CN103633529B - 一种Nb3Al超导接头制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Nb3Al超导接头制备方法，制备步骤为：选取组分包括纯Nb和纯Al、或Nb-Al合金和纯Al的原料粉末，通过高能球磨方式制备成Nb-Al超饱和固溶合金粉末，将Nb-Al超饱和固溶合金粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一起装填入接头管内，并对粉末进行预压实，随后将接头管整体连同Nb3Al超导线前驱体一同进行热处理。热处理完成后制成Nb3Al超导接头。
Description
技术领域
本发明涉及一种超导线连接方法，特别涉及一种适用于急热急冷淬火转变法制得的Nb3Al超导线的超导接头制备方法。
背景技术
高场超导磁体在诸如核磁共振、ITER热核聚变、高能物理加速器等技术领域起着无可替代的重要应用。在现有超导磁体制备技术中，10T及以下磁体采用机械延展性能优异的NbTi合金超导线绕制而成。由于NbTi合金的临界磁场较低，10T以上的更高磁场则需要使用具备更高临界磁场特性的A-15型金属间化合物超导材料建造磁体。现有的10-20T磁体多采用由低温超导体的NbTi合金和Nb3Sn超导体的混合线圈嵌套构成。A-15型金属间化合物Nb3Sn超导材料具有较好的经济性和较高的技术成熟度，但是其缺点在于临界性能有限，且机械性能尤其脆弱。高场磁体线圈要求在承受较大的应力同时能够维持较高的电流密度，同属A-15型晶体结构的金属间化合物的Nb3Al相比Nb3Sn具备超导临界性能高、应力敏感性低、耐辐照性能好等技术优点，有望成为高场核磁共振谱仪超导磁体和未来商用热核聚变装置高场超导磁体的重要材料。Nb3Al超导体股线的制备技术主要包括：固态扩散法、激光/电子束加热法和淬火法等。其中，急热急冷淬火转变法是将Nb/Al混合多丝导线快速加热到约1800℃后淬火处理得到超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体，然后再进行大约800-900℃扩散热处理得到Nb3Al超导线。由于超饱和固溶态材料具有良好的室温延展性，非常便于线圈绕制，因此是目前一种主要的Nb3Al超导线制备方法。
在Nb3Al磁体实际建造过程中需要对线圈进行接头连接处理，超导线的连接是磁体建造过程中的关键技术之一。这些接头位置包括：超导线圈的层间连接、多线圈之间的连接和磁体线圈与电流引线的连接等。对于Nb3Al超导接头性能的要求，一方面接头必须具备优良的机械强度，以应对磁体的预应力、弯曲应力、电磁应力、收缩应力等。另一方面，接头还必须具有较低的电阻，尤其是闭环运行的超导磁体，接头电阻将会导致磁场的衰减。例如在核磁共振谱仪(NMR)磁体中，要求磁场在特定空间尺度分布上保持极高均匀性和时间尺度上保持极高稳定性，以此来提高系统的信噪比和扫描分辨率。其中，空间尺度的均匀性主要依靠电磁设计与精确绕制工艺保障；而时间尺度上的稳定性则是依靠超导开关通过超导接头连接磁体两极，使磁体在闭环状态下得以恒定电流状态运行，通过减少磁体电流衰减来维持磁场的稳定性来保障。当接头电阻恒定时，闭环磁体的磁场强度呈指数衰减。接头电阻越大，磁场衰减越快。一般地，当NMR磁体接头电阻小于10-11Ω时，才能使得系统损耗率小于0.02ppm/hour，保证NMR系统稳定运行。因此控制磁场衰减需要通过尽量降低接头电阻来达到目的。
Nb3Al接头的现有技术方面，现仅有日本RIKEN的T.Fukuzaki提出采用焊料法制备Nb3Al超导线接头，但是受制于其超导焊料成分和工艺条件，接头的临界背场只能达到0.4T，实际可用背场只能达到0.1T，并对实际接头使用要求苛刻。现有的采用焊料法制备的Nb3Al超导接头中，在超导接头内的电流路径为两个：沿导线侧面的径向传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯；沿导线端部的电流传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯。上述两个路径中都需要经过SnPbBi焊料材料，虽然SnPbBi焊料在低温下也具有一定的超导性能，但是其超导临界性能较差，尤其其临界背场较低，在高场下将失去超导性能，从而影响到Nb3Al超导线圈的性能。并且电流沿导线侧面的径向传播方向上需要经过两次Nb3Sn层，Nb3Sn超导材料虽然具备较好的超导性能，但是比Nb3Al超导材料的临界性能稍差，临界磁场和临界电流都比Nb3Al超导材料低，且应力敏感性较高，易产生应力导致的临界性能退化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术Nb3Al超导线超导接头制备技术中质量不稳定、工艺条件复杂苛刻等问题，提出一种新的Nb3Al超导线接头制备方法。本发明方法简便，质量稳定，可降低接头电阻。本发明可应用于高场核磁共振谱仪超导磁体和未来商用热核聚变装置高场超导磁体的制造过程。
