CN103613132B - 一种熔融盐法制备钒酸铋黄颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单斜结构的钒酸铋黄颜料的制备方法。该方法采用Bi2O3和V2O5为原料、碱金属硝酸盐为熔融盐介质，经球磨后制成粉末前驱体，然后通过熔融盐法制备钒酸铋黄颜料。本发明利用熔融盐介质提供的液态环境，有效地降低了合成产品的煅烧温度和缩短了保温时间，因而有助于降低能耗，同时也避免了液相沉淀法中消耗大量酸和碱的问题，因而有利于降低生产成本。本发明方法的原料易得，产品质量好，粒度分布均匀，制备工艺简单，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机颜料技术领域，特别涉及一种熔融盐法合成高性能钒酸铋黄颜料的方法。
背景技术
当今世界最普遍使用的无机黄颜料铬黄和镉黄，具有良好的性能而且应用历史悠久，但是由于含有铅、铬(Ⅵ)和镉等危害人类健康和污染环境的重金属元素，其应用领域受到有关法规越来越严格的限制。例如，欧盟在1992年立法规定，所有铅化合物以及铅含量≥015%的化合物均须标以骷髅骨十字符号和“会对未出生婴儿造成损害”字样，结果是工业用漆所用颜料无铅化倾向日益增强。
健康和环保法规的强化，导致了颜料制造商们大力开发铬黄、镉黄颜料的替代品。虽然有一系列的有机黄颜料可作为替代品，但满足不了对遮盖力、耐久性等性能的实际需求。无机颜料中的钛镍黄和钛铬黄等金红石型混相颜料，因为透明度不高，且着色力和遮盖力较差，也不是一种理想的替代品。令人欣慰的是，上世纪80年代推出的钒酸铋颜料以及近些年来出现的更具红相的钒酸铋复合颜料，已成为铬黄、镉黄颜料有价值的替代品。
目前钒酸铋黄颜料的制备方法主要有固相煅烧法和液相沉淀法。在固相煅烧法，起始物料是含铋和钒的化合物(多为氧化物)的等摩尔混合物。也可以用液相沉淀法制得的干燥无定型Bi(Ⅲ)-V(Ⅴ)-氧化物-氢氧化物胶体，代替这种混合物作为颜料的主产母体。然后，将这种干物料在空气氛中于高温(600℃或更高)下煅烧几个小时，形成颜料结晶。将所得煅烧产物进行湿磨，需要时，可以在有碱存在的条件下进行，以便洗除可溶性成分。例如，欧洲专利(441101)提出了在700℃锻烧Bi2O3、V2O5等物质而合成了钒酸铋颜料。美国专利(4115142)提出一种单斜钒酸铋颜料的制法：将Bi(NO3)3的硝酸溶液与Na3VO4的氢氧化钠水溶液，于控制搅拌条件下相混合，保证以等摩尔比相化合，制得钒酸铋的悬浮胶体。在此悬浮胶体中，Bi3+对VO4 3-的摩尔比为0.95:1.00～1.10:1.00，并用标准酸、碱溶液调整悬浮液的pH值，最好使其为1.5到2.0。将胶体物从悬浮液中分出，水洗去硝酸钠。将洗后胶体在200～500℃下煅烧0.4～3小时即可。
固相反应法所需能耗高，并且反应速度受扩散动力学的影响，反应不易充分进行，所制备的颜料粒径分布不均匀，颜料色泽、化学稳定性也较差，在应用性能上存在一定的缺陷，但因其生产工艺简单，可操作性强，目前一些工业生产多采用此法。为了满足市场需求，充分发挥钒酸铋颜料的特性，人们研究出液相沉淀法。液相沉淀法制备钒酸铋颜料是将反应物在液相下均匀混合，反应物间可充分反应，制得的颜料粒度小、纯度高、色度好、分布均匀。
液相沉淀法主要是将含铋(Ⅲ)盐和钒(V)盐的高纯溶液(需要时加入其他无机化合物)，在严格限定的诸如温度和pH值等条件下混合，使Bi(Ⅲ)-V(Ⅴ)-氧化物-氢氧化物-凝胶沉淀出来。随后使所得凝胶在升高温度和pH值条件下进行可控结晶过程，形成水相中的粗颜料。例如，美国专利(US5536309)提出BiVO4颜料的工艺实例为:高速搅拌下，将Bi(NO3)3溶液与NaVO3溶液混合，接着用30%NaOH溶液调pH至3.5，在室温下搅拌1小时并用40%NaOH溶液保持pH在3.4～3.7，然后调pH至6，加热至回流温度，回流2小时，同时加入40%NaOH溶液保持pH为6。在该过程中需消耗大量的酸和碱。
发明内容
鉴于上述方法存在煅烧温度高、酸和碱的使用量大等技术问题，本发明提供一种利用熔融盐法合成钒酸铋黄颜料的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种熔融盐法制备钒酸铋黄颜料的方法，包括如下步骤：
⑴将等物质的量的Bi2O3和V2O5球磨混合10～30分钟，然后再与硝酸盐球磨混合10～30分钟，或者将等物质的量的Bi2O3和V2O5与硝酸盐共同球磨混合10～30分钟，制成粉末前驱体；其中，Bi2O3和V2O5的质量之和与硝酸盐的质量之比为1∶1～5；
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中350～500℃下煅烧3～12小时；
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于90～120℃烘干，得到单斜结构的BiVO4产品。
上述熔融盐法制备钒酸铋黄颜料的方法，所述的硝酸盐为碱金属硝酸盐，更优选为NaNO3、LiNO3或KNO3中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明的生产工艺简单，易于操作和控制，所需设备为常规设备，生产成本较低，易于实现工业化生产。
（2）与固相煅烧法相比，本发明利用熔融盐介质提供的液态环境，使得由扩散控制的固相反应的均匀性和反应速度都得到很大提高，有效地降低了煅烧温度和缩短了煅烧时间，因而有助于降低能耗。
