CN103613536B - 2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法，包括以下步骤：①加料升温：在2000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg-494kg，加水175kg-600kg，升温至90℃搅拌溶解；②溶解、降温、调PH和搅拌：在2-吡啶甲酸充分溶解后，将温度降至70℃-78℃，用液碱调节至PH=6-7，然后搅拌1-2h；③反应步骤：加入五水硫酸铜125kg-500kg，在90-98℃反应1.7-3h；④产物分离：降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜蓝色粉末。与现有的相比，本发明保护的2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，无污染物产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法。
背景技术
2-吡啶甲酸具有特殊的生理活性，属于有机甲酸，同时也是一类非常重要的生物配体，分子中含有可与不同金属配位的基团羧基和杂环，2-吡啶甲酸及其衍生物是多种药物的中间体，在医药、农业和日用化学品中均广泛应用。铜元素是生命必需的微量元素, 普遍存在于动植物体中,在生命过程中起着重要的作用。铜离子因其良好的配位能力和结构的多样性一直是合成配合物选用的重要离子.选择有生物功能的配体合成新的铜配合物, 对生物、无机化学、医药、饲料行业和应用都具有重要意义。
2-吡啶甲酸铜是2-吡啶甲酸与铜离子的超分子配合物，在动物营养方面卓越吸收率和生物利用率，其不仅可以避免无机铜元素的过量添加使用，带来了一系列的环境污染、食用中毒和营养物质浪费等问题。同时，作为一种重要的有机铜源，能够有效提高机体的调节速度、代谢过程、抗原效力。
随着人们对金属螯合物的认识不断深入，其利用率、应用范围也在不断不断扩大，探索一种适合工业化生产的工艺技术，也就成为了该行业发展的瓶颈。
迄今为止，市场上尚没有2-吡啶甲酸铜的产品。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法，该2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，无污染物产生。
本发明的技术方案是：一种2-吡啶甲酸铜的工业化制备方法，包括以下步骤：
①加料升温：在2000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg-494kg，加水175kg -600kg，升温至90℃搅拌溶解；
②溶解、降温、调PH和搅拌：在2-吡啶甲酸充分溶解后，将温度降至70℃-78℃，用液碱调节至PH=6-7，然后搅拌1-2h；
③反应步骤：加入五水硫酸铜125kg-500kg，在90-98℃反应1.7-3h；
④产物分离：降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜蓝色粉末。
作为优选，所述步骤③中，五水硫酸铜加入为分批次加入，15分钟投加一次，每次25kg-100kg。
作为优选，所述2-吡啶甲酸纯度≧99%，五水硫酸铜纯度≧98%。
发明原理：
当反应温度低于最佳温度时，反应不能够充分进行，致使产品含量偏低，收率降低。在温度过高时，会生成一定量的氧化铜，致使产品含量过高，形状不稳定。当PH值高于反应最佳区间时，反应中会有氢氧化铜产生，致使产品含量升高，当反应PH值低时，则会影响产品收率。
有益效果：
本发明提出一种适合2-吡啶甲酸铜工业化生产的方案，不仅避免了繁冗的操作过程带来的一系列问题，也为大规模生产、降低提供相应的参考依据，对促进2-吡啶甲酸铜的应用，起到积极作用。
本发明合成路线简单，工艺安全可靠，反应周期短、收率高，产品质量好，无污染物产生。
本发明制得的2-吡啶甲酸铜产品为蓝色结晶性粉末 ，2-吡啶甲酸铜含量≧99.0%，收率为93.6%。
本发明制得的2-吡啶甲酸铜用作新型铜营养补充剂。
具体实施方式
下面结构具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
在1000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg，加水175kg，升温至90℃搅拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，温度降至72℃，用液碱调节至PH=6.4，然后搅拌1.5h；分批次加入五水硫酸铜125kg，15分钟投加一次，每次25kg。加毕，在94℃反应2.5h；降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜144.61kg,为蓝色结晶性粉末，2-吡啶甲酸铜含量为≧99.27%，收率为94.11%。
实施例2
在2000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸247kg，加水350kg，升温至90℃搅拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，温度降至78℃，用液碱调节至PH=6，然后搅拌1.5h；分批次加入五水硫酸铜250kg，15分钟投加一次，每次50kg。加毕，在98℃反应1.7h；降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜288.73kg,为蓝色结晶性粉末，2-吡啶甲酸铜含量为≧99.64%，收率为94.31%。
实施例3
在4000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸494kg，加水600kg，升温至90℃搅拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，温度降至76℃，用液碱调节至PH=6.5，然后搅拌2h；分批次加入五水硫酸铜500kg，15分钟投加一次，每次100kg。加毕，在96℃反应3h；降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜577.24kg,为蓝色结晶性粉末，2-吡啶甲酸铜含量为≧99.28%，收率为94.07%。
实施例4
在2000L的反应釜中加入2-吡啶甲酸164.6kg，加234kg，升温至90℃搅拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，温度降至70℃，用液碱调节至PH=7，然后搅拌1h；分批次加入五水硫酸铜166.6kg，15分钟投加一次，每次33.32kg。加毕，在90℃反应2h；降至室温，离心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸铜198.35kg,为蓝色结晶性粉末，2-吡啶甲酸铜含量为≧99.72%，收率为96.14%。
上述实施例中，2-吡啶甲酸铜含量测定方法如下：
在硝酸银作催化剂和磷酸介质条件下,2-吡啶甲酸铜被过硫酸钠氧化消解成Cu2+,所以，通过间接碘量法测定铜的含量。测定2-吡啶甲酸铜中cu含量有助于判断2-吡啶甲酸铜的配合比，可用配合比来确定吡啶甲酸铜的纯度。
使用2-吡啶甲酸铜标准品（精确到0.0001g)进行标准溶液配制。
HPLC法色谱条件：
色谱柱:ODS-C18(5um),长250mm,内径4.6mm
流动相:甲醇:水=30:70
流速0.8ml·min-1
紫外检测器检测波长:265nm
进样量：10ul
保留时间：3.62min。
Claims (3)
1.一种2- 吡啶甲酸铜的工业化制备方法，包括以下步骤：
① 加料升温：在2000L 的反应釜中加入2- 吡啶甲酸123.5kg-494kg，加水175kg
-600kg，升温至90℃搅拌溶解；
②溶解、降温、调pH 和搅拌：在2- 吡啶甲酸充分溶解后，将温度降至70℃ -78℃，用液碱调节至pH=6-7，然后搅拌1-2h ；
③反应步骤：加入五水硫酸铜125kg-500kg，在90-98℃反应1.7-3h ；
④产物分离：降至室温，离心，90℃干燥，得2- 吡啶甲酸铜蓝色粉末。
2. 根据权利要求1 所述的2- 吡啶甲酸铜的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤③中，五水硫酸铜加入为分批次加入，15 分钟投加一次，每次25kg-100kg。
3. 根据权利要求1-2 任一权利要求所述的2- 吡啶甲酸铜的工业化制备方法，其特征在于：所述2- 吡啶甲酸纯度≧ 99%，五水硫酸铜纯度≧ 98%。
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