CN103590084A - 一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法。该装置包括：夹具，夹持一金属片；喷嘴，设置成与金属片相对，以适于向金属片的表面喷射电解液；马达，与夹具相连接用以驱动夹具相对喷嘴旋转、垂直移动或者水平移动；可变直流电源，该可变直流电源的阳极电连接金属片，可变直流电源的阴极电连接喷嘴；腔体，适于回收喷射到金属片表面的电解液；及制冷装置，与腔体和喷嘴相连接，该制冷装置能够冷却腔体中的电解液并将冷却后的电解液供应给喷嘴。本发明通过将电解液回收并冷却后再次供应给喷嘴，并由喷嘴喷射至金属片的表面进行电化学阳极氧化，因而可以消除因提高电化学阳极氧化电压而产生的热量，使得可以通过提高电化学阳极氧化电压来提高纳米结构阵列的制备速率，此外，该装置也适用于制备大面积纳米结构阵列。
Description
技术领域
本发明涉及纳米结构阵列的制备技术领域，尤其涉及一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法。
背景技术
近些年来，纳米技术蓬勃发展，并在不同领域中展现出广阔的应用前景。其中，具有规整性、周期性的纳米结构阵列材料在光子晶体、存储器和光电子器件等领域有着很广泛的应用。周期性的纳米结构阵列通常可由聚焦离子束、模板法和电化学阳极氧化等方法制备得到，其中，电化学阳极氧化方法是一种简易的、低成本的自组装纳米结构阵列制备方法。
由电化学阳极氧化方法制备的纳米结构阵列包括多孔纳米阵列和纳米管阵列。电化学制备的多孔纳米阵列较常见的为多孔阳极氧化铝，阳极氧化铝的制备方法有恒压、恒流或脉冲氧化等形式，在草酸、硫酸或磷酸等电解液中制得。阳极氧化铝的典型制备工艺是在室温条件下，金属铝片在0.3M的草酸溶液中并在40V电压下电化学氧化制得。该制备方法虽然能够得到规整性非常好的氧化铝纳米阵列，但是由于反应速率较低，薄膜生长较慢，限制了其进一步的应用。
为了提高薄膜生长速率，在电化学阳极氧化过程中，可以通过提高电极两端的电压或改变电解液的浓度来提高薄膜的生长速率。然而，由于氧化速率增大，反应产生大量的反应热，产生的反应热会导致电解槽中局部电解液的温度迅速升高，如果不及时排除这些热量，生成的薄膜就有被击穿的可能性，同时，电解液的温度升高也会造成生成的薄膜溶解。此外，在较高的电压条件下，电流密度较大（大于20mAcm-2），产生的反应热较多，当金属片尺寸过大时，在电解槽中不宜通过搅拌等方式移除过多的反应热，所以在电解槽中，不能阳极氧化制备大面积的纳米结构阵列。因此，在电解槽中电化学阳极氧化制备纳米结构阵列的方法因其制备的速率较低，又不能制备大面积纳米结构阵列而越来越不能满足纳米技术发展的需要。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术存在的缺陷提供一种能快速制备大面积纳米结构阵列的装置。
为实现上述目的，本发明提供的一种快速制备纳米结构阵列的装置，包括：一夹具，夹持一金属片；一喷嘴，设置成与所述金属片相对，以适于向所述金属片的表面喷射电解液；一马达，与所述夹具相连接用以驱动所述夹具相对所述喷嘴旋转、垂直移动或者水平移动；一可变直流电源，所述可变直流电源的阳极电连接所述金属片，所述可变直流电源的阴极电连接所述喷嘴；一腔体，适于回收喷射到所述金属片表面的电解液；及一制冷装置，与所述腔体和所述喷嘴相连接，所述制冷装置能够冷却所述腔体中的电解液并将冷却后的电解液供应给所述喷嘴。
本发明的又一目的是提供一种使用上述装置快速制备大面积纳米结构阵列的方法，包括如下步骤：
将金属片夹持于夹具上；
利用喷嘴向所述金属片的表面喷射电解液，润湿所述金属片的表面；
将喷射到所述金属片表面的电解液回收于腔体中；及
由制冷装置冷却所述腔体中的电解液并将冷却后的电解液重新供应至所述喷嘴。
综上所述，本发明一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法通过将电解液回收并冷却后再次供应给所述喷嘴，并由所述喷嘴喷射至所述金属片的表面进行电化学阳极氧化，由于电解液的循环流动并被冷却，因而可以消除因提高电化学阳极氧化电压而产生的热量，使得可以通过提高电化学阳极氧化电压来提高纳米结构阵列的制备速率，此外，该装置也适用于制备大面积纳米结构阵列。
附图说明
图1为本发明一种快速制备纳米结构阵列的装置的剖面结构示意图。
图2为本发明电化学阳极氧化装置的剖面结构示意图。
图3为在金属片表面的边缘及其侧壁涂上绝缘聚合物后的示意图。
图4为图3沿A-A’线的剖视图。
图5(a)至5(c)示出了制备纳米结构阵列的工艺过程。