本发明的技术方案在于：
一种Nb3Al超导接头制备方法，其制备步骤为：选取粒径为20-200微米的原料粉末，原料粉末的组分包括纯Nb和纯Al，或Nb-Al合金和纯Al，且原料粉末中的Al和Nb的原子数量配比为3:1；将原料粉末放入玛瑙或刚玉球材质的磨罐中，同时放入与磨罐材质相同的磨球，并放入硬脂酸钠粉末作为分散剂，通过高能球磨方式制备成Nb-Al超饱和固溶合金粉末；除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料。将Nb-Al超饱和固溶合金粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一起装填入接头管内，并对粉末进行预压实，压强范围为5-20MPa；随后将接头管连同Nb3Al超导线前驱体一同进行热处理，热处理工艺制度为：先加热至180℃保温2小时，这个温度的保温是为了将粉末表面的硬脂酸钠分散剂能够挥发干净，利于粉末的烧结结合；再升温至800-900℃，保温10-80小时，该温度的保温是为了使Nb-Al原子扩散和Nb3Al超导相变的形成，在此温度内Nb3Al超导相将生成；随后控制热处理炉温度缓慢冷却到室温，缓慢冷却是为了使制备的Nb3Al超导接头和Nb3Al超导线内部尽量减少温度变化引起的应力应变集中，造成超导性能的损伤；热处理温度误差3℃，便于准确控制超导相变进程；热处理过程中对接头管内的粉末可以给予持续的外部压力，也可以不施加外部压力。热处理完成后制成Nb3Al超导接头。
其中，高能球磨包括行星式球磨、搅拌式球磨、振动式球磨。
其中，热处理氛围是真空，真空度小于或等于1×10-2Pa，或者是流动惰性气体，如氩气气氛。
其中，整个Nb3Al超导接头制备过程可在真空环境内进行，真空度小于或等于1×10-2Pa。
其中，超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体是指采用目前常用的急热急冷淬火转变法制备的Nb3Al超导线的一种中间状态。具体来说是将Nb/Al混合多丝导线快速加热到约1800℃后淬火处理得到的一种Nb-Al超饱和固溶体状态的材料，Al原子在Nb晶体中超饱和固溶存在。随后Nb3Al超导线前驱体还需要进行800℃扩散热处理，使Nb-Al超饱和固溶体中的Al原子与Nb原子扩散生成Nb3Al化合物相，最终得到具备超导特性的Nb3Al超导线。Nb3Al超导线前驱体与最终状态的Nb3Al超导线相比，其优点在于它具有良好的室温延展性，非常便于线圈绕制，Nb3Al超导线圈一般都是在Nb3Al超导线前驱体状态下先进行绕制成型后，再进行扩散热处理最终得到Nb3Al超导线圈。一般来说Nb3Al超导线厂家在Nb3Al超导线产品出厂前会先对Nb3Al超导线进行处理制得所述的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体。使用时，将上述的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体绕制成线圈后，再进行大约800-900℃扩散热处理得到含有A-15型Nb3Al超导相的Nb3Al超导线圈。
采用本发明制备的Nb3Al超导接头为柱形结构，其由内至外分别为：待连接的Nb3Al超导线和包裹在Nb3Al超导线外部周围的Nb3Al烧结块体，Nb3Al烧结块体的外部是接头管，接头管内盛放Nb3Al超导线和Nb3Al烧结块体。接头管一端封口，另一端敞口；接头管的管壁为双层结构，内层材质为Ta，外层为Cu。
其中，Nb3Al烧结块体是经过粉末烧结工艺制备的，内部无裂纹，且Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线端部的接触界面处结合状态为冶金结合。
其中，接头管的管壁内层Ta的纯度99.99％，厚度1mm。接头管的管壁外层Cu的纯度99.999％，厚度1mm。Cu层的作用在于分流，在超导接头一旦失超的时候，可以将过大的电流分流在Cu层，防止瞬时温升过大，烧毁超导接头或超导线。Ta层为扩散隔离层，作用在于超导接头在真空扩散热处理时，防止接头管内的粉末材料中的合金元素通过固态扩散作用进入到Cu层内，降低Cu的纯度，导致Cu层的分流能力下降。
