CN103690492A - 一种硫辛酸颗粒的制备方法 - Google Patents
一种硫辛酸颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103690492A CN103690492A CN201310687367.0A CN201310687367A CN103690492A CN 103690492 A CN103690492 A CN 103690492A CN 201310687367 A CN201310687367 A CN 201310687367A CN 103690492 A CN103690492 A CN 103690492A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lipoic acid
- time
- preparation
- particle
- sieves
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000019136 lipoic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 152
- 229960002663 thioctic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 152
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 123
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- AGBQKNBQESQNJD-UHFFFAOYSA-M lipoate Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC1CCSS1 AGBQKNBQESQNJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract 14
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims abstract description 11
- AGBQKNBQESQNJD-UHFFFAOYSA-N lipoic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC1CCSS1 AGBQKNBQESQNJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 148
- AGBQKNBQESQNJD-SSDOTTSWSA-N (R)-lipoic acid Chemical compound OC(=O)CCCC[C@@H]1CCSS1 AGBQKNBQESQNJD-SSDOTTSWSA-N 0.000 claims description 56
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 18
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 18
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 3
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 3
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 241001465180 Botrytis Species 0.000 description 1
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 1
- 235000011302 Brassica oleracea Nutrition 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACTIUHUUMQJHFO-UHFFFAOYSA-N Coenzym Q10 Natural products COC1=C(OC)C(=O)C(CC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)C)=C(C)C1=O ACTIUHUUMQJHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000003746 Insulin Receptor Human genes 0.000 description 1
- 108010001127 Insulin Receptor Proteins 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001597008 Nomeidae Species 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- 230000006907 apoptotic process Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229940072107 ascorbate Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000005515 coenzyme Substances 0.000 description 1
- 235000017471 coenzyme Q10 Nutrition 0.000 description 1
- 229940110767 coenzyme Q10 Drugs 0.000 description 1
- ACTIUHUUMQJHFO-UPTCCGCDSA-N coenzyme Q10 Chemical compound COC1=C(OC)C(=O)C(C\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CCC=C(C)C)=C(C)C1=O ACTIUHUUMQJHFO-UPTCCGCDSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 210000003743 erythrocyte Anatomy 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001261 hydroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 235000020989 red meat Nutrition 0.000 description 1
- 210000002027 skeletal muscle Anatomy 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 210000004881 tumor cell Anatomy 0.000 description 1
- 208000001072 type 2 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Heterocyclic Compounds Containing Sulfur Atoms (AREA)
Abstract
