CN103694388A - 一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法、应用方法及退烧贴片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,包括以下步骤:步骤10)制备甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物:以甲基丙烯酸十八烷基酯为单体,进行均聚,将得到的物质,经过提纯,并烘干后,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物;步骤20)制备相变材料:将甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物进行提纯和抽滤,然后进行真空干燥,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料。该制备方法可以精确控制均聚物相变材料的熔点;本发明还公开了一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的应用方法,将甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料制成退烧贴片,用于退烧。本发明还公开了一种退烧贴片。该退烧贴片可以反复多次循环利用。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术与医疗的交叉领域,具体地讲,涉及一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法、应用方法及退烧贴片。
背景技术
甲基丙烯酸酯类系列,从被人类发现开始,就受到广泛的关注,它的使用给人类社会带来了很多改变,给人们的生活带来了很多便利。甲基丙烯酸十八烷基酯作为甲基丙烯酸酯系列中一种,之前已经有了广泛的使用,在油墨、涂料、粘合剂、纺织染色助剂、皮革助剂、防水防油剂、流动抑制剂、润滑油添加剂、原油降粘剂的合成等领域中起到了重要作用。而甲基丙烯酸十八烷基酯的均聚物,共聚物在化工产业中也得到一定的运用。
以甲基丙烯酸十八烷基酯为单体,采用悬浮聚合的方法,可以制备吸油树脂。吸油树脂具有饱和吸油率高、油水选择性好、保油能力强等特点,有良好的耐热性、耐寒性,吸油种类多、速度快,回收方便,但成本与普通吸油材料(如聚丙烯纤维、木棉纤维等)相比要偏高,如何提高吸油性能的同时降低成本是吸油树脂发展的又一关键问题,肖长发等首次纺出具有吸油功能的共聚甲基丙烯酸酯吸油纤维,大大拓宽了吸油树脂的应用领域。
甲基丙烯酸十八烷基酯作为一种具有长链烷基和极性侧链的甲基丙烯酸酯类,其共聚物也是一种新型的原油降凝材料。原油降凝剂是在馏分油降凝剂的基础上发展起来的,一般为油溶性高分子聚合物,多数具有长链烷基和极性侧链。通常在含蜡原油中添加少量的降凝剂,就能显著地改变原油中的蜡晶形态和结构,从而降低凝固点,改善原油的低温流动性。这是实现含蜡原油常温输送、节约能源的经济而有效的措施,因而国内外都十分重视降凝剂的研制与开发。甲基丙烯酸十八烷基酯-马来酸酐共聚物具有较好的降凝作用,其合成工艺简单,具有很高的使用价值。
甲基丙烯酸十八烷基酯的聚合物已经在很多领域有了实际运用,而甲基丙烯酸十八烷基酯的本身的一个熔点特性却被忽视,通过长时间的研究,以及对聚合条件的改良,能合成出具有与人体发烧时体温接近熔点的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。退烧贴是近些年逐渐兴起的一种新兴退烧产品,小儿退烧贴则是退烧贴中的主要产品。小儿退热贴是通过凝胶中水份汽化将体内的过多热量挥发出去,从而达到降低体温的效果让儿童健康安全降温,同时不破坏儿童体内的免疫功能系统反应。它属于物理降温用品,因其退热快,降温效果好,安全无毒副作用而被广泛运用于小儿发热发烧。一般的退烧贴制作方法是由无纺布背衬层、高分子凝胶层、防粘层等部分组成。其中高分子凝胶层含有薄荷脑、对羟基苯甲酸、水、高分子物质和甘油等;利用高分子凝胶所含有的大量水分和易挥发成分进行扩散,转动到皮肤,通过水分气化带走热量,从而达到退热降温的治疗目的。
发明内容
技术问题:本发明所要解决的技术问题是:提供一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,该制备方法可以精确控制甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的熔点;还提供该方法制备出的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的应用方法,该应用方法用于退烧,达到退热降温的目的;还提供了退烧贴片,该退烧贴片含有甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,可以反复多次循环利用,降低成本。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
步骤10)制备甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物:以甲基丙烯酸十八烷基酯为单体,该单体通过溶液聚合方法或本体聚合方法进行均聚,将得到的物质,经过提纯,并烘干后,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物;其中,溶液聚合方法或本体聚合方法中,引发剂用量和甲基丙烯酸十八烷基酯单体用量的重量百分比为0.1—1%;
步骤20)制备相变材料:将步骤10)制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物进行提纯和抽滤,然后进行真空干燥,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料。
进一步,所述的步骤10)中,溶液聚合方法是指:将单体、溶剂和引发剂加入到烧瓶中,形成溶液,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。
进一步,所述的溶剂为有机溶剂,且单体占溶液的重量百分比为a,20%≤a<100%。
进一步,所述的步骤10)中,本体聚合方法是指:将单体与引发剂加入到烧瓶中,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。