其中，接头管的长度不低于40mm，接头管内的Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线的连接长度不低于30mm。
其中，Nb3Al超导线的端部为斜面，待连接的Nb3Al超导线尽量贴近，且这些端部的斜面均为面对面放置，或近似面对面放置。
本发明的特点在于：
将Nb3Al超导接头制备过程与Nb3Al超导线的热处理过程结合在一起，同步完成，具有很强的可操作性和实用性。Nb3Al超导接头必须在超导线圈绕制和组装完毕后才能够进行制备的，制备过程受到实际现场条件所限，与工厂内的Nb3Al超导线制备过程不同。从Nb-Al平衡相图可知，稳定的化学计量比的Nb3Al超导相只能在1600℃以上才能获得。因此导线Nb3Al超导相的获得一般需采用非平衡制备技术，从超饱和固溶体中通过原子热扩散作用生成。采用高能球磨技术可以得到远离热力学平衡的非平衡态Nb-Al超饱和固溶体合金粉末。随后再将Nb-Al超饱和固溶体合金粉末把待连接的超导线包裹压实在一起，采用粉末冶金技术在Nb3Al超导线前驱体的扩散热处理过程中，将待连接的Nb3Al超导线烧结为一体，并通过原子扩散作用一并生成Nb3Al超导相，从而实现Nb3Al超导线的超导连接，制成超导接头。
相比现有技术，本发明的超导接头的结构起到降低接头电阻的作用。
现有技术的锡焊法制备的Nb3Al超导接头中，在超导接头内的电流路径为两个：沿导线侧面的径向传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯；沿导线端部的电流传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯。上述两个路径中都需要经过SnPbBi焊料材料，虽然SnPbBi焊料在低温下也具有一定的超导性能，但是其超导临界性能较差，尤其其临界背场较低，在高场下将失去超导性能，从而影响到Nb3Al超导线圈的性能。并且电流沿导线侧面的径向传播方向上需要经过两次Nb3Sn层，Nb3Sn超导材料虽然具备较好的超导性能，但是比Nb3Al超导材料的临界性能稍差，临界磁场和临界电流都比Nb3Al超导材料低，且应力敏感性较高，易产生应力导致的临界性能退化。
本发明的超导接头技术将Nb-Al超饱和固溶体合金粉末烧结后生成超导的Nb3Al烧结体，在超导接头内的电流路径为两个：沿导线侧面的径向传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al烧结块体→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯；沿导线端部的电流传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al烧结块体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯。本发明中电流路径中用Nb3Al烧结块体取代了Nb3Sn层和SnPbBi焊料，显然Nb3Al材料的超导临界电流和临界背场都比Nb3Sn和SnPbBi材料高，与待连接的Nb3Al超导线临界性能基本一致，提高了接头电流承载能力和临界背场。并且，采用烧结法制备的Nb3Al烧结体材料是与急热急冷淬火转变法Nb3Al超导线的热处理过程是同时完成的，Nb3Al烧结体材料与Nb3Al超导线表面在热处理过程中将产生冶金结合，大大降低了接头电阻。
并且，本发明中的超饱和固溶体粉末的制备过程与其他工艺步骤相对独立，可以在另外的实验地点事先完成，与Nb3Al超导线圈的制备和热处理进程并不冲突。并且，超饱和固溶体粉末的制备可以一次制备后储存起来，分批次使用。这样能够保证对超饱和固溶体粉末品质的统一控制。
附图说明
图1Nb3Al超导接头制备流程框图，
其中，虚线的框图内容为Nb3Al超导线生产厂的标准加工流程(部分)，实线的框图内容为本发明内容流程；
图2现有技术的锡焊法制备的Nb3Al超导接头的纵向截面及电流流经路径示意图；
图3本发明的Nb3Al超导接头在扩散热处理前的组成示意图；
图4本发明的Nb3Al超导接头在扩散热处理后的组成示意图；
图5本发明的Nb3Al超导接头的纵向截面及电流流经路径示意图；
图6通过行星式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图；