（3）与液相沉淀法相比，避免了大量酸和碱的使用，而且生产原料用Bi2O3和V2O5等氧化物取代了相应的金属盐，有助于降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1-5样品的X射线衍射图谱：
其中，1代表实施例1，2代表实施例2，3代表实施例3，4代表实施例4，5代表实施例5。
图2为实施例1的能谱分析图。
图3为实施例1的扫描电镜照片。
图4为实施例2的扫描电镜照片。
图5为实施例3的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
⑴将15.52gV2O5、39.76gBi2O3、110.56gKNO3球磨30分钟后，制成粉末前驱体。
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中500℃下保温3小时。
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于100℃烘干，则得到单斜结构的BiVO4产品。
实施例2
⑴将9.09gV2O5、23.30gBi2O3球磨30分钟后，加入162gNaNO3继续球磨10分钟后，制成粉末前驱体。
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中400℃下保温9小时。
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于110℃烘干，则得到单斜结构的BiVO4产品。
实施例3
⑴将9.09gV2O5、23.30gBi2O3球磨混合10分钟后，加入13.73gLiNO3和18.66gKNO3，继续球磨10分钟，制成粉末前驱体。
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中350℃下保温12小时。
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于90℃烘干，则得到单斜结构的BiVO4产品。
实施例4
⑴将15.52gV2O5、39.76gBi2O3、99.50gNaNO3、121.62gKNO3球磨混合30分钟后，制成粉末前驱体。
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中450℃下保温5小时。
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于120℃烘干，则得到单斜结构的BiVO4产品。
实施例5
⑴将15.52gV2O5、39.76gBi2O3球磨20分钟后，加入110.56gLiNO3继续球磨10分钟，制成粉末前驱体。
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中400℃下保温7小时。
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于90℃烘干，则得到单斜结构的BiVO4产品。
实施例1、2、3的产品采用日本理学D/max-2550型X射线衍射仪、JMS-6380LV型扫描电子显微镜测定。X-射线衍射、能谱和表面形貌分析分别如图1、2、3、4、5所示。将颜料分散在丙烯酸乳胶中，涂在绘图纸上，以测色色差计测量其色度值如表2所示(光源为标准光源)。
图1表明各实施例所制备的产品的特征衍射峰与单斜BiVO4标准PDF卡片数据(PDF卡片号14-0688）完全一致，晶体发育良好。由图2和表1可知，产品的各元素比例与BiVO4化学式中理论元素比例很接近，说明产品纯度高。从图3、4、5可以看出，产品颗粒比较均匀，颗粒大小在1微米左右。由表2可知，，各实施例所制备的颜料产品的色度值与传统无机黄色颜料CdS的几乎相当。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可以对此作出各种修改和变换，例如，在本发明给出的配比和工艺条件范围内，对配比和工艺条件进行组合、变换，类似的这些变换和修改均属于本发明的实质。
表1实施例1所得产品的能谱分析结果
| 元素 | Bi | V | O | Cu |
| 产品中原子百分比(%) | 18.43 | 18.39 | 62.79 | 0.39 |
| 质量百分比(%) | 66.19 | 16.11 | 17.27 | 0.43 |
| 理论质量百分比(%) | 64.52 | 15.73 | 19.75 | 0 |
表2所得产品的色度值
Claims (1)
1.一种熔融盐法制备钒酸铋黄颜料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将等物质的量的Bi2O3和V2O5混合10～30分钟后，再与硝酸盐一起球磨10分钟，或者将等物质的量的Bi2O3和V2O5与硝酸盐共同球磨混合30分钟，制成粉末前驱体，其中，Bi2O3和V2O5的质量之和与硝酸盐的质量之比为1∶1～5；
⑵将步骤⑴得到的粉末前驱体在空气气氛下于马弗炉中350～400℃下煅烧3～12小时；
⑶将步骤⑵所得物料自然冷却至室温，用热水溶解其中的硝酸盐，抽滤分离出固体样品，再于90～120℃烘干，得到单斜结构的BiVO4产品；
所述的硝酸盐为NaNO3、LiNO3或KNO3中的一种或两种以上的混合物。
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