CN103651521A - 一种含氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯悬浮剂。主要用于农作物上虫害的防治。由于高效氯氟氰菊酯的熔点偏低，所以目前高效氯氟氰菊酯的剂型主要溶解后乳化为主，主要是乳油、微乳剂、水乳剂，而这三种剂型均含有苯类有机溶剂，不是真正意义上的环保型剂型，本发明介绍了高效氯氟氰菊酯与氯虫苯甲酰胺的复配悬浮剂，不含有机溶剂，不含致癌致畸致突变的助剂，是真正意义上环保剂型。该组合物有效成分主要由氯虫苯甲酰胺1~20%，高效氯氟氰菊酯1~10%，分散剂3~6%，润湿剂1~2%，稳定剂1~2%，消泡剂0.1~0.2%，助悬剂0.2~5%，防冻剂3~5%和余量水组成。该杀虫复配悬浮剂属绿色环保农药，生产无三废，且使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及农药剂型技术领域，具体涉及一种氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯悬浮剂及其制备方法。
背景技术
氯虫苯甲酰胺商品名康宽，化学名称为：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡啶-5-甲酰胺，其结构式如下：
氯虫苯甲酰胺原药纯品外观为白色结晶，比重（对液体要求）1.507g/mL，熔点208-210℃，分解温度330℃,蒸气压(20~25下）6.3×1012Pa，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。氯虫苯甲酰胺属邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。由于氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁（肌肉）受体。过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡,对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好，根据目前的试验结果对靶标害虫的活性比其它产品高出10－100倍.并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率。表现出对哺乳动物和害虫兰尼碱受体极显著的选择性差异，大大提高了对哺乳动物和其他脊椎动物的安全性。氯虫苯甲酰胺最大特点是其新颖的作用方式，其只作用于存在于昆虫体内的鱼尼丁受体(RyR)，这种受体与哺乳动物体内的鱼尼丁受体存在结构上的差异，如人体中存在的是RyR的三种亚型，即RyR1，RyR2和RyR3。因此该杀虫剂对哺乳动物的毒性很低。
高效氯氟氰菊酯，又称功夫菊酯，化学名称为：α-氰基-3-苯氧苄基-3-(2-氯-3,3,3-三氯氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯(Z)-(1R,3R),S-酯及(Z),(1S,3S),R-酯的1:1混合物，其结构式如下：
高效氯氟氰菊酯原药外观无色固体(原药为深棕色或深绿色固化熔融物)，熔点49.2℃(原药47.5－48.5℃)，蒸气压200nPa(20℃)，200uPa(60℃)，密度1.33g/ml(25℃)，KowlogP=7(20℃) ，溶解度纯水0.005(pH6.5)，缓冲液0.004(pH5.0，mg/L)，丙酮、甲苯、甲醇、己烷、乙酸乙酯约500g/L，对光稳定，15－25℃时可保存6个月以上。。该药是对环境卫生害虫极为有效的一种广效杀虫剂，具有击倒速度快、击倒力强，用药量少等优点。能消灭传播疾病的媒介害虫和防治各种卫生害虫。
随着人们日益增强的环保意识，政府管理当局和用户更加强调需要开发和使用更为安全、方便、在很低用量下更有效、对非靶标种类有低毒性和对环境保护更有利的剂型产品。因此，国际上农药剂型开发朝着安全性强、绿色环保和价格低廉的水基性制剂和无粉尘的固体粒状制剂方向发展。悬浮剂具有以下优点：
（1） 不使用任何有机溶剂，生产中避免易燃、易爆和中毒问题；
（2） 无粉尘产生，对操作者和使用者安全，清洁文明生产并对环境有利；
（3） 用水作介质，降低环境污染，节省成本；
（4） 低的毒性和刺激性；
（5） 可加工高浓度剂型，减少库存量，节省包装、贮运和运输费用；
（6） 水不溶的农药固体活性成分可加工成液体剂型出售，计量和使用方便；
（7） 由于比可湿性粉剂有更细的粒径，悬浮率和药效比可湿性粉剂要高。
因此，近10年来悬浮剂成为国内外发展最快的新剂型，成为各种农药品种的基本加工剂型，也成为代替可湿性粉剂的主要剂型之一。
发明内容
本发明是一种新型的高效农用复配杀虫剂剂，本发明中有效成分包括氯虫苯甲酰胺原药、高效氯氟氰菊酯原药、分散剂、润湿剂、消泡剂、助悬剂、防冻剂和水组成，其中各组分中重量百分比：氯虫苯甲酰胺1~20%，高效氯氟氰菊酯1~20%，分散剂3~6%，润湿剂0.5~3%，防冻液3~5%、助悬剂0.2~5%和余量水组成。经试验配方筛选，有效成分最优配比（质量百分比）为氯虫苯甲酰胺5~20%，高效氯氟氰菊酯1~5%。由于功夫菊酯的熔点为49.2℃，所以剪切、研磨工段必须强制降温冷却。
本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）原药的润湿：利用高速剪切分散机将原药、分散剂、润湿剂、消泡剂和水经过高速剪切，使气-固界面转换为固-液界面；
（2）研磨级别：在机械能（冲击和剪切力）作用下，原药的团聚态被打碎成较小的微粒，并均匀分布；
（3）悬浮液的稳定：研磨完的物料添加助悬剂、防冻剂，使悬浮液具备触变性和胶体性能，剪切混合均匀，得到氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂。
本发明的优点在于：
（1）悬浮剂不使用任何溶剂，以水为介质，符合绿色环保农药发展的要求；
（2）悬浮剂有效成分颗粒细小，可以达到1~5μm，药效比水分散粒剂、粉剂要好，有效成分利用率高，最大的发挥药效、减小有效用药量、降低成本，保护环境；
（3）使得原先桶混的两种原药可以制成单一包装产品，降低了生产成本；
（4）两种有效成分杀虫机理不同，协同增效，无交互抗性，不易产生抗药性，提高了产品的综合功能。