图7通过搅拌式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图；
图8通过振动式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
本发明Nb3Al超导接头制备的流程为：选取粒径为20-200微米的原料粉末，原料粉末的成分包括纯Nb和纯Al，或Nb-Al合金和纯Al，且原料粉末中的Al和Nb的原子个数配比为3:1；加入硬脂酸钠分散剂，将原料粉末进行高能球磨制备，制成Nb-Al超饱和固溶体粉末。除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料；将Nb-Al超饱和固溶体粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一同装填入接头管内，并对粉末进行预压实，压强范围为5-20MPa。随后将接头管整体连同Nb3Al超导线前驱体一同放入真空炉内进行真空热处理，先加热至180℃保温2小时，再提高至热处理温度点，温度范围800-900℃，温度误差3℃，保温时间10-80小时。保温结束后再缓慢冷却到室温。热处理过程中对接头管内的粉末可以给予持续的外部压力，也可以不施加外部压力。最后制成Nb3Al超导接头。图1为Nb3Al超导接头制备流程框图。其中，虚线的框图内容为超导线工厂的标准加工流程(部分)，实线的框图内容为本发明内容流程。
采用现有技术的锡焊法制备的Nb3Al超导接头，其接头结构由SnPbBi焊料包裹的Nb和Nb3Al的Nb3Al超导线、及Nb3Sn层等构成。在超导接头内的电流路径为两个：沿导线侧面的径向传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线表面的Nb3Sn层→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯；沿导线端部的电流传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→SnPbBi焊料→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯，如图2所示。
采用本发明的Nb3Al超导接头，在扩散热处理前的组成由内至外为：包括Nb基体和Nb-Al超饱和固溶体的Nb3Al超导线前驱体、Nb-Al超饱和固溶体粉末、及由Ta层和Cu层构成的接头管，如图3所示。采用本发明方法制备的Nb3Al超导接头在扩散热处理后的组成由内至外为：包括Nb基体和Nb3Al芯的Nb3Al超导线、Nb3Al烧结体、及由Ta层和Cu层构成的接头管，如图4所示。
本发明的超导接头及制备方法将Nb-Al超饱和固溶体合金粉末烧结后生成超导的Nb3Al烧结体，在超导接头内的电流路径为两个：沿导线侧面的径向传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al烧结块体→Nb3Al超导线的Nb基体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯；沿导线端部的电流传播方向为：Nb3Al超导线内的Nb3Al芯→Nb3Al烧结块体→Nb3Al超导线内的Nb3Al芯，如图5所示。本发明中电流路径中用Nb3Al烧结块体取代了现有技术中的Nb3Sn层和SnPbBi焊料，显然Nb3Al材料的超导临界电流和临界背场都比Nb3Sn和SnPbBi材料高，与待连接的Nb3Al超导线临界性能基本一致，提高了接头电流承载能力和临界背场。并且，采用烧结法制备的Nb3Al烧结体材料是与急热急冷淬火转变法Nb3Al超导线的热处理过程是同时完成的，Nb3Al烧结体材料与Nb3Al超导线表面在热处理过程中将产生冶金结合，大大降低了接头电阻。在图5中还显示，本发明的Nb3Al超导接头中的接头管一端封口，另一端敞口，管壁为双层结构，内层材质为Ta，外层为Cu；Nb3Al超导线的端部为斜面，待连接的Nb3Al超导线尽量贴近，且这些端部的斜面均为面对面放置，或近似面对面放置。
实施例一：