一种硫辛酸颗粒的制备方法，属于硫辛酸延伸产品制备技术领域。步骤：将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入搅拌容器中搅拌混合，然后投入过筛装置过筛，得到硫辛酸细条；将硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，而后引入干燥装置干燥，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；将得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，得到粒径均一的硫辛酸颗粒。能使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸含量达99%以上，不仅能保障对人体的安全，而且有利于在人体内的释放与吸收；工艺步骤简短，能满足工业化放大生产要求；获得的颗粒直径均一，能保证密度达到0.5g/ml，而且具有良好的流动性，有益于满足制剂生产要求。
Description
技术领域
本发明属于硫辛酸延伸产品制备技术领域，具体涉及一种硫辛酸颗粒的制备方法。
背景技术
硫辛酸，是一种黄色的结晶物质，分子式为C8H14O2S2，分子量为206.33；化学结构式如下：
硫辛酸是一种参与三羟酸循环中α-酮酸的氧化脱羟反应的辅酶,存在于人及动物体内，即人与动物均能自行合成，此外，诸如花椰菜以及红肉之类的食品中也均含有硫辛酸。硫辛酸作为自然界中最强的抗氧化剂，可以清除体内几乎所有的自由基，通过氧化还原偶联再生其他的内源性的抗氧化剂,如维生素E、抗坏血酸盐以及辅酶Q10等。由于硫辛酸有很强的抗氧化能力，使其在临床应用上得到了广泛的研究。硫辛酸可以增强非胰岛素依赖型糖尿病动物的骨骼肌和血红细胞对葡萄糖的吸收，进而降低血糖含量，同时它还可以提高胰岛素受体激酶的比率，从而增强了葡萄糖的代谢。硫辛酸还可以螯合生物体内的铁、铬、铜、锰等金属离子，避免其催化Fenton（芬顿）反应,从而可以抑制金属离子生成活性氧的致癌途径。研究表明，食物内抗氧化剂及其衍生物在大剂量时可以诱导肿瘤细胞的分化和凋亡，抑制其增殖。
由于工业化大生产制备的硫辛酸采用溶剂法析出黄色粉末状晶体，密度在0.20-0.30g/ml之间并且为片状晶体，不是均一的颗粒形状，同时由于硫辛酸对热和光极为敏感，难以稳定地存在于制剂中，因而不能满足制剂生产的要求。
目前，为了使硫辛酸达到所需的颗粒直径要求而藉以形成均一的颗粒硫辛酸，因而在制备过程中通常加入添加剂藉以增加颗粒的密度。使用添加剂虽然也能得到期望的硫辛酸颗粒，但是对硫辛酸颗粒中硫辛酸的含量有所降低。此外，由于硫辛酸产品本身不稳定，加入添加剂制成硫辛酸颗粒后，既影响了人身体的安全又影响了药物有效成份在人体内的释放和吸收，降低了安全性。
鉴于上述已有技术，本申请人作了有益的反复尝试，终于形成了下面将要介绍的技术方案。
发明内容
本发明的任务在于提供一种硫辛酸颗粒的制备方法，该方法无需使用添加剂而藉以使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸的含量得以保障既体现对人体安全又利于在人体内的释放与吸收，并且该方法工艺步骤简单以及操作要求不苛刻而藉以体现既能满足工业化放大生产要求又能确保获得颗粒粒径均一的硫辛酸颗粒。
本发明的任务是这样来完成的，一种硫辛酸颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，并且控制搅拌器的转速、控制搅拌时的物料温度和控制搅拌混合时间，然后投入过筛装置过筛，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，并且控制抛丸造粒的时间，而后引入干燥装置干燥，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒同样返回到步骤A）回用。
在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25-0.5∶1。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的硫辛酸为α-硫辛酸或R-硫辛酸。
在本发明的又一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制搅拌器的转速是将转速控制为10-60rmp；所述的控制搅拌时的物料温度是将物料温度控制为10-25℃；所述的控制搅拌混合的时间是将搅拌混合的时间控制为15-60min。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤A）中所述的过筛装置为摇摆式过筛装置，所述过筛为过20-200目的筛。
在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制抛丸造粒的时间是将抛丸造粒的时间控制为5-30min。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的干燥的干燥温度为15-35℃，干燥时间为30-120min。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤D）中所述的第一次过筛是指过10-200目的筛；所述的第二次过筛是指过20-200目的筛。
本发明提供的技术方案由于摒弃了使用添加剂，因而能使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸含量达99%以上，不仅能保障对人体的安全,而且有利于在人体内的释放与吸收；由于工艺步骤简短并且操作要求不苛刻，因而能满足工业化放大生产要求；由于获得的颗粒直径均一，因而不仅能保证密度达到0.5g/ml,而且具有良好的流动性，有益于满足制剂生产要求。
具体实施方式
实施例1：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.5∶1，并且控制搅拌器的转速为60rmp，搅拌时的物料温度为20℃，搅拌混合的时间为60min，然后投入摇摆式过筛装置过100目的筛，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间控制为5min，而后引入干燥装置干燥，干燥装置的干燥温度为15℃，干燥时间为30min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，第一次过筛的目数为200目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，第二次过筛的目数为100目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.44%，密度为0.564g/ml，100目筛的通过率为100%。
实施例2：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25∶1，搅拌器的转速为10rmp，搅拌时的物料温度为25℃，搅拌混合的时间为45min，然后投入摇摆式过筛装置过筛，筛的目数为20目，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间为30min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为120min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，第一次过筛的筛的目数为10目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，第二次过筛的筛的目数为20目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.26%，密度为0.527g/ml，20目筛的通过率为100%。
