对比
如表2所示，实施例5中制备的抗静电聚乙烯复合材料，长时间放置后表面电阻率变化不大，抗静电耐久性好，说明抗静电剂经预先包覆处理，可减慢其向树脂表面的迁移速率；而对比例5中制备的抗静电母粒的复合材料，放置的时间越久，表面电阻率变化越大，抗静电耐久性较差。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种高浓度抗静电母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：选用30-100目的多孔分子筛，在500℃下活化处理4h；
步骤2：将活化后的多孔分子筛加入液态抗静电剂中捏合，其中多孔分子筛与液态抗静电剂的质量比为1:1-1:5，直至液态抗静电剂被完全吸附后出料，制得吸附料；
步骤3：选取与吸附料的质量比为1:2.5-1:5的壳聚糖加入浓度为1％的乙酸溶液中，配置壳聚糖溶液，再将与壳聚糖质量比为1:1的辛烯基琥珀酸淀粉酯加入壳聚糖溶液中，加热搅拌糊化，形成混合乳液；将步骤2中得到的吸附料加入混合乳液中，持续搅拌至吸附料完全分散浸润，调整pH值为10，自然冷却，真空抽滤，干燥，得到被壳聚糖和辛烯基琥珀酸淀粉酯包覆的多孔分子筛包覆料；
步骤4：将步骤3中所得的多孔分子筛包覆料与聚乙烯载体树脂混合，在双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、冷却造粒后得到抗静电母粒，其中多孔分子筛包覆料与聚乙烯载体树脂的浓度为2.5:1-5.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度抗静电母粒的制备方法，其特征在于：步骤4中所制得的抗静电母粒中抗静电剂浓度为25％-58％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 528000 Guangdong province Foshan City Temple Road No. 16 HSBC Building 8 floor Applicant after: RIFENG ENTERPRISE GROUP CO., LTD. Applicant after: Foshan Rifeng New Piping & Tubing Co., Ltd. Address before: 528000 Guangdong province Foshan City Temple Road No. 16 HSBC Building 8 floor Applicant before: Rifeng Enterprise Co., Ltd., Foshan Applicant before: Foshan Rifeng New Piping & Tubing Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171229 Address after: 528000 Guangdong Province, Foshan City Sanshui District of Leping Town, Feng Road No. 1 F1 - F14 Co-patentee after: RIFENG ENTERPRISE GROUP CO., LTD. Patentee after: RI Feng Enterprise (Foshan) Co., Ltd. Co-patentee after: Foshan Rifeng New Piping & Tubing Co., Ltd. Address before: 528000 Guangdong province Foshan City Temple Road No. 16 HSBC Building 8 floor Co-patentee before: Foshan Rifeng New Piping & Tubing Co., Ltd. Patentee before: RIFENG ENTERPRISE GROUP CO., LTD. |