进一步,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰,或者过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯。
进一步,所述的有机溶剂为氯仿、甲苯、四氯化碳,或者二氯乙烷。
一种上述制备方法制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的应用方法,该应用方法是将甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料制成退烧贴片,用于退烧。
一种含有上述制备方法制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的退烧贴片,该退烧贴片包括甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层和衬底,甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层固定在衬底的表面上。
进一步,所述的退烧贴片,还包括粘贴条和保护膜层,粘贴条固定在衬底的表面,且与甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层处于同侧,保护膜层覆盖在粘贴条和甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层的上表面。
进一步,所述的衬底为无纺布、化学纤维、天然纤维、复合材料、或者塑料。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)可精确控制甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的熔点。本发明的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,通过控制引发剂用量和甲基丙烯酸十八烷基酯单体用量的重量百分比为0.1—1%,从而使得最终制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的熔点在35-40℃之间。这一熔点温度区间与人体体温区间相同。
(2)可用于退烧降温,且可以循环多次利用。本发明的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料可应用于退烧降温。当甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料固体加热至其熔点温度以上时,均聚物相变材料固体会迅速熔融,成为黏稠状液体。从固体到液体的变化过程中,均聚物相变材料会吸收热量,从而实现对发烧患者降温的目的。将均聚物相变材料黏稠状液体放入20℃的水浴中,均聚物会很快凝结成乳白色的固体。利用甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的此种特性,可以帮助患者降温。另外,同一个均聚物相变材料在固体和液体之间形态转换可达3000次以上。这样,利用甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料制成的退烧贴片,也可重复利用多次,有利于降低经济成本。
附图说明
图1为本发明实施例5中所得样品的示差扫描量热法(文中简称:DSC)检测结果图。
图2为本发明实施例5中所得样品的凝胶渗透色谱(文中简称GPC)检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明的一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
步骤10)制备甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物:以甲基丙烯酸十八烷基酯为单体,该单体通过溶液聚合方法或本体聚合方法进行均聚,将得到的物质,经过提纯,并烘干后,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物;其中,溶液聚合方法或本体聚合方法中,引发剂用量和甲基丙烯酸十八烷基酯单体用量的重量百分比为0.1—1%。
在步骤10)中,溶液聚合方法是指:将单体、溶剂和引发剂加入到烧瓶中,形成溶液,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。溶剂为有机溶剂,且单体占溶液的重量百分比为a,20%≤a<100%。有机溶剂优选为氯仿、甲苯、四氯化碳,或者二氯乙烷。惰性气体可优选为氮气,氦气或者氩气。
在步骤10)中,本体聚合方法是指:将单体与引发剂加入到烧瓶中,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。
在溶液聚合方法和本体聚合方法中,引发剂优选为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰,或者过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯。
步骤20)制备相变材料:将步骤10)制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物进行提纯和抽滤,然后进行真空干燥,直到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物中不含液体,从而得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料。
在步骤20)中,真空干燥可在15℃-30℃下进行,干燥8-24小时。提纯为本技术领域公知的、且常用的技术手段。提纯使用的为氯仿和无水乙醇,或者甲苯和无水甲醇。例如,将反应后的产物倒入烧杯中,先使用氯仿溶解,再加入乙醇将产物沉降出来。
上述制备方法制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的应用方法,该应用方法是将甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料制成退烧贴片,用于退烧。
