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CN103694368B - 米糠多糖的提取方法 - Google Patents

米糠多糖的提取方法 Download PDF

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CN103694368B
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王新
马金波
王志香
陈淑芳
郭艳玉
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HEBEI KEXING PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.
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HEBEI KEXING DRUG INDUSTRY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种米糠多糖的提取方法，经煎煮、离心、浓缩、除杂、除去沉淀等步骤后，由上清液制备目标产物米糠多糖。本发明采用Ca（OH）2溶液阻止米糠中的米糠多糖与其它成分结合，提高米糠多糖的提取率和纯度，提取率达7.6～8.5%，纯度达68.1～70.3%；同时，本发明采用吸附澄清技术除去蛋白质等杂质。本发明具有操作简便、环境友好、低能耗、低成本、适合工业化生产等特点，适用于从米糠中提取米糠多糖。

Description

米糠多糖的提取方法
技术领域
本发明属于天然活性成分提取领域，涉及一种中药原料的提取方法，具体涉及一种米糠多糖的提取方法。
背景技术
米糠多糖是存在于米糠中、主要以α—1,6糖苷键为主的葡聚糖，具有良好的免疫增强活性，能够促进小鼠淋巴细胞增殖、促进腹腔巨噬细胞的吞噬作用，对补体活性和体液免疫也有一定的促进作用。
目前从米糠中提取米糠多糖，大都采用热水浸提法，提取率较低；虽然也有一些新的提取技术如超细微化、微波、超声等可以使提取率增加，但是增幅不大，因为这些方法难以破坏米糠多糖与其他成分的结合。
俞兰苓等，《几种米糠多糖提取工艺的比较》，《粮油食品科技》，2006年14卷6期，研究最佳提取条件为料水比1:20，浸提温度100℃，浸提时间3h，但是其米糠多糖提取率为1.3%。
梁兰兰等，《米糠多糖提取工艺研究》，《粮食与油脂》，2003年第4期，经正交试验得出米糠多糖的最佳提取工艺条件为浸提温度110℃，料水比1:20，浸提时间5h，其米糠粗多糖得率为1.99～2.29%。
姜元荣等，《碱性米糠多糖的提取及其免疫调节功能研究》，《中国粮油学报》，2004年19卷6期，以热水浸提脱脂米糠，采用响应面实验设计法，得到碱性米糠多糖的最佳提取工艺条件为料水比1:10，温度为44.5℃，时间为2.13h，其使用的碱为NaOH，为强碱，摩尔浓度为0.53mol/L，其提取率为2.32%。
以上文献中的米糠多糖的提取率较低，均小于3%。
通常情况下，粗提的米糠多糖中含有一定量的植酸等物质，这些物质存在于人体内不能被消化。而除去植酸的方法，多采用一定浓度的乙醇沉淀、葡聚糖凝胶柱层析等方法。
上述米糠多糖的提取纯化工艺存在着工艺繁琐、耗时较长、耗能较大、产率低、生产成本高、不利于产业化等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种米糠多糖的提取方法，采用Ca（OH）2溶液阻止米糠中的米糠多糖与其它成分结合，提高米糠多糖的提取率和纯度；同时本发明采用吸附澄清技术除去蛋白质等杂质，具有操作简便、环境友好、低能耗、低成本、适合工业化生产等特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种米糠多糖的提取方法，它按照以下步骤顺序进行：
①煎煮
取米糠，加米糠质量8～20倍量的饱和Ca（OH）2溶液，煮沸，保持微沸状态0.5～2h后降至室温，反复煎煮1～3次，过滤，合并滤液，得到煎煮液P；
②离心
取上述煎煮液P进行离心操作，除去不溶性杂质，得到上清液Q；
③浓缩
将上述上清液Q置旋转蒸发仪中于60～100℃减压浓缩至上清液Q的体积/重量的1/10～1/3，得到浓缩液C；
④除杂
将上述浓缩液C置于水浴锅中加热至80℃，并于80℃加入浓缩液C体积量的1～5%的澄清剂D，保温10min并不断搅拌，再加入澄清剂E，保温10min并不断搅拌，得到混合液F；
⑤除去沉淀
将混合液F过滤或用离心法去除沉淀，得上清液G；
⑥由上清液G制备目标产物
上清液G经浓缩，喷雾干燥或真空干燥，得目的提取物——米糠多糖。
作为本发明的一种限定，所述的步骤④中使用的澄清剂D为ZTC 1+1 Ⅲ型B组分；澄清剂E为ZTC 1+1 Ⅲ型A组分。其中所述的，ZTC 1+1 Ⅲ型的两种组分的生产厂家为天津正天成澄清技术有限公司，批号为2010年5月28日。
作为进一步限定：所述的澄清剂E的体积用量为澄清剂D的2倍。
本发明还有一种限定，步骤⑤中所述的离心法采用转速为5000rpm/min离心20min。
