CN103668358B - 一种单脉冲无氰电镀银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单脉冲无氰电镀银液的成分和工艺。其特征在于该无氰镀银液主要由：硝酸银、乙内酰脲及其衍生物、焦磷酸钾、硫酸钾、盐酸、去离子水等组成。操作条件为：镀液pH值6‑10，镀液温度为20~40℃。采用单脉冲电镀，通过控制脉冲宽度，脉冲占空比，脉冲平均电流密度和脉冲工作时间，在纯铜或铜合金上电镀，能获得结晶细致的银镀层。本发明镀液配方简单，易于控制，均镀和覆盖能力强，批次生产稳定性高。镀层结晶细致，外观色泽好，无起皮、脱落及剥离：本技术可以替代氰化物电镀银工艺，具有环保无污染，减少了电镀银对操作人员身体的损害。
Description
技术领域
本发明属电镀化学技术领域，具体涉及一种无氰电镀银溶液及镀银方法。
背景技术
金属镀银具有很好的导电性焊接性和接触电阻低，广泛使用在外观装饰、电子器件、变压器、贵重的仪器仪表上，目前的市场均主要以氰化物电镀银工艺，对环境造成污染和损害操作人员的健康。无氰电镀银液使用不含氰的离子作为银离子络合剂，通过电化学反应沉积银的电镀层。但是由于镀层性能不能满足工艺要求，稳定性不好，结合性差等问题，无氰镀银没有广泛应用于电镀银行业。
脉冲电镀是近年来发展较快的一种电镀方法，其工作原理主要是利用电流(或电压)脉冲的张弛增加阴极的活化极化和降低阴极的浓差极化。脉冲电镀参数主要包括：脉冲电流密度、脉冲周期、占空比等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种配方合理，环保安全、工艺简便的无氰镀银溶液及镀银方法。采用硝酸银—乙内酰脲体系，采用单脉冲电镀工艺，能够获得与镀件结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。
无氰镀银液主要由：硝酸银、乙内酰脲及其衍生物、焦磷酸钾、硫酸钾、盐酸、光亮剂、去离子水等组成。
无氰镀银的电镀方法是按下述步骤完成的：（1）镀件的前处理和预处理工序：镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。（2）加热镀液温度至20-30℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均电流密度为0.4-1.0 A/dm2，占空比为40%，脉冲周期3ms；阴极采用机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
本发明提供的无氰电镀银的电镀液，镀液中不含氰离子，减少了废水处理的污染，减小了对操作人员身体的损害；本发明镀液配方简单，易于控制，均镀和覆盖能力强，批次生产稳定性高。
本发明提供的无氰电镀银的电镀方法，使用单脉冲电源，得到的镀层结晶细致，外观色泽好，无起皮、脱落及剥离：本技术可以替代氰化物电镀银工艺。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将下列化合物溶于去离子水中，配置无氰镀银镀液：
| 硝酸银 | 30g/L |
| 乙内酰脲 | 100g/L |
| 焦磷酸钾 | 40g/L |
| 碳酸钾 | 80g/L |
| pH值 | 10 |
| 温度 | 20℃ |
| 光亮剂 | 10ml/L |
无氰镀银的方法如下：（1）镀件的前处理和预处理工序：镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。（2）加热镀液温度保持在20℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均电流密度为0.4A/dm2，占空比为40%，脉冲周期3ms，阴极采用机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例2
将下列化合物溶于去离子水中，配置无氰镀银镀液：
| 硝酸银 | 30g/L |
| 5,5-二甲基乙内酰脲 | 120g/L |
| 焦磷酸钾 | 40g/L |
| 碳酸钾 | 80g/L |
| pH值 | 10 |
| 温度 | 20℃ |
| 光亮剂 | 5ml/L |
无氰镀银的方法如下：（1）镀件的前处理和预处理工序：镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。（2）加热镀液温度保持在20℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均电流密度为0.8A/dm2，占空比为40%，脉冲周期3ms，阴极采用机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例3
将下列化合物溶于去离子水中，配置无氰镀银镀液：
| 硝酸银 | 30g/L |
| 1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲 | 140g/L |
| 焦磷酸钾 | 40g/L |
| 碳酸钾 | 80g/L |
| pH值 | 6 |
| 温度 | 20℃ |
| 光亮剂 | 5ml/L |
无氰镀银的方法如下：（1）镀件的前处理和预处理工序：镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。（2）加热镀液温度保持在20℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均电流密度为0.4A/dm2，占空比为40%，脉冲周期3ms，阴极采用机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
Claims (1)
1.一种无氰镀银液，其特征在于，按其每升镀液中含：硝酸银30g/L，乙内酰脲衍生物140 g/L，焦磷酸钾40g/L，碳酸钾80 g/L，盐酸2-10 g/L，光亮剂5 mL/L，余量为去离子水；
所述的乙内酰脲衍生物包括1,3- 二氯-5,5- 二甲基乙内酰脲、1,3- 二羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲、3- 羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲、1,3- 二溴-5,5- 二甲基乙内酰脲中的一种或其中几种的混合；
所述光亮剂是由炔醇化合物、醛化合物、稀土化合物按比例混合的组合光亮剂；
所述的镀银液的温度为20℃；
镀银液的pH 值为6。
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