退烧贴片包括甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层和衬底,甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层固定在衬底的表面上。
进一步,所述的退烧贴片,还包括粘贴条和保护膜层,粘贴条固定在衬底的表面,且与甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层处于同侧,保护膜层覆盖在粘贴条和甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层的上表面。使用时,将保护膜层撕开,让甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层贴于皮肤,同时将粘贴条粘在皮肤上。设置保护膜层是为了保护甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层,免受外界灰尘杂质。设置粘贴条,是为了让甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层更好的与皮肤接触。所述的衬底优选为无纺布、化学纤维、天然纤维、复合材料、或者塑料。
上述甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法中,通过控制步骤10)中的引发剂用量和甲基丙烯酸十八烷基酯单体用量的重量百分比为,使得最终制成的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的熔点精确地控制在35-40℃之间。聚合时,通过引发剂的量来控制,体系中加入的引发剂多,自由基浓度大,分子量小,所得的均聚物相变材料的熔点低;加入的引发剂少,自由基浓度小,分子量大,所得的均聚物相变材料的熔点高。比如,在三氯甲烷的溶剂中,单体量相同,反应时间相同,一个加入1%的引发剂,另一个加入0.1%的引发剂,加入1%引发剂的体系得到的均聚物的熔点为35℃;加入0.1%引发剂的体系得到的均聚物的熔点为40℃。
甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料(下文简称:均聚物相变材料)的熔点温度区间与人体的温度区间相同。利用均聚物相变材料的熔点温度区间与人体的温度区间相同的特性,来实现对高烧患者降温。当均聚物相变材料固体加热至熔点温度以上时(比如38℃),均聚物相变材料固体会迅速熔融,成为黏稠状液体。从固体到液体的变化过程中,均聚物相变材料会吸收热量,从而实现对发烧患者降温的目的。将均聚物相变材料黏稠状液体放入20℃的水浴中,均聚物会很快凝结成乳白色的固体。同一个均聚物相变材料固体可如此可循环3000次以上。这样将均聚物相变材料制成退烧贴片后,同一个退烧贴片可重复利用多次。
甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料具有人体发烧时的体温接近的熔点,将这种均聚物相变材料应用到退烧贴制作中时,主要有两个优势,其一是制作出的退烧贴所需要的原材料较少,且甲基丙烯酸十八烷基酯来源广泛、稳定,这就可以为企业节约更多的成本;另一个优势是在低于熔点温度时,会迅速凝结成乳白色固体,这个特点使甲基丙烯酸十八烷基酯制作出来的退烧贴可以在药效失效前,反复多次使用。这些特点都符合当前社会提倡的环保、节约的理念,具有很好的应用、生产前景。与此同时,可以在本材料中负载皮肤吸收的退烧药物,在人体发烧时,材料熔化,负载的退烧药物自动释放,以进一步加快实现退烧的目的。同时,如果退烧后,人体温度降低,材料凝固而阻止退烧药的进一步释放。
本发明的高分子材料为均聚物,安全无毒,具有很特殊的熔点,在35-40℃之间。该温度与人体温度区间相同。所以这种高分子材料可以应用于人体退烧,制作退烧贴之类的退烧用品。当人体发烧时,该类高分子材料熔化相变,吸收大量的热量,以达到降温退烧的目的。当人体退烧后体温降低,这种聚合物在低于熔点温度时会凝固成固体,可反复多次使用,解决了现在市场上退烧贴只能使用一次性的问题。与此同时,可以在本材料中负载皮肤吸收的退烧药物,在人体发烧时,材料熔化,负载的退烧药物自动释放,以进一步加快实现退烧的目的。同时,如果退烧后,人体温度降低,材料凝固而阻止退烧药的进一步释放。本发明的高分子材料为单一的高分子均聚物,相对于其他相变材料,制备方法简单易行。
本发明的操作方法简单,成本低廉,实验条件易控,操作周期较短,所得均聚物具备了高分子优异性能。与此同时,甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的特定熔点温度,以及其可反复使用的特性,使用这种方法制备的退烧贴有很好的应用前景。
下面例举5个实施例。
实施例1
将3g甲基丙烯酸十八烷基酯,3g氯仿和0.03g偶氮二异丁腈加入到150mL三颈烧瓶中,通入氮气并持续保持惰性气氛,加热至60℃,搅拌,聚合反应6小时,将反应体系冷却,倒入到烧杯中,滴加5mL氯仿搅拌,再加入50mL无水乙醇,将聚合物沉降出来,抽滤,得到沉淀物。如此反复操作三次,得到提纯后的产物。25℃真空干燥,得到最终产物甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,为乳白色固体。取1g所得产品,溶解在50mL四氢呋喃中,30℃下使用粘度计测量其粘度,根据公式[η]=KMvα,其中,[η]表示粘度,K为与测量体系的溶剂种类有关的常数,α为与测量体系的温度有关的常数,Mv为粘均分子量。本实验测量条件下,K=9.0×10-3,α=0.67,计算所得Mv=1450000。使用熔点测试仪,测得其熔点约为37.8℃。
实施例2
将3g甲基丙烯酸十八烷基酯,5g甲苯和0.015g偶氮二异丁腈加入到150mL三颈烧瓶中,通入氮气并持续保持惰性气氛,加热至80℃,搅拌,聚合反应2小时,将反应体系冷却,倒入到烧杯中,滴加5mL氯仿搅拌,再加入50mL无水乙醇,将聚合物沉降出来,抽滤,得到沉淀物。如此反复操作三次,得到提纯后的产物。25℃真空干燥,得到最终产物甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,为乳白色固体。取1g所得产品,溶解在50mL四氢呋喃中,30℃下使用粘度计测量其粘度,根据公式[η]=KMvα(在本实验测量条件下,K=9.0×10-3,α=0.67),计算所得Mv=1580000。使用熔点测试仪,测得其熔点约为39.0℃。