为了进一步理解本发明，现结合下列实施例对本发明作更详细的说明。
实施例1
称取氯虫苯甲酰胺5kg，高效氯氟氰菊酯10kg，分散剂环氧乙烷环氧丙烷高聚物2kg，聚羧酸盐1kg，润湿剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠1kg，抗氧剂BHT 2kg，磷酸二氢钠2kg，有机硅烷消泡剂0.2kg，助悬剂白炭黑3kg、黄原胶0.2kg，防冻剂丙二醇4kg，水69.6kg。将原药、分散剂、润湿剂、抗氧剂、消泡剂、白炭黑经过高速分散后研磨到D90<5μm，再加入黄原胶、防冻剂剪切分散均匀及得氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂。
实施例2
称取氯虫苯甲酰胺10kg，高效氯氟氰菊酯10kg，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚合物2kg、聚羧酸盐1kg，润湿剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠1kg，抗氧剂BHT 2kg，磷酸二氢钠2kg，有机硅烷消泡剂0.2kg，助悬剂硅酸镁铝1kg、膨润土3kg、黄原胶0.2kg，防冻剂丙二醇4kg，水63.6kg。将原药、分散剂、润湿剂、抗氧剂、消泡剂、硅酸镁铝、膨润土经过高速分散后研磨到D90<5μm，再加入黄原胶、防冻剂剪切分散均匀及得氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂。
实施例3
称取氯虫苯甲酰胺15kg，高效氯氟氰菊酯15kg，分散剂环氧乙烷环氧丙烷聚合物3kg、聚羧酸盐2kg，润湿剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠1.5kg，抗氧剂BHA 2kg，磷酸二氢钠3kg，有机硅烷消泡剂0.2kg，助悬剂硅酸镁铝0.8kg、黄原胶0.2kg，防冻剂尿素1kg，水56.3kg。将原药、分散剂、润湿剂、抗氧剂、硅酸镁铝、消泡剂经过高速分散后研磨到D90<5μm，再加入黄原胶、防冻剂剪切分散均匀及得氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂。
实施例4
称取氯虫苯甲酰胺20kg，高效氯氟氰菊酯20kg，分散剂蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯2kg，环氧乙烷环氧丙烷聚合物4kg、聚羧酸盐2kg，润湿剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠2kg，抗氧剂BHA 3kg，磷酸二氢钠4kg，有机硅烷消泡剂0.2kg，助悬剂黄原胶0.2kg、硅酸镁铝0.5kg，防冻剂丙三醇4kg，水38.1kg。将原药、分散剂、润湿剂、抗氧剂、硅酸镁铝、消泡剂经过高速分散后研磨到D90<5μm，再加入黄原胶、防冻剂剪切分散均匀及得氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂。
以水基性制剂代替易燃、有毒的油基制剂，以粒状制剂代替粉状制剂，正成为国际上农药剂型的发展方向。悬浮剂比可湿性粉剂有更多优点，如无粉尘，容易混合，改善在稀释时的悬浮率，改善润湿，有较低的包装体积，对操作者和使用者以及对环境安全，有相对低的成本，可增强生物效率，还可以加工成高浓度的剂型。虽然欧美发达国家因来自环保压力的增加和制定严格规章制度，迫使严格冲洗使用容器和包装带来一些冲击，可能会对悬浮剂的前景带来一些影响，但是该剂型仍然是国际上一种有远大前景和发展迅速的新剂型，而国内发展悬浮剂剂型的前景更是如此。本发明在降低实际用药量的同时，防治药效更高，而且不使用有机溶剂，生产过程中基本无三废产生，降低了对环境的危害，符合绿色环保农药的要求。两种有效成分提高了农药的有效利用率。
Claims (7)
1.一种氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征是包含如下成分及含量（重量比）：
氯虫苯甲酰胺 1~20%
高效氯氟氰菊酯 1~20%
分散剂 2~8%
润湿剂 0.5~3%
稳定剂 0.1~5%
防冻剂 3~5%
助悬剂 0.2~5%
消泡剂 0.05~0.2%
水 补足到100%。
2.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的分散剂选三苯乙基酚聚氧乙烯醚及其磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚及其磷酸酯、环氧乙烷环氧丙烷聚合物、聚羧酸钠盐等中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的润湿剂选脂肪醇聚氧乙烯醚、改性烷基硫酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠等中的一种或两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的稳定剂选2，6－二叔丁基对甲酚（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、磷酸二氢钠等中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的防冻剂选乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇等中的一种或两种以上组合。
6.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的助悬剂选硅藻土、膨润土、白炭黑、硅酸镁铝、黄原胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等中的一种或两种以上组合。
7.如权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺、高效氯氟氰菊酯悬浮剂，其特征在于所述的消泡剂选有机硅烷消泡剂。
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