图6为本发明一种快速制备纳米结构阵列的方法的流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实施例并配合图式予以详细说明。
请参阅图1至图4，本发明一种快速制备纳米结构阵列的装置包括电化学阳极氧化装置和电解液供应装置。
电化学阳极氧化装置包括一夹具101、一喷嘴102、一马达103、一可变直流电源109及一电压控制器（图中未示）。夹具101夹持一大尺寸金属片200，金属片200可以是铝、钛和锡等金属，根据不同需求，可以选用不同金属。喷嘴102设置成与金属片200相对，以适于向金属片200喷射电解液104。马达103与夹具101相连接用以驱动夹具101相对喷嘴102旋转、垂直移动或者水平移动。可变直流电源109的阳极通过夹具101电连接金属片200的背面，可变直流电源109的阴极电连接喷嘴102，在本实施例中，选用了可编程直流电源为电化学阳极氧化提供电源。电压控制器与可变直流电源109相连接并控制可变直流电源109的电压输出，电压控制器控制可变直流电源109输出的电压为10V至300V。接通可变直流电源109并向金属片200喷射电解液104时，喷嘴102、电解液104、金属片200及可变直流电源109形成一电流回路，从而使金属片200氧化。
电解液供应装置包括一腔体105、一电解液槽106、一制冷装置107及一流量控制器108。腔体105适于回收喷射到金属片200的电解液104，具体地，在金属片200的电化学阳极氧化过程中，由于马达103驱动夹具101旋转，金属片200上的电解液104被甩离金属片200并落入腔体105。电解液槽106分别与腔体105和喷嘴102连通，腔体105中的电解液104被引入电解液槽106，并经由电解液槽106流入制冷装置107中，制冷装置107将电解液104冷却至目标设定温度，然后冷却后的电解液104被引回到电解液槽106，最后再由电解液槽106重新供应给喷嘴102。在电解液槽106与喷嘴102之间设置有流量控制器108，用于调节电解液104的压力和流量，以将具有一定压力和流量的电解液104供应给喷嘴102，喷嘴102将冷却后的电解液104喷射至金属片200的表面从而氧化金属片200。
下面简要介绍使用上述装置制备纳米结构阵列的工艺过程。首先在进行电化学阳极氧化之前，移动夹具101，使喷嘴102正对着金属片200的中心，喷嘴102向金属片200的表面喷射电解液104，同时马达103驱动夹具101以恒定角速度旋转，由于离心力的作用，喷射至金属片200表面的电解液104向金属片200表面的四周分散，从而将金属片200的表面全部润湿，金属片200的表面覆盖上一层薄电解液层，避免在金属片200的表面出现金属-空气-电解液三相点，因为一旦出现金属-空气-电解液三相点，在电化学阳极氧化时，就会导致金属片200表面的电场分布不均匀而无法生成纳米结构阵列。
在将金属片200的表面润湿的步骤后且在后续的将喷射到所述金属片表面的电解液回收于腔体中的步骤之前，接通可变直流电源109，在较低的恒定电压下氧化金属片200的表面，并在金属片200的表面形成一层氧化层400，如图5（b）所示。在形成氧化层400的过程中，电化学阳极氧化的电压较低，以制备多孔阳极氧化铝为例，在0.3M的草酸溶液中、温度为0℃，氧化电压小于40V或电流密度小于5mAcm-2及氧化时间为1至2分钟的条件下，可以在铝片的表面形成几百纳米厚的氧化铝层。
喷嘴102继续向金属片200的表面喷射电解液104，同时提高电化学阳极氧化的电压，金属片200的表面进一步快速氧化形成纳米结构阵列500，如图5（c）所示。以在草酸溶液中制备多孔阳极氧化铝为例，将氧化电压提高到70V至130V，此时的电流密度为20mAcm-2至200mAcm-2，金属铝的表面快速氧化形成氧化铝纳米结构阵列。虽然提高电化学阳极氧化的电压会在形成纳米结构阵列500的过程中产生大量的热，然而，由于本装置中的电解液104是循环流动并被冷却，所以产生的热量能够迅速被消除，避免产生的热量对形成的纳米结构阵列500造成破坏。由于离子扩散等因素影响，金属片200表面的氧化反应主要发生在与喷嘴102正对着的区域，因此，金属片200表面的中心区域首先被氧化，然后水平移动夹具101并旋转夹具101使金属片200表面上的其他区域被氧化，进而在金属片200的整个表面形成纳米结构阵列500，因而可以制备大面积纳米结构阵列500。此外，可以根据需要的氧化物的厚度，设定夹具101旋转的角速度或线速度和转速。
优选的，请参阅图3和图4，金属片200表面的边缘及其侧壁涂有一层绝缘聚合物300。在电化学阳极氧化过程中，由于金属片200边缘断面的存在，当氧化进行到金属片200的边缘时，会导致金属片200上的电流分布不均，而在金属片200表面的边缘及其侧壁涂上一层所述绝缘聚合物300能够很好的解决此问题。