制备Nb3Al超导接头。先将纯Nb粉末和纯Al粉末按照3:1的原子数量配比混合在一起，粉末粒径均为20微米，混合后的粉末质量共计为200克；将纯Nb粉末、纯Al粉末、及硬脂酸钠粉末5克和玛瑙材质磨球3000克一同放入行星式球磨机的玛瑙材质球磨罐中进行高能球磨。高能球磨过程在真空环境内进行，真空度小于或等于1×10-2Pa。图6为通过行星式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图。球磨完毕后将球磨罐放入真空手套箱内，在真空环境下取出球磨后的Nb-Al超饱和固溶粉末，真空封装后干燥储存。除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料。在真空手套箱内，取Nb-Al超饱和固溶粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一同装填入接头管内，并对粉末进行的预压实，压强为5MPa；接头管为一端封口的管柱形状，管壁为双层结构，内层材质为纯Ta，外层为纯Cu；将Nb3Al超导线前驱体绕制的线圈和接头管整体快速放入真空热处理炉内进行真空热处理，真空度1×10-2Pa，先加热至180℃保温2小时，再升温到热处理温度点800℃，温度误差3℃，保温时间80小时，热处理过程中对接头管内的粉末给予持续的外部压力；热处理完毕后，控制热处理炉温度，以25℃/小时的降温速度缓慢冷却到室温，再打开热处理炉；制备得到Nb3Al超导线圈和Nb3Al超导接头。整个Nb3Al超导接头制备过程在真空环境内进行，真空度小于或等于1×10-2Pa。
本实施例中的超导接头为柱形结构，其由内至外分别为：待连接的Nb3Al超导线、包裹在Nb3Al超导线外部周围的Nb3Al烧结块体、最外部是盛放Nb3Al超导线和Nb3Al烧结块体的接头管；接头管一端封口，另一端敞口，管壁为双层结构，内层材质为Ta，外层为Cu。Nb3Al烧结块体为整块材料，且Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线端部的界面处洁净无污染，结合状态为冶金结合。接头管的管壁内层Ta的纯度99.99％，厚度1mm。接头管的管壁外层Cu的纯度99.999％，厚度1mm。接头管的长度40mm，接头管内的Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线的连接长度30mm。Nb3Al超导线的端部为斜面。
实施例二：
制备Nb3Al超导接头。先将Nb-20at％Al合金粉末及纯Al粉末混合在一起，使两种粉末中Nb和Al的原子数量配比达到3:1。两种粉末的粒径均为200微米，质量共计200克；将Nb-20at％Al合金粉末和纯Al粉末、连同分散剂硬脂酸钠粉末5克和玛瑙材质磨球3000克一起放入搅拌式球磨机的玛瑙材质球磨罐中进行高能球磨。图7为通过搅拌式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图。球磨完毕后将球磨罐放入真空手套箱内，取出球磨后的Nb-Al超饱和固溶粉末，真空封装后干燥储存。除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料。在真空手套箱内，取Nb-Al超饱和固溶粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一同装填入接头管内，并对粉末进行的预压实，压强为20MPa；接头管为一端封口的管柱形状，管壁为双层结构，内层材质为纯Ta，外层为纯Cu；将Nb3Al超导线前驱体绕制的线圈和接头管整体快速放入真空热处理炉内进行真空热处理，真空度2×10-3Pa。先加热至180℃保温2小时，再升温至900℃，温度误差3℃，保温时间10小时，热处理过程中对接头管内的粉末没有给予外部压力；热处理完毕后，缓慢降温至室温后打开热处理炉；制备得到Nb3Al超导线圈和Nb3Al超导接头。
本实施例中的超导接头为柱形结构，其由内至外分别为：待连接的Nb3Al超导线、包裹在Nb3Al超导线外部周围的Nb3Al烧结块体、最外部是盛放Nb3Al超导线和Nb3Al烧结块体的接头管；接头管一端封口，另一端敞口，管壁为双层结构，内层材质为Ta，外层为Cu。Nb3Al烧结块体为整块材料，且Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线端部的界面处洁净无污染，结合状态为冶金结合。接头管的管壁内层Ta的纯度99.995％，厚度1mm。接头管的管壁外层Cu的纯度99.9995％，厚度1mm。接头管的长度50mm，接头管内的Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线的连接长度40mm。Nb3Al超导线的端部为斜面。
实施例三：
