CN103755969A - 壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物,包括质量份为1份的壳聚糖与质量份为3~8份的聚二甲基二烯丙基氯化铵。本发明还公开了一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入冰醋酸,再加入壳聚糖,搅拌至完全溶解;向反应釜中充入氮气,加入聚二甲基二烯丙基氯化铵;加入引发剂,保持温度在30℃~70℃,反应时间为3~6h,得到复合物。本发明将壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵合成制备复合物,其吸附和絮凝性能极强,可作为污水处理行业的理想化学药品;壳聚糖作为甲壳素的衍生物,其来源广泛,储量丰富,成本低廉,不易造成二次污染,所以本复合物适于在污水处理行业大量推广普及。
Description
技术领域
本发明涉及一种污水处理化学复合物及制备方法,尤其涉及一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物及制备方法。
背景技术
聚二甲基二烯丙基氯化铵为强阳离子聚电解质,外观为无色至淡黄色粘稠液体,具有安全、无毒、易溶于水、不易燃、凝聚力强、水解稳定性好、不成凝胶、对pH值变化不敏感、有抗氯性的特点,在污水处理行业作为阳离子混凝剂应用较多。
但目前以聚二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子混凝剂的污水治理化学药品很多成分复杂,而且还需其它较高成本的原料,所以导致成品药品的生产成本较高,在污水处理需求越来越广泛的情况下,传统化学药品不便于推广普及。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种性能优良、成本较低、易于推广的壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物及制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物,包括壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵,所述壳聚糖的质量份为1份,所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量份为3~8份。
壳聚糖是甲壳素部分脱去乙酰基后生成的衍生物,化学名称为:β-(1,4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖,研究发现,壳聚糖分子链上分布着许多羟基、氨基,还有部分N-乙酰基,这些基团的存在使壳聚糖表现出许多独特的化学性质,引入强正电性的季铵盐基团后,阳离子强度大大提高,可增强吸附和絮凝性能。将壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵合成后,壳聚糖引入了阳离子基团,吸附和絮凝性能大大增强。
具体地,所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量份为5份。
一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解;
(2)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入3~8质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(3)加入引发剂,保持温度在30℃~70℃,反应时间为3~6h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物。
具体地,所述冰醋酸的浓度为5%。
所述步骤(3)中,所述引发剂为过硫酸铵;所述步骤(3)中,保持温度在40℃~60℃,反应时间为4~5h。
更具体地,所述步骤(2)中,所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法如下:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
本发明的有益效果在于:
本发明将壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵合成制备复合物,其吸附和絮凝性能极强,可作为污水处理行业的理想化学药品;壳聚糖作为甲壳素的衍生物,其来源广泛,储量丰富,成本低廉,不易造成二次污染,所以本复合物适于在污水处理行业大量推广普及。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
按以下步骤制备壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物:
(1)制备聚二甲基二烯丙基氯化铵:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(2)在反应釜中加入浓度为5%的冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解,冰醋酸的加入量以壳聚糖能够完全溶解为限,具体根据需要而定;
(3)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入3质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(4)加入引发剂过硫酸铵,保持温度在30℃~40℃,反应时间为3~4h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物,过硫酸铵的加入量以能够引发壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应为限,具体根据需要而定。
实施例2:
按以下步骤制备壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物:
(1)制备聚二甲基二烯丙基氯化铵:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(2)在反应釜中加入浓度为5%的冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解,冰醋酸的加入量以壳聚糖能够完全溶解为限,具体根据需要而定;
(3)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入5质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(4)加入引发剂过硫酸铵,保持温度在40℃~50℃,反应时间为4~5h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物,过硫酸铵的加入量以能够引发壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应为限,具体根据需要而定。
实施例3:
按以下步骤制备壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物:
(1)制备聚二甲基二烯丙基氯化铵:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(2)在反应釜中加入浓度为5%的冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解,冰醋酸的加入量以壳聚糖能够完全溶解为限,具体根据需要而定;
(3)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入6质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(4)加入引发剂过硫酸铵,保持温度在50℃~60℃,反应时间为5~6h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物,过硫酸铵的加入量以能够引发壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应为限,具体根据需要而定。
实施例4:
按以下步骤制备壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物:
(1)制备聚二甲基二烯丙基氯化铵:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(2)在反应釜中加入浓度为5%的冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解,冰醋酸的加入量以壳聚糖能够完全溶解为限,具体根据需要而定;
(3)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入8质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(4)加入引发剂过硫酸铵,保持温度在60℃~70℃,反应时间为5h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物,过硫酸铵的加入量以能够引发壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应为限,具体根据需要而定。
上述实施例只是本发明的较佳实施例,并不是对本发明技术方案的限制,比如:冰醋酸浓度还可以大于或小于5%;引发剂也可以用过硫酸铵以外的其它引发剂;聚二甲基二烯丙基氯化铵也可以采用其它方法制备;只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案,均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (7)
1.一种壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物,其特征在于:包括壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵,所述壳聚糖的质量份为1份,所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量份为3~8份。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物,其特征在于:所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量份为5份。
3.一种如权利要求1所述的壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵复合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入冰醋酸,再加入1质量份的壳聚糖,搅拌至完全溶解;
(2)向反应釜中充入氮气,在氮气保护下,加入3~8质量份的聚二甲基二烯丙基氯化铵;
(3)加入引发剂,保持温度在30℃~70℃,反应时间为3~6h,得到壳聚糖与聚二甲基二烯丙基氯化铵反应生成的复合物。
4.根据权利要求3所述的物制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述冰醋酸的浓度为5%。
5.根据权利要求3所述的物制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述引发剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求3或5所述的物制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,保持温度在40℃~60℃,反应时间为4~5h。
7.根据权利要求3所述的物制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法如下:向聚合釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体,用稀酸调节反应体系pH至中性,搅拌均匀后,开始加热,当温度升至60~70℃时,加入占二甲基二烯丙基氯化铵单体总质量的0.008%的螯合剂乙二胺四乙酸钠中的1/8,保持温度在60~70℃区域,然后在3h内连续滴加剩余的螯合剂乙二胺四乙酸钠,保温反应2h,反应结束后,冷却降温得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
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