实施例3
将3g甲基丙烯酸十八烷基酯,8g四氯化碳和0.003g偶氮二异丁腈加入到150mL三颈烧瓶中,通入氮气并持续保持惰性气氛,加热至70℃,搅拌,聚合反应8小时,将反应体系冷却,倒入到烧杯中,滴加5mL氯仿搅拌,再加入50mL无水乙醇,将聚合物沉降出来,抽滤,得到沉淀物。如此反复操作三次,得到提纯后的产物。25℃真空干燥,得到最终产物甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,为乳白色固体。取1g所得产品,溶解在50mL四氢呋喃中,30℃下使用粘度计测量其粘度,根据公式[η]=KMvα(在本实验测量条件下,K=9.0×10-3,α=0.67),计算所得Mv=1360000。使用熔点测试仪,测得其熔点约为37.4℃。
实施例4
将3g甲基丙烯酸十八烷基酯,1g二氯乙烷和0.006g偶氮二异丁腈加入到150mL三颈烧瓶中,通入氮气并持续保持惰性气氛,加热至70℃,搅拌,聚合反应5小时,将反应体系冷却,倒入烧杯中,滴加5mL氯仿搅拌,再加入50mL无水乙醇,将聚合物沉降出来,抽滤,得到沉淀物。如此反复操作三次,得到提纯后的产物。25℃真空干燥,得到最终产物甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,为乳白色固体。取1g所得产品,溶解在50mL四氢呋喃中,30℃下使用粘度计测量其粘度,根据公式[η]=KMvα(在本实验测量条件下,K=9.0×10-3,α=0.67),计算所得Mv=1530000。使用熔点测试仪,测得其熔点约为38.4℃。
实施例5
将3g甲基丙烯酸十八烷基酯,12g甲苯和0.03g偶氮二异丁腈加入到150mL三颈烧瓶中,通入氮气并持续保持惰性气氛,加热至60℃,搅拌,聚合反应6小时,将反应体系冷却,倒入烧杯中,滴加5mL氯仿搅拌,再加入50mL无水乙醇,将聚合物沉降出来,抽滤,得到沉淀物。如此反复操作三次,得到提纯后的产物。25℃真空干燥,得到最终产物甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料,为乳白色固体。取1g所得产品,溶解在50mL四氢呋喃中,30℃下使用粘度计测量其粘度,根据公式[η]=KMvα(在本实验测量条件下,K=9.0×10-3,α=0.67),计算所得Mv=1425000。使用熔点测试仪,测得其熔点约为39.8℃。
对实施例5所得的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料样品进行了DSC检测分析,如图1所示,所得熔点为39.4℃,与熔点测试仪所得的结果相符合。图1中,实线表示吸热曲线,虚线是吸热曲线的切线,两条虚线的交点即为所求的熔点。图1中,横坐标表示温度,单位:℃;纵坐标表示热流量,单位:W/g。取实施例5的样品进行GPC检测,所选用的流动相为四氢呋喃(简称:THF)。检测结果如图2所示。图2中,左侧纵坐标代表相应分子所占的重量分数的对数,右侧纵坐标代表相应分子的质量百分数,横坐标代表粘均分子量。其中,实线为样品进行GPC检测的校正曲线,虚线为样品进行GPC检测的微积分曲线。测试所得的Mv=1425840,与通过测试粘度,公式计算所得的结果基本一致。图1和图2证明了反应得到的产物是一个高分子,而不是小分子,说明了聚合反应是成功的,同时测得甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料熔点在35℃-40℃的范围内,也符合本发明应用之要求。
Claims (10)
1.一种甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
步骤10)制备甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物:以甲基丙烯酸十八烷基酯为单体,该单体通过溶液聚合方法或本体聚合方法进行均聚,将得到的物质,经过提纯,并烘干后,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物;其中,溶液聚合方法或本体聚合方法中,引发剂用量和甲基丙烯酸十八烷基酯单体用量的重量百分比为0.1—1%;
步骤20)制备相变材料:将步骤10)制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物 进行提纯和抽滤,然后进行真空干燥,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料。
2.按照权利要求1所述的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)中,溶液聚合方法是指:将单体、溶剂和引发剂加入到烧瓶中,形成溶液,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。
3.按照权利要求2所述的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为有机溶剂,且单体占溶液的重量百分比为a,20%≤a<100%。
4.按照权利要求1所述的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)中,本体聚合方法是指:将单体与引发剂加入到烧瓶中,然后向烧瓶中持续通入惰性气体,使烧瓶内的反应环境处于惰性气体保护的氛围中,将烧瓶内的温度升至引发剂引发所需温度60—80℃,引发单体聚合,聚合反应时间2—8小时,得到甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物。
5.根据权利要求1至4中任何一项所述的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰,或者过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯。
6.根据权利要求2或3所述的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为氯仿、甲苯、四氯化碳,或者二氯乙烷。
7.一种权利要求1所述的制备方法制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的应用方法,其特征在于,该应用方法是将甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料制成退烧贴片,用于退烧。