说明：本发明使用的破坏米糠多糖与其它成分的结合试剂为Ca（OH）2溶液。发明人也同时尝试采用其它的碱性试剂，如NaOH、KOH、NH3等，但是这些碱性试剂在使用过程中存在不能除去植酸等问题，导致提取率和纯度下降。同时，发明人对Ca（OH）2溶液的用量进行了考察，发现用量低于８倍时会产生易蒸干，提取不完全的后果；而用量高于20倍时，会导致提取液量大，不易于后期的处理。
由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
采用Ca（OH）2溶液阻止米糠中的米糠多糖与其它成分结合，提高米糠多糖的提取率和纯度，提取率达7.6～8.5%，纯度达68.1～70.3%；同时本发明采用吸附澄清技术除去蛋白质等杂质。本发明具有操作简便、环境友好、低能耗、低成本、适合工业化生产等特点。
本发明适用于从米糠中提取米糠多糖。
本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例１    一种米糠多糖的提取方法
一种米糠多糖的提取方法，按照以下步骤顺序进行：
①煎煮
取米糠，加米糠质量的8～20倍量的饱和Ca（OH）2溶液，煮沸，保持微沸状态0.5～2h后降至室温，完成一次煎煮；反复煎煮1～3次，过滤，合并滤液，得到煎煮液P1；
②离心
取上述煎煮液P1进行离心操作，除去不溶性杂质，得到上清液Q1；
③浓缩
将上述上清液Q1置旋转蒸发仪中于60～100℃减压浓缩至上清液Q1的体积/重量的1/10～1/3，得到浓缩液C1；
④除杂
将上述浓缩液C1置于水浴锅中加热至80℃，并于80℃加入1～5%体积份的澄清剂D1，保温10min并不断搅拌，再加入澄清剂D1体积份数两倍的澄清剂E1，保温10min并不断搅拌，得到混合液F1。澄清剂D1为ZTC 1+1 Ⅲ型B组分；澄清剂E1为ZTC 1+1 Ⅲ型A组分。其中所述的ZTC 1+1 Ⅲ型澄清剂包括两种组分，分别为组分A和B两种组分，其生产厂家为天津正天成澄清技术有限公司，批号为2010年5月28日。
⑤除去沉淀
将混合液F1平分为两份，一份经过滤,去除沉淀，得上清液G11；另一份用离心法采用转速为5000rpm/min离心20min,去除沉淀，得上清液G12。
⑥由上清液G11/G12制备目标产物
上清液G1经浓缩，喷雾干燥或真空干燥，得目的提取物——米糠多糖，提取率为8.0%，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量为68.7%。
上清液G12经浓缩，喷雾干燥或真空干燥，得目的提取物——米糠多糖，提取率为8.2%，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量为68.6%。
实施例2-6    米糠多糖的提取方法
实施例2-6分别为一种米糠多糖的提取方法，其与实施例1的不同之处仅在于提取方法中所涉及的技术参数不同，具体见下表：
实施例7   碱性试剂的选择
发明人尝试采用其它的碱性试剂，如NaOH、KOH、NH3等，破坏米糠多糖与其它成分的结合，但是这些碱性试剂在使用过程中存在不能除去植酸等问题，导致提取率和纯度下降，具体结果如下表所示：
同时对Ca（OH）2溶液的用量进行了考察，发现用量低于８倍时会产生易蒸干，提取不完全的后果；而用量高于20倍时，会导致提取液量大，不易于后期的处理。具体如下表所示：
实施例8    澄清剂的选择
发明人还尝试采用其它的澄清剂，如乙醇、甲壳素、明胶等，除去米糠多糖中的杂质，但是上述澄清剂在使用过程中加入澄清剂后出现粥样沉淀，不易去除等问题，导致提取率下降，具体如下表所示：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明的权利要求书的技术内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种米糠多糖的提取方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行 ：
①煎煮
取米糠，加米糠质量 8-20 倍量的饱和 Ca（OH）2溶液，煮沸，保持微沸状态 0.5 ～ 2h 后降至室温 ；反复煎煮 1 ～ 3 次，过滤，合并滤液，得到煎煮 P ；
②离心
取上述煎煮液 P 进行离心操作，除去不溶性杂质，得到上清液 Q ；
③浓缩
将上述上清液Q置旋转蒸发仪中，于60～100℃减压浓缩至上清液Q的体积/重量的1/10 ～ 1/3，得到浓缩液 C；
④除杂
将上述浓缩液C置于水浴锅中，加热至80℃，并于80℃加入浓缩液C体积量1～5%的澄清剂D，保温10min并不断搅拌，再加入澄清剂E，保温10min并不断搅拌，得到混合液F ；其中，使用的澄清剂 D为 ZTC1+1 Ⅲ型中的B组分；澄清剂 E 为 ZTC1+1 Ⅲ型中的A组分；
⑤除去沉淀
将混合液 F 过滤或用离心法去除沉淀，得上清液 G ；
⑥由上清液 G 制备目标产物
上清液 G经浓缩，喷雾干燥或真空干燥，得目的提取物——米糠多糖。
2. 根据权利要求 1 所述的米糠多糖的提取方法，其特征在于 ：所述的澄清剂 D 的体积
用量为澄清剂 E 的 2 倍。
3. 根据权利要求 1 所述的米糠多糖的提取方法，其特征在于：步骤⑤中所述的离心法
采用转速为 5000rpm/min 离心20min。
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