制备Nb3Al超导接头。先将纯Nb粉末和纯Al粉末按照3:1的原子数量配比混合在一起，粉末粒径均为100微米，质量共计200克；将纯Nb粉末、纯Al粉末、及分散剂硬脂酸钠粉末5克和刚玉材质磨球3000克一同放入振动式球磨机的刚玉材质球磨罐中进行高能球磨。图8为通过振动式球磨方式制备高能球磨Nb3Al超饱和固溶体粉末的原理示意图。球磨完毕后将球磨罐放入真空手套箱内，取出球磨后的Nb-Al超饱和固溶粉末，真空封装后干燥储存。除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料。在真空手套箱内，取Nb-Al超饱和固溶粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一同装填入接头管内，并对粉末进行的预压实，压强为10MPa；接头管为一端封口的管柱形状，管壁为双层结构，内层材质为纯Ta，外层为纯Cu；将Nb3Al超导线前驱体绕制的线圈和接头管整体快速放入热处理炉内进行热处理，热处理气氛为流动氩气。先加热至180℃保温2小时，再升温至850℃，温度误差3℃，保温时间50小时，热处理过程中对接头管内的粉末没有给予外部压力；热处理完毕后，缓慢降温至室温后打开热处理炉；制备得到Nb3Al超导线圈和Nb3Al超导接头。
本实施例中的超导接头为柱形结构，其由内至外分别为：待连接的Nb3Al超导线、包裹在Nb3Al超导线外部周围的Nb3Al烧结块体、最外部是盛放Nb3Al超导线和Nb3Al烧结块体的接头管；接头管一端封口，另一端敞口，管壁为双层结构，内层材质为Ta，外层为Cu。Nb3Al烧结块体为整块材料，且Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线端部的界面处洁净无污染，结合状态为冶金结合。接头管的管壁内层Ta的纯度99.99％，厚度1mm。接头管的管壁外层Cu的纯度99.999％，厚度1mm。接头管的长度40mm，接头管内的Nb3Al烧结块体与待连接的Nb3Al超导线的连接长度30mm。Nb3Al超导线的端部为斜面。
Claims (9)
1.一种Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的制备方法的步骤为：选取粒径为20-200微米的原料粉末，所述原料粉末的组分包括纯Nb和纯Al，且原料粉末中的Al和Nb的原子数量配比为3:1；将原料粉末放入玛瑙或刚玉球材质的磨罐中，同时放入与磨罐相同材质的磨球，并放入硬脂酸钠粉末作为分散剂，进行高能球磨制备成Nb-Al超饱和固溶合金粉末；除去Nb3Al超导线前驱体的外壳材料，然后将所述的Nb-Al超饱和固溶合金粉末与待连接的超饱和固溶态的Nb3Al超导线前驱体的端部一起装填入接头管内，并对粉末进行预压实，压强范围为5-20MPa；随后将接头管连同Nb3Al超导线前驱体一同进行热处理，热处理工艺制度为：先加热至180℃保温2小时，再升温至800-900℃，保温10-80小时，热处理温度误差3℃，随后控制热处理炉温度缓慢冷却到室温，热处理完成后制成Nb3Al超导接头。
2.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的原料粉末的组分中，用Nb-Al合金和纯Al的组合替代纯Nb和纯Al的组合。
3.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的高能球磨为：行星式球磨、搅拌式球磨或振动式球磨。
4.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的热处理氛围是真空，真空度小于或等于1×10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的热处理氛围是流动惰性气体。
6.根据权利要求5所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的流动惰性气体是流动氩气。
7.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的热处理过程中对接头管内的粉末给予持续的外部压力。
8.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于所述的热处理过程中对接头管内的粉末不施加外部压力。
9.根据权利要求1所述的Nb3Al超导接头制备方法，其特征在于整个Nb3Al超导接头制备过程需要在真空环境内进行，真空度小于或等于1×10-2Pa。
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