CN103613113A - 一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，属珠光颜料领域。制备方法如下：在室温下，利用沉淀反应得到含稀土的珠光前驱体，然后高温灼烧得到系列不同颜色的稀土氧化物或碳酸氧化物珠光颜料。本发明涉及的试验方法简单，实验过程环保绿色，易于工业化。采用本发明所述制备方法制备的珠光颜料性质稳定，尺寸均匀，亮度大，分散力好，无毒害，比重小，其应用非常广泛，能充分满足化妆品、涂料工业、油墨印刷工业、塑料工业、陶瓷类等不同行业的不同要求。
Description
技术领域
本发明属于珠光颜料领域，涉及一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法。
背景技术
稀土被誉为高新技术材料的宝库，由于4f电子运动及其独特的亚层结构，使其表现出丰富的光谱能级，不同种类的稀土元素的氧化物，可以呈现出不同的颜色。我国稀土资源，尤其是轻稀土资源尤为丰富，稀土氧化物和稀土碳酸氧化物化学性质稳定，作为产品应用是很合适的。
珠光颜料是高附加值的高档颜料，市场上的珠光颜料一般为天然云母、二氧化硅、玻璃等片状物质或以其为基质包覆或涂以其他物质。
中国专利CN1220684A描述了一种高色度橙色珠光颜料，在片状基体涂以含氧化铁的金属氧化物；CN1336948A描述了一种多层珠光颜料，以二氧化硅、氧化铝、氧化硼或氟化镁薄片为基质，以TiO2，ZrO2等为包覆层制得多层珠光颜料；CN1357578A描述了一种银色珠光颜料，该颜料至少含有一种涂层：(A)一层高折射率涂层(B)一层无色涂层(C)一层高折射率涂层(D)一层外保护层。
由上述专利可知，目前多数珠光颜料均为包覆或具有涂层的珠光颜料。上述方法得到的产品在亮度、颜色、耐候性等性能上都可得到改善，但其生产条件要求较为苛刻，生产过程较为繁琐。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，实验方法为：在室温下向0.01-0.5mol/L的碳酸氢钠溶液中滴加0.1-2.0mol/L的稀土硝酸盐溶液，保持混合液的pH为4.0-10.0，反应1-24小时。得到的产物洗涤、干燥，再将得到的产物在一定温度下灼烧一段时间后得到相应的珠光颜料，所用的沉淀剂为碱金属碳酸氢盐。其中：
所述的稀土硝酸盐中的稀土为La、Ce、Pr和Nd。
所述的稀土盐为稀土的单一或混合硝酸盐。
所述的灼烧温度为400-1000℃。
所述的灼烧时间为1-10小时。
所述的产物含有一种或多种稀土。
所述的产物为稀土的氧化物或碳酸氧化物。
本发明产品色坐标用CIE系统xy坐标和三色系数L*，a*和b*，由国际照明委员会来进行定义。具体方法是先由JENA SPECORD50/Analytik Jena AG分光光度计来测试固体漫反射谱，然后利用软件来计算出相应产物的色坐标值。测试结果和外观显示，本发明所述制备方法制备的珠光颜料尺寸均匀，性质稳定，亮度大，分散力好，比重小，无毒害，颜色齐全，其应用非常广泛，能充分满足化妆品、涂料工业、油墨印刷工业、塑料工业、陶瓷类等不同行业的不同要求。本发明涉及的实验原料来源广泛，试验方法简单，实验过程环保绿色，易于工业化，可被广泛地用在许多工业领域中。
附图说明
附图是实施例11-14系列产物的X射线粉末衍射谱图，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。
具体实施方式
实施例1
室温下，将0.5M混合硝酸盐溶液(nPr∶Ce＝1∶999)滴入到0.15M碳酸氢钠溶液，保持溶液pH＝6.0反应24h，60℃下干燥，500℃下灼烧得到淡金黄色产物。CIE色坐标为：L*＝98.3317，a*＝4.2449，b*＝15.7852。
实施例2
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为4∶996，其他条件同实例1，得到淡金黄色产物。CIE色坐标为：L*＝92.0779，a*＝3.7271，b*＝19.0129。
实施例3
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为7∶993，其他条件同实例1，得到淡橙色产物。CIE色坐标为：L*＝84.7895，a*＝13.0218，b*＝20.0057。
实施例4
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为1∶99，其他条件同实例1，得到淡红色产物。CIE色坐标为：L*＝73.7527，a*＝13.8795，b*＝18.4978。
实施例5
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为2∶98，其他条件同实例1，得到淡红色产物。CIE色坐标为：L*＝62.9413，a*＝15.8129，b*＝21.0742。
实施例6
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为3∶97，其他条件同实例1，得到淡红色产物。CIE色坐标为：L*＝57.2633，a*＝18.2287，b*＝13.9679。
实施例7
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为5∶95，其他条件同实例1，得到红色产物。CIE色坐标为：L*＝53.1358，a*＝13.4635，b*＝19.0306。
实施例8
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为1∶9，其他条件同实例1，得到黑红色产物。CIE色坐标为：L*＝51.9776，a*＝11.7865，b*＝28.6822。
实施例9
将稀土盐溶液中Pr和Ce的摩尔比改为2∶8，其他条件同实例1，得到黑红色产物。CIE色坐标为：L*＝40.7773，a*＝14.6062，b*＝13.3834。
实施例10
将稀土盐溶液中Ce改为La，摩尔比改为2∶8，其他条件同实例1，得到淡金黄色产物。CIE色坐标为：L*＝84.9064，a*＝4.5090，b*＝14.7390。
实施例11
将混合稀土盐溶液改为单一硝酸镧，其他条件同实例1，得到白色产物。CIE色坐标为：L*＝116.4240，a*＝-3.2786，b*＝-1.1531。
实施例12
将混合稀土盐溶液改为单一硝酸铈，其他条件同实例1，得到黄色产物。CIE色坐标为：L*＝104.4859，a*＝-8.7181，b*＝17.7108。
实施例13
将混合稀土盐溶液改为单一硝酸镨，其他条件同实例1，得到紫黑色产物。CIE色坐标为：L*＝36.6026，a*＝-7.3698，b*＝54.9286。
实施例14
将混合稀土盐溶液改为单一硝酸钕，其他条件同实例1，得到淡紫色产物。CIE色坐标为：L*＝97.9947，a*＝-4.0497，b*＝-11.3753。
以上所述为本发明的若干较佳实施例，本发明的保护范围不受这些实施例的限制，本发明的保护范围由权利要求决定。
Claims (7)
1.一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料，其特征在于，实验步骤如下：配制可溶性碳酸氢钠溶液和稀土硝酸盐溶液，在室温下向0.01-1.0mol/L的碳酸氢钠溶液中滴加0.1-2.0mol/L的稀土硝酸盐溶液，保持混合液的pH为4.0-10.0，反应1-24小时。将得到的产物洗涤、干燥，再将得到的产物在一定温度下灼烧一段时间后得到相应的珠光颜料。
2.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的稀土硝酸盐中的稀土为La、Ce、Pr和Nd。
3.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的稀土硝酸盐含有一种或多种稀土。
4.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的灼烧的温度为400-1000℃。
5.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的灼烧时间为1-10小时。
6.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的产物含有一种或多种稀土。
7.根据权利要求1的一种稀土氧化物或碳酸氧化稀土珠光颜料的制备方法，其特征是，所述的产物为稀土的氧化物或碳酸氧化物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140305 |