实施例3：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.35∶1，搅拌器的转速为40rmp，搅拌时的物料温度为10℃,搅拌混合的时间为30min,然后投入摇摆式过筛装置过60目筛，目数为60目的筛，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间控制为25min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为15℃，干燥时间为60min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛的目数为80目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，筛的目数为90目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.11%，密度为0.523g/ml，90目筛的通过率为100%。
实施例4：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.40∶1，搅拌器的转速为30rmp，搅拌时的物料温度为10℃,搅拌混合时间为50min，然后投入摇摆式过筛装置过180目筛，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间控制为20min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为20℃，干燥时间为90min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛的目数为60目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，第二次过筛时的筛的目数为150目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.61%，密度为0.519g/ml，150筛的通过率为100%。
实施例5：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.45∶1，搅拌器的转速为50rmp，搅拌时的物料温度为12℃，搅拌混合时间为40min，然后投入摇摆式过筛装置过筛，筛的目数为80目，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间为10min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为20℃，干燥时间为120min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒，干燥温度为15℃，干燥时间为60min；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛的目数为120目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为200目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.02%，密度为0.536g/ml，200目筛的通过率为100%。
实施例6：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.5∶1，搅拌器的转速为55rmp，控制搅拌时的物料温度为22℃，搅拌混合时间为15min，然后投入摇摆式过筛装置过筛，筛的目数为120目，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间为15min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为100min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛的目数为120目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为180目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.63%，密度为0.538g/ml，180目筛的通过率为100%。
实施例7：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合，无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25∶1，搅拌器的转速为60rmp，搅拌时的物料温度为22℃，搅拌混合时间为55min，然后投入摇摆式过筛装置过筛，筛的目数为160目，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，抛丸造粒的时间控制为8min，而后引入干燥装置干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为80min，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，筛的目数为160目，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为190目，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A）回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.87%，密度为0.547g/ml，190目筛的通过率为100%。
Claims (8)
1.一种硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）制备硫辛酸细条，先将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,并且控制搅拌器的转速、控制搅拌时的物料温度和控制搅拌混合时间，然后投入过筛装置过筛，得到硫辛酸细条；
B）造粒并干燥，先将由步骤A）得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，并且控制抛丸造粒的时间，而后引入干燥装置干燥，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；
C）粒径均一化处理，将由步骤B）得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛，第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A）回用，而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛，得到粒径均一的硫辛酸颗粒，第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒同样返回到步骤A）回用。
2.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25-0.5∶1。
3.根据权利要求1或2所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸为α-硫辛酸或R-硫辛酸。
4.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的控制搅拌器的转速是将转速控制为10-60rmp；所述的控制搅拌时的物料温度是将物料温度控制为10-25℃；所述的控制搅拌混合的时间是将搅拌混合的时间控制为15-60min。
5.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的过筛装置为摇摆式过筛装置，所述过筛为过20-200目的筛。
6.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制抛丸造粒的时间是将抛丸造粒的时间控制为5-30min。
7.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的干燥的干燥温度为15-35℃，干燥时间为30-120min。