8.一种含有权利要求1所述的制备方法制备的甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料的退烧贴片,其特征在于,该退烧贴片包括甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层和衬底,甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层固定在衬底的表面上。
9. 按照权利要求8所述的退烧贴片,其特征在于,还包括粘贴条和保护膜层,粘贴条固定在衬底的表面,且与甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层处于同侧,保护膜层覆盖在粘贴条和甲基丙烯酸十八烷基酯均聚物相变材料层的上表面。
10.按照权利要求8或9所述的退烧贴片,其特征在于,所述的衬底为无纺布、化学纤维、天然纤维、复合材料、或者塑料。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107815297A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-20 | 天津工业大学 | 一种绿色环保微胶囊及其制备方法 |
CN111588541A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-08-28 | 浙江理工大学 | 一种可循环利用的可视化防伪物理退热贴及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1602372A (zh) * | 2001-09-21 | 2005-03-30 | 奥特拉斯技术有限公司 | 具有可逆热性质的多组分纤维及其制造方法 |
CN101437854A (zh) * | 2006-03-23 | 2009-05-20 | 卡斯蒂利亚-拉曼查大学 | 相变材料的微胶囊化方法、获得的微胶囊及其用途 |
CN101798364A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-08-11 | 天津工业大学 | 一种聚合物型相变材料的制备方法 |
CN102351965A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-02-15 | 天津工业大学 | 一种(甲基)丙烯酸长链烷基酯聚合物相变材料的制备方法 |
CN102964494A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-03-13 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 聚(甲基)丙烯酸长链烷基酯相变微球材料及其制备方法与应用 |
CN103113514A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-22 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 过冷度可调的聚(甲基)丙烯酸长链烷基酯类相变材料及其制备方法 |
-
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- 2013-11-26 CN CN201310607757.2A patent/CN103694388A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1602372A (zh) * | 2001-09-21 | 2005-03-30 | 奥特拉斯技术有限公司 | 具有可逆热性质的多组分纤维及其制造方法 |
CN101437854A (zh) * | 2006-03-23 | 2009-05-20 | 卡斯蒂利亚-拉曼查大学 | 相变材料的微胶囊化方法、获得的微胶囊及其用途 |
CN101798364A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-08-11 | 天津工业大学 | 一种聚合物型相变材料的制备方法 |
CN102351965A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-02-15 | 天津工业大学 | 一种(甲基)丙烯酸长链烷基酯聚合物相变材料的制备方法 |
CN102964494A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-03-13 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 聚(甲基)丙烯酸长链烷基酯相变微球材料及其制备方法与应用 |
CN103113514A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-22 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 过冷度可调的聚(甲基)丙烯酸长链烷基酯类相变材料及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107815297A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-20 | 天津工业大学 | 一种绿色环保微胶囊及其制备方法 |
CN107815297B (zh) * | 2017-11-13 | 2020-06-23 | 天津工业大学 | 一种绿色环保微胶囊及其制备方法 |
CN111588541A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-08-28 | 浙江理工大学 | 一种可循环利用的可视化防伪物理退热贴及其制备方法 |
CN111588541B (zh) * | 2020-04-28 | 2022-06-21 | 浙江理工大学 | 一种可循环利用的可视化防伪物理退热贴及其制备方法 |
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