请参阅图5（a）至5（c）及图6，本发明还提供一种使用上述装置快速制备纳米结构阵列的方法，包括如下步骤：
S11：将金属片200夹持于夹具101上；
S12：利用喷嘴102向金属片200的表面喷射电解液104，润湿金属片200的表面；
S13：将喷射到金属片200表面的电解液104回收于腔体105中；
S14：由制冷装置107冷却腔体105中的电解液104并将冷却后的电解液104重新供应至喷嘴102。
较佳的，润湿金属片200的表面后，先在低电压下氧化金属片200的表面，形成一氧化层400，然后提高电化学阳极氧化电压并继续氧化金属片200的表面，快速形成纳米结构阵列500。
由上述可知，本发明一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法通过将电解液104回收并冷却后再次供应给喷嘴102，并由喷嘴102喷射至金属片200的表面进行电化学阳极氧化，由于电解液104的循环流动并被冷却，因而可以消除因提高电化学阳极氧化电压而产生的热量，使得可以通过提高电化学阳极氧化电压来提高纳米结构阵列500的制备速率，此外，该装置也适用于制备大面积纳米结构阵列500。
综上所述，本发明一种快速制备纳米结构阵列的装置及方法通过上述实施方式及相关图式说明，己具体、详实的揭露了相关技术，使本领域的技术人员可以据以实施。而以上所述实施例只是用来说明本发明，而不是用来限制本发明的，本发明的权利范围，应由本发明的权利要求来界定。至于本文中所述元件数目的改变或等效元件的代替等仍都应属于本发明的权利范围。
Claims (9)
1.一种快速制备纳米结构阵列的装置，包括：
一夹具，夹持一金属片；
一喷嘴，设置成与所述金属片相对，以适于向所述金属片的表面喷射电解液；
一马达，与所述夹具相连接用以驱动所述夹具相对所述喷嘴旋转、垂直移动或者水平移动；
一可变直流电源，所述可变直流电源的阳极电连接所述金属片，所述可变直流电源的阴极电连接所述喷嘴；
一腔体，适于回收喷射到所述金属片表面的电解液；及
一制冷装置，与所述腔体和所述喷嘴相连接，所述制冷装置能够冷却所述腔体中的电解液并将冷却后的电解液供应给所述喷嘴。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：所述腔体与所述制冷装置之间设置有一电解液槽，所述电解液槽分别与所述腔体和所述喷嘴连通，
其中，所述腔体中的电解液被引入所述电解液槽，并经由所述电解液槽流入所述制冷装置中进行冷却，冷却后的电解液被引回到所述电解液槽，由所述电解液槽供应给所述喷嘴。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：所述电解液槽与所述喷嘴之间设置有一流量控制器，该流量控制器适于调节电解液的压力和流量以将具有一定压力和流量的电解液供应给所述喷嘴。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：所述金属片表面的边缘及其侧壁涂有一层绝缘聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：还进一步包括一电压控制器，所述电压控制器与所述可变直流电源相连接并控制所述可变直流电源的电压输出。
6.根据权利要求5所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：所述电压控制器控制所述可变直流电源输出的电压为10V至300V。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备纳米结构阵列的装置，其特征在于：所述可变直流电源为可编程直流电源。
8.一种使用权利要求1所述的装置快速制备纳米结构阵列的方法，包括如下步骤：
将金属片夹持于夹具上；
利用喷嘴向所述金属片的表面喷射电解液，润湿所述金属片的表面；
将喷射到所述金属片表面的电解液回收于腔体中；及
由制冷装置冷却所述腔体中的电解液并将冷却后的电解液重新供应至所述喷嘴。
9.根据权利要求8所述的一种快速制备纳米结构阵列的方法，其特征在于：在润湿所述金属片的表面的步骤后且在将喷射到所述金属片表面的电解液回收于腔体中的步骤之前，进一步包括：先在低电压下氧化所述金属片的表面，形成一氧化层，然后提高电化学阳极氧化电压并继续氧化所述金属片的表面，快速形成纳米结构阵列。
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