8.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法，其特征在于步骤D）中所述的第一次过筛是指过10-200目的筛；所述的第二次过筛是指过20-200目的筛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310687367.0A CN103690492A (zh) | 2013-12-16 | 2013-12-16 | 一种硫辛酸颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310687367.0A CN103690492A (zh) | 2013-12-16 | 2013-12-16 | 一种硫辛酸颗粒的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103690492A true CN103690492A (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=50352266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310687367.0A Pending CN103690492A (zh) | 2013-12-16 | 2013-12-16 | 一种硫辛酸颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103690492A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110229138A (zh) * | 2018-03-05 | 2019-09-13 | 华东理工大学 | 硫辛酸球形粒子及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07206674A (ja) * | 1994-01-10 | 1995-08-08 | Asta Medica Ag | 錠剤形のチオクト酸含有医薬品処方物 |
| CN101269016A (zh) * | 2008-05-09 | 2008-09-24 | 常熟富士莱医药化工有限公司 | 硫辛酸颗粒的制备方法 |
| WO2009020314A2 (en) * | 2007-08-06 | 2009-02-12 | Biogenics, Inc. | Stabilized alpha-lipoic acid particles, composition comprising the same and method for preparing the same |
| CN101385726A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-18 | 珍奥集团股份有限公司 | α-硫辛酸在制备改善老年记忆功能药物或食品中的用途 |
| CN101945654A (zh) * | 2007-12-14 | 2011-01-12 | 江崎格力高株式会社 | α-硫辛酸纳米颗粒及其制备方法 |
-
2013
- 2013-12-16 CN CN201310687367.0A patent/CN103690492A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07206674A (ja) * | 1994-01-10 | 1995-08-08 | Asta Medica Ag | 錠剤形のチオクト酸含有医薬品処方物 |
| WO2009020314A2 (en) * | 2007-08-06 | 2009-02-12 | Biogenics, Inc. | Stabilized alpha-lipoic acid particles, composition comprising the same and method for preparing the same |
| CN101945654A (zh) * | 2007-12-14 | 2011-01-12 | 江崎格力高株式会社 | α-硫辛酸纳米颗粒及其制备方法 |
| CN101269016A (zh) * | 2008-05-09 | 2008-09-24 | 常熟富士莱医药化工有限公司 | 硫辛酸颗粒的制备方法 |
| CN101385726A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-18 | 珍奥集团股份有限公司 | α-硫辛酸在制备改善老年记忆功能药物或食品中的用途 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110229138A (zh) * | 2018-03-05 | 2019-09-13 | 华东理工大学 | 硫辛酸球形粒子及其制备方法和应用 |
| CN110229138B (zh) * | 2018-03-05 | 2022-08-02 | 华东理工大学 | 硫辛酸球形粒子及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103621870B (zh) | 一种含有慢消化和抗性淀粉食品原料的加工方法 | |
| CN103814996B (zh) | 一种红薯渣饼干及其生产方法 | |
| CN103690492A (zh) | 一种硫辛酸颗粒的制备方法 | |
| CN102246918A (zh) | 一种产妇用红糖及其制作方法 | |
| CN101584485B (zh) | 一种红球藻、菊薯的食品及其制备方法 | |
| CN113519855A (zh) | 一种纳米有机硒片剂及其制备方法 | |
| CN101926474A (zh) | 用海带、魔芋制作海带魔芋豆腐的方法 | |
| CN103404875B (zh) | 一种供心血管疾病患者食用的复合海洋特膳食品 | |
| CN111165802A (zh) | 一种用于肾病非透析患者的医用营养粉及制备方法 | |
| CN103622927A (zh) | 硫辛酸片及其制备方法 | |
| CN101530227A (zh) | 鱼腥草刺梨饮料 | |
| CN104719486B (zh) | 一种杏鲍菇牛奶复合冲调粉及其制备方法 | |
| CN101269016A (zh) | 硫辛酸颗粒的制备方法 | |
| CN102578455A (zh) | 一种降血糖血脂保健泡腾制剂 | |
| CN106579351A (zh) | 一种湿热处理制备玉米慢消化淀粉的方法 | |
| CN114223908A (zh) | 一种矿物质微量元素与牛磺酸复合产品、制备方法及应用 | |
| CN114246333A (zh) | 一种具备抗衰老与提高免疫力的保健组合物 | |
| CN110214937A (zh) | 用于肿瘤患者的特殊医学用途配方营养粉及其制备方法 | |
| CN105476005A (zh) | 一种可快速补充体能的运动营养食品 | |
| CN105832893A (zh) | 一种番茄红素复合制剂及其制备方法与应用 | |
| CN107495097A (zh) | 一种降低新生儿生理缺陷的米粉组合物及其制备方法 | |
| CN1568803A (zh) | 一种降血糖降血脂的食品及其制备方法 | |
| CN108651861B (zh) | 一种抗氧化姜黄素鸭血豆腐及其制备方法 | |
| CN108077745A (zh) | 一种胡萝卜菠菜挂面及其制备方法 | |
| CN103127175B (zh) | 一种抗癫痫药物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140402 |